CSTM-粉煤灰碳含量的測(cè)定-熱重法

ICSXX.XXX.XXCCSXXXX團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX—202X粉煤灰碳含量的測(cè)定熱重法DeterminationofCarbonContentinFlyAshbyThermogravimetry202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施發(fā)布中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布T/CSTMXXXXX—2020前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC98）提出。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC98）歸口。本文件為首次發(fā)布。粉煤灰碳含量的測(cè)定熱重法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了用熱重法測(cè)定粉煤灰中碳含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)3~15%粉煤灰樣品的分析，碳含量在該質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍之外的樣品，也可以參考使用本方法，但是測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度需要進(jìn)一步驗(yàn)證。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T27762熱重分析儀質(zhì)量示值校準(zhǔn)的試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)和定義本文件引用規(guī)范文件術(shù)語(yǔ)規(guī)定。原理將樣品研磨稱重后放入熱重儀器中，先于惰性氣升溫使水和可分解無(wú)機(jī)鹽從樣品中充分釋放出來；降溫后切換為氧化性氣氛并升溫，使碳進(jìn)行充分燃燒，以氧化氣氛中的最大失重量來確定粉煤灰中碳的含量。儀器和設(shè)備熱重分析儀儀器溫度可達(dá)1000℃、感量為0.005mg、能記錄熱失重曲線，并配有氣源。保護(hù)氣為氮?dú)?、氦氣等惰性氣體，純度大于99.999%；反應(yīng)氣為空氣、氧氣或其他濃度的配氣。電子天平精度為0.001mg。試劑和材料氦氣/氮?dú)饧兌却笥?9.999%?？諝?氧氣空氣需要干燥無(wú)油，氧氣純度大于95%，進(jìn)儀器前用分子篩脫水。樣品按照GB/T6679-2003的規(guī)定取樣。將實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻，用四分法準(zhǔn)確稱取約2g～3g試樣。試驗(yàn)步驟試樣制備稱取(20±5)mg粉煤灰樣品熱重分析儀校正儀器準(zhǔn)備打開熱重分析儀，接通保護(hù)氣，保持氣體流量為20mL/min～75mL/min。重量校正采用標(biāo)準(zhǔn)砝碼或隨機(jī)附帶的經(jīng)溯源標(biāo)定的砝碼進(jìn)行校正。溫度校正根據(jù)不同機(jī)型及不同標(biāo)樣，按照操作規(guī)程對(duì)溫度進(jìn)行校正。熱分析測(cè)試基線校正：使用空坩堝，采用的工作條件（溫度、氣氛、流速）與實(shí)驗(yàn)條件相同，依據(jù)不同機(jī)型，按儀器操作規(guī)范進(jìn)行正確基線校正。樣品稱量將稱量好的粉煤灰樣品置于熱天平的樣品盤/坩堝內(nèi)。溫度程序設(shè)置及測(cè)試調(diào)節(jié)惰性氣體流量為20~75mL/min，以5~20℃/min的速率將爐溫升至950℃，保溫20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降溫到200℃，記錄此時(shí)的試料質(zhì)量m1。將惰性氣體切換為空氣或氧氣，反應(yīng)氣流量為20~75mL/min，200℃保溫20~30min，再以5~20℃/min的速率將爐溫升至1000℃，根據(jù)熱重分析曲線，記錄此時(shí)最大失重的質(zhì)量m2。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，保留3位有效數(shù)字。碳含量計(jì)算為氧化性氣氛段開始失重到最大失重量位置，參見附錄A圖表粉煤灰的碳含量ω，按式（1）計(jì)算：ω=（m1-m2）/m0*100% …………(1)式中：m1——惰性氣氛恒重后的粉煤灰質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m2——試樣在氧化性氣氛條件下，最大失重時(shí)質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m0——粉煤灰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。得到試驗(yàn)結(jié)果后，按圖1所示的流程圖測(cè)量結(jié)果的可接受性檢驗(yàn)。圖1測(cè)量結(jié)果可接受性檢驗(yàn)流程圖精密度和測(cè)量不確定度在重復(fù)性或再現(xiàn)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值在95%置信概率下應(yīng)不大于以下規(guī)定。重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr==0.003e0.738m再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR=0.556試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；引用標(biāo)準(zhǔn)；結(jié)果及其表示；使用的分析線；測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

附錄A

（資料性附錄）

碳含量測(cè)定熱重典型曲線粉煤灰碳含量測(cè)試熱失重典型曲線見圖A.1。其測(cè)試條件為：粉煤灰熱重典型曲線見圖A.1。其測(cè)試條件為：樣品質(zhì)量20.00mg，升、降溫速率20℃/min，保護(hù)