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制藥分離工程學(xué)習(xí)通超星期末考試章節(jié)答案2024年(簡答題答案手寫后,拍照上傳)1.影響液?液萃取操作的主要因素有哪些?如何強化液?液萃取操作?2.分析液?液萃取與浸?。ü?液萃?。┑漠愅c3.什么是物理萃取和化學(xué)萃???4.什么是乳化現(xiàn)象,在萃取中為什么會產(chǎn)生乳化?乳化對萃取分離會產(chǎn)生哪些不利影響?如何破乳化?簡述常用破乳劑的破乳機理
答案:1.
影響液?液萃取操作的主要因素有哪些?如何強化液?液萃取操作?答:(1)
萃取劑的選擇性和選擇性系數(shù);不同溶質(zhì)在兩相中的分配平衡差異是實現(xiàn)萃取分離的主要因素。萃取劑的選擇性通常用選擇性系數(shù)β來表示,工業(yè)生產(chǎn)中要求β值必須大于1,一般要求β值不小于2。值越大,對溶質(zhì)的溶解能力越大,越有利于組分的分離。(2)
萃取劑與稀釋劑的互溶度;萃取劑S與原溶劑B互溶度越小,越有利于萃取分離。溶解度越小,兩相區(qū)面積越大,越有利于萃取。(3)
萃取劑的物理性質(zhì):密度有利于萃取相和萃余相分離,萃取劑與原混合液要有較大的密度差。界面張力萃取劑的界面張力較大時,分散后的液滴易聚結(jié),有利于兩相分層,但若界面張力太大,兩相不易分散,接觸不良,降低分離效果。萃取劑比熱、氣化熱要小,可減少萃取劑回收時的操作費用。(4)
萃取劑的化學(xué)性質(zhì);具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,不宜分解、聚合;應(yīng)有良好的抗氧化性;對設(shè)備腐蝕性要小,毒性要小,(5)
溫度升高會使兩相區(qū)面積縮小,即B和S的互溶度增大,不利于萃取。另外,溫度升高還可能引起腐蝕性增大等一系列不良影響,故萃取操作不宜在高溫下進行。但若溫度過低,又會引起液體粘度增大,界面張力增加,擴散系數(shù)減小,傳質(zhì)效果變差,冷凍操作的費用增加等一系列問題。一般情況下萃取操作在常溫下進行。
2.分析液?液萃取與浸?。ü?液萃?。┑漠愅c答:相同點:1)都是屬于下游技術(shù)萃取操作;2)均是利用溶劑從混合原料中提取目標(biāo)產(chǎn)物,即萃取劑都是液體;3)溶劑的選擇遵循相似相溶原理。不同點:液液萃取過程中常用有機溶劑作為萃取試劑,因而常常稱為溶劑萃取。溶劑萃取法是利用一種溶質(zhì)組分(如產(chǎn)物)在兩個互不相溶的液相(如水相和有機溶劑相)中競爭性溶解和分配性質(zhì)上的差異來進行分離的操作。浸取:也稱之為浸出,用某種溶劑把有用物質(zhì)從固體原料中提取到溶液中的過程。即被提取物即溶質(zhì)的相態(tài)不同。
3.什么是物理萃取和化學(xué)萃取?答:物理萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶的介質(zhì)中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質(zhì)物質(zhì)從一種介質(zhì)內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種介質(zhì)中的萃取方法。萃取劑和溶質(zhì)之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),根據(jù)相似相容原理在兩相間達到分配平衡。化學(xué)萃取是在萃取過程中伴有化學(xué)反應(yīng)(離子交換、絡(luò)合等),即在溶質(zhì)與萃取劑之間存在化學(xué)作用生成復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的分配。
4.什么是乳化現(xiàn)象,在萃取中為什么會產(chǎn)生乳化?乳化對萃取分離會產(chǎn)生哪些不利影響?如何破乳化?簡述常用破乳劑的破乳機理答:乳化現(xiàn)象指在不相容的油、水兩相中,一種液體以微小液滴的形式均勻分散在另一種不相混溶的液體中的現(xiàn)象。在不互溶的兩相中存在表面活性物質(zhì),降低了被乳化的兩種液體的表面張力。若萃取相中夾帶原料液相,會給產(chǎn)品精制造成困難。若原料液相中夾帶萃取劑相,則意味著產(chǎn)物的損失。破乳方法:(1)物理法包括加熱法、稀釋法和吸附破乳等方法。加熱使溶液溫度升高,分子熱運動加劇,降低溶液的粘度,分子碰撞機會增多,使液滴沉降速率加快,從而提高液滴間相互聚結(jié)的速率,達到破除乳化的目的;稀釋使乳化劑濃度降低,從而削弱乳化劑的作用。吸附破乳是利用吸附劑對乳化劑的吸附作用,達到消除乳化劑而破除乳化的目的;也可利用吸附劑對含量較少的分散劑進行吸附,達到破乳分離的目的。(2)化學(xué)法電解質(zhì)可消除界面上的電荷作用,促使乳狀液聚沉,達到破乳目的;加入某種物質(zhì),使乳狀液中的乳化劑與此物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),生成不具乳化作用的物質(zhì),以達到破乳目的。(3)頂替法針對乳狀液類型和造成乳化的表面活性基類型,選擇一種表面活性更大且不易形成牢固保護膜的乳化劑,取代原來的表面活性劑而產(chǎn)生新膜,達到破乳的目的。(4)轉(zhuǎn)型法向乳狀液中加入相反的表面活性劑時,將使乳狀液轉(zhuǎn)型,如能控制條件達到使舊相液滴破壞而新相液滴還未形成的臨界點時即停止,就可達到破乳目的。采用溶劑提取法提取中草藥有效成分時,選擇溶劑的原則是“相似相溶原則”。(
)
答案:對溶劑的極性從小到大為丙醇>乙醇>水>乙酸。
答案:對發(fā)生乳化現(xiàn)象對萃取是有利的。
答案:錯液一液萃取時,常發(fā)生乳化作用,使有機溶濟與水相分層困難。而且無法恢復(fù)。
答案:錯溶劑萃取中的乳化現(xiàn)象一定存在。
答案:錯物理萃取即溶質(zhì)根據(jù)()的原理進行分離的
答案:相似相容液一液萃取時常發(fā)生乳化作用,如何避免
答案:加熱關(guān)于反萃取的概念,下列說法正確的是:
答案:溶質(zhì)從萃取劑轉(zhuǎn)移到反萃劑的過程;1.雙水相萃取的原理是什么?常見的雙水相構(gòu)成體系有哪些?2.反膠團的構(gòu)成以及反膠團萃取的基本原理3.超臨界流體萃取有哪些特點?4.在超臨界CO2萃取中為什么要使用夾帶劑(修飾劑)?什么適合作為夾帶劑?
答案:1.雙水相萃取的原理是什么?常見的雙水相構(gòu)成體系有哪些?答:由于高聚物之間的不相溶性,即高聚物分子空間的阻礙作用,使其無法相互滲透,不能形成均一相,從而產(chǎn)生相互分離的傾向,當(dāng)兩者濃度達到一定時即可分成兩相,符合相似相溶的原則。形成的雙水相中,上相富含其中一種高聚物,下相富含另外一種高聚物或鹽。當(dāng)目標(biāo)物質(zhì)溶于雙水相體系時,目標(biāo)物質(zhì)和雜質(zhì)在兩相中的分配能力不同而實現(xiàn)分離。高聚物-高聚物雙水相。
高聚物-無機鹽雙水相
2.反膠團的構(gòu)成以及反膠團萃取的基本原理答:表面活性劑的極性頭朝內(nèi),疏水的尾部向外,中間形成極性的“核”(親水空腔)。利用表面活性劑在有機溶劑中形成的反膠團,從而在有機相內(nèi)形成分散的親水微環(huán)境,使生物分子在有機相(萃取相)內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中,消除了生物分子,特別是蛋白質(zhì)類生物活性物質(zhì)難溶解在有機相中或在有機相中發(fā)生不可逆變性的現(xiàn)象。3.超臨界流體萃取有哪些特點?答:超臨界流體技術(shù)在萃取和精餾過程中,作為常規(guī)分離方法的替代,有許多潛在的應(yīng)用前景。其優(yōu)勢特點是:1)超臨界萃取可以在接近室溫(35~40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取,有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持著藥用植物的有效成分,而且能把高沸點、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠低于其沸點溫度下萃取出來;2)使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留的溶劑物質(zhì),從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染,保證了100%的純天然性;3)萃取和分離合二為一,當(dāng)飽和的溶解物的CO2流體進入分離器時,由于壓力的下降或溫度的變化,使得CO2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開,不僅萃取的效率高而且能耗較少,提高了生產(chǎn)效率也降低了費用成本;
4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒、安全性非常好;
5)CO2氣體價格便宜,純度高,容易制取,且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用,從而有效地降低了成本;6)壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù),通過改變溫度和壓力達到萃取的目的,壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開來;反之,將溫度固定,通過降低壓力使萃取物分離,因此工藝簡單容易掌握,而且萃取的速度快。4.在超臨界CO2萃取中為什么要使用夾帶劑(修飾劑)?什么適合作為夾帶劑?答:在超臨界狀態(tài)下,CO2具有選擇性溶解。SFE-CO2對低分子、低極性、親脂性、低沸點的成分如揮發(fā)油、烴、酯、內(nèi)酯、醚,環(huán)氧化合物等表現(xiàn)出優(yōu)異的溶解性。對具有極性基團(-OH,-COOH等)的化合物,極性基團愈多,就愈難萃取,故多元醇,多元酸及多羥基的芳香物質(zhì)均難溶于超臨界二氧化碳。對于分子量高的化合物,分子量越高,越難萃取,分子量超過500的高分子化合物也幾乎不溶。而對于分子量較大和極性基團較多的中草藥的有效成分的萃取,就需向有效成分和超臨界二氧化碳組成的二元體系中加入第三組分,來改變原來有效成分的溶解度。同時,加入與溶質(zhì)起特定作用的輔助劑,可使溶質(zhì)的分離因子大大提高,提高超臨界流體對被分離組分的選擇性。一般地說,具有很好溶解性能的溶劑,也往往是很好的夾帶劑,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯超臨界流體
答案:某種氣體(液體)或氣體(液體)混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點時,使其密度接近液體,而其擴散系數(shù)和黏度均接近氣體,其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體雙節(jié)線中,系線的長度是衡量兩相間相對差別的尺度,系線越長,兩相間的性質(zhì)差別越小,反之則越大。
答案:錯通過溶質(zhì)在相間分配系數(shù)的差異而進行萃取的方法即為雙水相萃取。
答案:對超臨界流體萃取的三種典型工藝流程包括等溫法、等壓法和吸附法。
答案:對一般認(rèn)為只要兩聚合物水溶液的疏水程度有所差異,混合時就可發(fā)生相分離。
答案:對常用的雙水相體系類型有(
)
答案:非離子型聚合物/無機鹽;非離子型聚合物/非離子型聚合物;高分子電解質(zhì)/高分子電解質(zhì)可以在超臨界流體萃取法中作為超臨界流體物質(zhì)的有
答案:一氧化二氮;二氧化碳;乙烷下列可形成非離子型聚合物/非離子型聚合物類型的雙水相體系的聚合物組合是()
答案:聚乙二醇/葡聚糖最常用的超臨界流體是()。
答案:二氧化碳影響待分離物質(zhì)在雙水相體系中分配行為的主要參數(shù)中不包括(D)
答案:成相聚合物的形態(tài)在葡聚糖與聚乙二醇形成的雙水相體系中,目標(biāo)蛋白質(zhì)存在于()
答案:上相PEG雙水相體系在()分離純化方面應(yīng)用最多。
答案:生物大分子物理吸附和化學(xué)吸附的定義及特點什么是膜分離?膜材料為什么會有選擇滲透性?
答案:1.答:(1)物理吸附:吸附質(zhì)、吸附劑通過分子間力(也稱“范德華力”)相互吸引,形成吸附現(xiàn)象。物理吸附吸附過程可逆,通過改變溫度、PH值、鹽濃度等物理條件可以使被吸附的組分脫附;吸附熱小;活化能低,幾乎不需活化能;吸附和解吸過程都很快。(2)化學(xué)吸附:吸附質(zhì)分子與吸附劑表面原子發(fā)生化學(xué)作用,即發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移、原子重排或化學(xué)鍵的破壞與生成現(xiàn)象?;瘜W(xué)吸附被吸附溶質(zhì)不易脫附,一般需用化學(xué)試劑(洗脫劑)破壞化學(xué)鍵合才能脫附;吸附熱大;活化能高;選擇性強;吸附和解吸過程速度慢。2.答:膜分離(MembraneSeparation)是以選擇性透過膜為分離介質(zhì),在膜兩側(cè)一定推動力的作用下,使原料中的某組分選擇性地透過膜,從而使混合物得以分離,以達到分離、提純、濃縮等目的的分離過程。膜材料具有選擇透過性的原因:一是膜中分布有微細(xì)孔穴,不同的孔穴有選擇滲透性;二是膜中存在固定基團電荷:電荷的吸附排斥產(chǎn)生選擇滲透性;三是被分離物在膜史的溶解擴散作用產(chǎn)生選擇滲透性。在超濾過程中,主要的推動力是()
答案:壓力下列屬于無機吸附劑的是
答案:氧化鋁吸附相對分子質(zhì)量大的物質(zhì)時,就應(yīng)該選擇
()
的吸附劑,要吸附相對分子質(zhì)量小的物質(zhì),則需選擇
()的吸附劑。
答案:孔徑大;
比表面積高、孔徑較小“類似物容易吸附類似物”的原則,一般極性吸附劑適宜于從何種溶劑中吸附極性物質(zhì)
答案:非極性溶劑樹脂的交聯(lián)度越大,在水中樹脂()溶脹。
答案:不容易描述吸附平衡的Langmuir曲線,以下正確的是()
答案:吸附一旦達到飽和,則無法進行吸附吸附能力最大的
答案:粉末活性炭
下列關(guān)于吸附劑的說法,不正確的是()
答案:外表面積比內(nèi)表面積大影響吸附的因素有
答案:單溶劑與混合溶劑;吸附劑比表面積、顆粒度、孔徑、極性;吸附物的性質(zhì);吸附條件:溫度
PH
鹽的濃度物理吸附特點
答案:放熱較小;低溫進行超濾中,為減少濃差極化,常采用錯流操作。()
答案:對22.吸附劑氧化鋁的活性與其含水量無關(guān)。()
答案:錯27.溶劑的極性從小到大為丙醇>乙醇>水>乙酸。()
答案:對1.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)組成?按活性基團不同可分為哪幾大類?分別包含什么基團,適用范圍2.
簡述高效反相液相色譜的工作原理?3.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?
答案:1.骨架+自由活動的離子。離子交換樹脂按它的交換基團分成陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩大類:陽離子交換樹脂又分為強酸性與弱酸性,前者具有的磺酸基交換基團,適用于所有的酸性溶液,后者則是羧基、膦酸基或酚羥基,僅能用于中性至堿性溶液,但交換容量大,容易再生。陰離子交換樹脂又分為強堿性與弱堿性,前者具有季銨基,全pH值下適用;后者具有伯胺、仲銨或叔銨基,適用于pH值小于7的溶液2.反相高效液相色譜法是一種常用的分離分析技術(shù),它基于不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的相對保留值差異,從而將混合物中的不同組分分離出來。其主要原理是在一個反相色譜柱上,將水溶性化合物通過疏水性相互作用與固定相分離,同時通過流動相中的有機溶劑來調(diào)節(jié)固定相的疏水性,從而改變物質(zhì)的保留值。3.氣路系統(tǒng):作用專門載送試樣的惰性氣體進樣系統(tǒng):作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng):作用是將試樣在色譜柱中分離溫控系統(tǒng):作用是設(shè)定、控制、測定色譜爐、汽化室、檢測器三點的溫度。檢測系統(tǒng):樣品組分轉(zhuǎn)化成電信號,測量成分或濃度變化陰離子交換劑可交換的離子是(
)
答案:陰離子離子交換樹脂的預(yù)處理有()、()和()。
答案:物理處理
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