溶液中氮氧化合物QCM研制（示例）

溶液中氮氧化合物QCM研制（示例）材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備100支（QCM需求量以60支計）通過驗收的同批次QCM保存容器(玻璃瓶)，按照GBZ/T160.29-2004《工作場所空氣中有毒物質(zhì)測定無機含氮化合物》3.3.3配制氧化氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.0mg/mL左右）100mL，25mL移液管，2500mL容量瓶，超純水。加料封裝：用移液管準(zhǔn)確移取25mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于潔凈的2500mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，用移液器移取18mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋液于玻璃瓶中，立即采用頂帽卷邊密封。該批次玻璃瓶全部完成加料封裝后，再逐一貼上包括“氮氧化合物、批號、編號”等信息的標(biāo)簽。均勻性評估：從該批次溶液中氮氧化合物的QCM中隨機抽取10支用于均勻性檢驗。按照GBZ/T160.29-2004《工作場所空氣中有毒物質(zhì)測定無機含氮化合物》一氧化氮、二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法進行測定，每個樣品重復(fù)測定3次，測定結(jié)果見表1。樣品的重復(fù)測定應(yīng)按隨機次序進行（可參考如下示例），以降低測量飄移對均勻性評估的影響。采用單因素方差分析法對測定結(jié)果進行統(tǒng)計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個樣品，重復(fù)測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9表1溶液中氮氧化合物均勻性測定結(jié)果(μg/mL)樣號 測定次數(shù)123110.1610.2710.49210.2710.2710.27310.4910.2110.49410.4410.4410.38510.4410.3810.49610.4410.3810.44710.2110.339.93810.3810.4410.49910.0510.3810.381010.3310.3310.33總平均值10.34標(biāo)準(zhǔn)偏差0.14表2單因素方差分析結(jié)果方差來源自由度平方和均方F單元間90.2370.0261.867重復(fù)測定200.2830.014F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計算的F值為1.867，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，該批次氮氧化合物QCM是均勻的。定值：將均勻性評估研究中獲得的10支氮氧化合物QCM的總平均值作為指示值，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限，本批次吸收液中氮氧化合物QCM的指示值及控制限為：10.34±0.42（μg/mL）。穩(wěn)定性評估：室溫條件下按照0、1個月、3個月、6個月、12個月存放時間（存放條件及時間點的選擇可參考附錄B），各時間點取出10個樣本進行測定，每個樣品重復(fù)測定3次后取平均值，測定結(jié)果見表3。各時間點檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次吸收液中氮氧化合物QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3溶液中氮氧化合物穩(wěn)定性測定結(jié)果(μg/mL) 存放時間（月）樣號013612110.3410.3210.30210.4010.25310.2510.47410.3110.28510.2910.48610.3210.31710.4110.35810.2910.28910.3510.221010.3210.27平均值10.3310.32標(biāo)準(zhǔn)偏差0.050.09t0.900.68按下式計算t值：t=式中：x─n次測量的平均值；μ─參考值(指示值)；n─測量次數(shù)；S─n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。表3結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個月、3個月、6個月、12個月后，各時間點測定10個樣本計算所得t值均小于臨界值t(0.05,9)=2.262，各時間點平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次溶液中氮氧化合物QCM至少可穩(wěn)定存放12個月。樣品信息文件：為該批次溶液中氮氧化合物的QCM逐一貼上帶有編號、“氮氧化合物”等信息的標(biāo)簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。

（資料性）

常見吸收液類QCM貯存條件及有效期參考信息序號名稱存放條