【鄰硝基苯甲醛生產(chǎn)工藝探析綜述2400字】

鄰硝基苯甲醛生產(chǎn)工藝分析綜述氯化水解法傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中最常見的是甲苯的氯化水解法本方法在光照條件下對甲苯進(jìn)行氯化，從而得到得到一氯節(jié)、二氯節(jié)和三氯節(jié)的混合物，其具體反應(yīng)過程如下然后我們將混合節(jié)基氯進(jìn)行水解，先進(jìn)行酸性水解，然后進(jìn)行堿性水解:得到的產(chǎn)物再進(jìn)行精餾處理，得鄰硝基苯甲醛。得到的產(chǎn)物其含醛量95%到98%。甲苯的氣相氧化法本方法操作簡單，且不需要昂貴的化學(xué)原料，產(chǎn)物也沒有含氯。用甲苯進(jìn)行氣相催化氧化，這個過程是多相催化過程，其主要產(chǎn)物有鄰硝基苯甲醛、碳?xì)浠锏取Ｈ缃?，該方法可以采用流化床反?yīng)器，以空氣、O2作氧化劑，在溫度350~550℃之間進(jìn)行，同時通惰性氣體，從而降低甲苯的氧化程度，提高鄰硝基苯甲醛的選擇性。苯甲醇氧化法將苯甲醇進(jìn)行氧化制取鄰硝基苯甲醛，主要研究電解反應(yīng)、借助相轉(zhuǎn)移催化劑。我們加相轉(zhuǎn)移催化劑，可以有機(jī)相與水相的反應(yīng)更充分更好，而且又因?yàn)殡娊夥磻?yīng)可循環(huán)，于是整個過程更環(huán)保，對環(huán)境保護(hù)有好處。該方法因?yàn)榭裳h(huán)、易控制，所以降低了污染物的排放；并且克服了有機(jī)相中產(chǎn)率低、直接電解耗能高等缺點(diǎn)。一般用TBAHS(tetrabutylammoniumhydrogensulfate)作為相催化劑，用ClO-、BrO-等作氧化劑，整個過程的反應(yīng)原理如下。還原法以芳香酸或苯甲酸或苯甲酸甲酯為原料，經(jīng)過恰當(dāng)?shù)拇呋瘎┳饔?，從而進(jìn)行選擇性加氫還原反應(yīng)。因?yàn)楸痉椒óa(chǎn)品收率高，工藝流程簡單，環(huán)境污染小，所以大家廣泛認(rèn)同；其缺點(diǎn)為生產(chǎn)成本較高。還原法]的反應(yīng)式如下：超臨界流體法(SCF)主要是近臨界水法水，其臨界溫度為Tc=374℃，臨界壓力為pc=22MPa，超臨界水(SCW)化合物的特征類似于丙酮。于是，有機(jī)溶劑可以選擇超臨界水，從而對環(huán)境污染降低，對環(huán)境變得友好，是一種清潔生產(chǎn)工藝。超臨界水中最主要的問題在于的氧化反應(yīng)和水解反應(yīng)，因?yàn)槌R界水的氧化反應(yīng)條件要求比較嚴(yán)格，近臨界水也也具有超臨界水的主要特質(zhì)，于是我們決定反應(yīng)溶劑選擇近臨界水，氧源選擇過氧化氫。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和過氧化氫用量，沒有催化劑條件下，我們直接直接氧化甲苯，這樣的過程對硝基苯甲醛收率和選擇性有很大的影響。該工藝是均相反應(yīng)，且巧妙地避免了使用催化劑。使反應(yīng)效率得到大幅度提高，該方法對環(huán)境比較友好，而且很有發(fā)展前景。是一個新方法。表1工藝方法的比較工藝方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)苯甲醇氧化法本方法是均相反應(yīng)，而且巧妙地沒有使用催化劑，從而很好的提高了反應(yīng)效率。產(chǎn)率較低近臨界水法無催化劑，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，對環(huán)境無污染，氧化反應(yīng)條件苛刻還原法本方法產(chǎn)率高，對環(huán)境傷害小，流程簡單容易。生產(chǎn)成本比較貴制取鄰硝基苯甲醛的傳統(tǒng)方法，是國內(nèi)普遍使用的生產(chǎn)路線但是苯反應(yīng)過程難以控制，過程很長且復(fù)雜，而且產(chǎn)物中還含有一些氯，但是鄰硝基苯甲醛大部分用來制作藥品，因此和用途相沖。又因?yàn)榉磻?yīng)過程中有氯氣在其中，會產(chǎn)生很對光和熱，對環(huán)境造成極大的傷害，故而國家禁止使用該方法。對比所有生產(chǎn)鄰硝基苯甲醛的方法，從而得出間接點(diǎn)解氧化法的鄰硝基苯甲醛的產(chǎn)率最高，能到90%以上。但是該過程有一個重大的弊端，就是耗電太大，而且電解質(zhì)和催化劑是濃硫酸，且用活性炭來吸附循環(huán)油相和水相。成本太高，不劃算，無法進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。用近臨界水法制取鄰硝基苯甲醛，其產(chǎn)率能達(dá)到17%以上，不使用催化劑，其反應(yīng)工藝比較簡單，生產(chǎn)成本也不高，對環(huán)境很友好，工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用前景比較好。反應(yīng)原理對于近臨界水法中的化學(xué)反應(yīng)可以由下列的式子構(gòu)成：工藝路線由于超臨界水有一些特別的性質(zhì)，比如不能溶解無機(jī)化合物，但是能溶解大多數(shù)有機(jī)化合物，近臨界水也是如此，具有其主要特質(zhì)。于是，我們打算有機(jī)溶劑用近臨界水代替，將氧源為過氧化氫和甲苯溶于水里，但是因?yàn)閷⒔R界水代替溶劑，所以最終就是，采用吧過氧化氫和甲苯溶于近臨界水，反應(yīng)溶劑為近臨界水，氧源位過氧化氫，于是過氧化氫可以氧化甲苯。從而是倆相反應(yīng)被變成均相反應(yīng)，進(jìn)而很大的提高了反應(yīng)的速率，以及反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。以上得出結(jié)論，根據(jù)反應(yīng)原理和工藝的一系列要求所得，水的臨界壓力為Pc=22MPa，臨界溫度為Tc=374℃。本設(shè)計(jì)根據(jù)反應(yīng)過程，反應(yīng)器選定管式反應(yīng)器（PFR），在還沒開始反應(yīng)時，把雙氧水用高壓計(jì)量泵打入反應(yīng)器，然后對反應(yīng)器進(jìn)行簡陋、清空。然后向反應(yīng)器中注入過氧化氫和甲苯，控制好流量的比例，然后等到反應(yīng)器中壓力達(dá)到一個一定值時，穩(wěn)定所有閥門的開的度。然后就可以進(jìn)行通電加熱，將溫度控制儀表設(shè)定好，設(shè)定到達(dá)到并可以維持本設(shè)計(jì)所需求的壓力和溫度。反應(yīng)起始點(diǎn)即為壓力和溫度達(dá)到的指定值。經(jīng)過上面的反應(yīng)過程后，所得的產(chǎn)物經(jīng)過管道（管徑很大）后，壓力被降低一部分，然后到達(dá)冷卻塔，此時混合物和被噴灑的過氧化氫還具有一定的壓力，將他們在冷卻塔中逆流換熱降溫，姜文以后，所得的副產(chǎn)物就是固相了，冷卻塔之后就是過濾機(jī)了，此過濾機(jī)可以進(jìn)行連續(xù)性操作，然后我們把苯甲酸過濾掉，就還會剩下過氧化氫，鄰硝基苯甲醛，甲苯。然后在水管中引入混合物，得到的上層是甲苯，中間層是雙氧水，然后進(jìn)行回用，然后最底層就是鄰硝基苯甲醛。但是因?yàn)猷徬趸郊兹o法與甲苯分離徹底，所以我們下一步就要準(zhǔn)備精餾。精餾之后，上層塔頂就是甲苯，下層塔底就是鄰硝基苯甲醛。此過程中甲苯可以被循環(huán)回用。工藝中制取鄰硝基苯甲醛應(yīng)注意：（1）如果用近臨界水法生產(chǎn)鄰硝基苯甲醛，氧源為過氧化氫的情況下，此時不需要特別貴的催化劑，而且本方法生產(chǎn)出來的鄰硝基苯甲醛產(chǎn)率達(dá)到17%以上。（2）當(dāng)過氧化氫被控制在η≤2.2時,我們可以減少一些p-甲酚、苯酚等副產(chǎn)物。（3）本反應(yīng)過程為均相反應(yīng),很好的阻止了活潑羧酸鹽類等這些污染環(huán)境的產(chǎn)物的產(chǎn)生，對環(huán)境友好，是一種無污染的可持續(xù)發(fā)展的方法，我們的苯甲醛被直接氧化。（4）本設(shè)計(jì)工藝過程過程為連續(xù)不間斷生產(chǎn)，又因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)中設(shè)備的尺寸較小，使設(shè)備所需要花的錢節(jié)省了不