食品接觸材料及制品中4,4‘-二羥基聯(lián)苯和4,4’-二氯二苯砜遷移量的測定

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14儀器與試劑 15分析步驟 26分析結(jié)果的表述 37精密度 38其他 3附錄A（資料性）4,4'-二羥基聯(lián)苯和4,4'-二氯二苯砜高效液相色譜圖 2前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省質(zhì)量協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（南京市質(zhì)量發(fā)展與先進技術(shù)應(yīng)用研究院）、杭州金杭包裝印業(yè)有限公司本文件主要起草人：王丹、朱南、仝大偉、張小明、朱成艷、陶曉琳、周明、劉陽生、徐安盼、王瑞麗。食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測定范圍本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測定。本文件適用于食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的液相色譜法的檢測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB5009.156食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB31604.1食品接觸材料及制品遷移試驗通則術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。儀器與試劑試劑水為GB/T6682規(guī)定的一級水。水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB5009.156的規(guī)定。正己烷（C6H14）：色譜純。甲醇（CH3OH）：色譜純。試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。甲醇-水混合液（1+1）：量取100mL甲醇（3.1.3）和100mL水，混勻。標(biāo)準(zhǔn)品4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品（BPH，CAS：92-88-6；純度≥99%）。4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)品（DCPS，CAS：80-07-9；純度≥99%）。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：分別吸取1.00mL4,4'-二羥基聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容，得到4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液。儀器和設(shè)備液相色譜：配二極管陣列檢測器（DAD）。渦旋振蕩器。移液槍：20μL、50μL、250μL、1000μL。分析天平：感量0.0001g。恒溫恒濕箱。0.2μm尼龍濾膜針式過濾器。分析步驟食品模擬物試液的制備總則本標(biāo)準(zhǔn)食品試驗采用水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物，可以包括水基、酸性、酒精類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗獲取，可在4℃冰箱避光保存一周。遷移實驗按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。浸泡液的處理水基、酸性、酒精類食品模擬物準(zhǔn)確量取遷移試驗中得到的水基、酸性、酒精類食品模擬物約2mL，過0.2μm濾膜后供測定用。油基食品模擬物準(zhǔn)確稱取遷移試驗中得到的油基食品模擬物2g±0.01g于10mL試管中，加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1），渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，過0.2μm濾膜后供測定用。空白試驗制備按照5.1.2.3的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備水基、酸性、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確吸取4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.5mL、1.0mL于6個10mL容量瓶中，用水定容，得到濃度為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液。采用同樣方式，分別用酸性、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.01g）油基食品模擬物至6個10mL具塞試管中，分別加入4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液0.00mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.50mL、2.00mL，濃度為0.00mg/L、0.03mg/kg、0.06mg/kg、0.90mg/kg、1.50mg/kg、2.0mg/kg的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別在每個試管中再加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1），渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，通過0.2μm尼龍濾膜過濾后供測定用。測定液相色譜條件色譜柱：C18色譜柱（150mm×4.6mm×5μm），或性能相當(dāng)者；流動相：甲醇-水，梯度洗脫步驟見表1；流速：1mL/min；柱溫：30℃；二極管陣列檢測器：波長247nm；進樣量：10μL。表1液相色譜梯度洗脫條件時間（min）水甲醇0604016040230705307086040106040定量測定將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液分別注入高效液相色譜儀中，得到相應(yīng)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次?？瞻自囼灴瞻自囼炇侵赋患釉嚇油?，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進行操作。分析結(jié)果的表述繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按5.2，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.1.1）進行檢測，得到相應(yīng)的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度按式（1）計算： c=y-ba (AUTONUM)式中：c——食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度），單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；y——4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的峰面積；b——回歸曲線的截距；a——回歸曲線的斜率。分析結(jié)果的描述由6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線得到食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜濃度，按GB5009.156進行遷移計算，得到食品接觸材料及制品中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的遷移量。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。其他本方法對水基、酸性、酒精類食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.01mg/L，4,4'-二氯二苯砜濃度檢出限為0.01mg/L；油基食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.05mg/kg，4,4'-二氯二苯砜檢出限