專(zhuān)題20 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題-物質(zhì)制備類(lèi)-五年（2020-2024）高考化學(xué)真題分類(lèi)匯編（原卷版）

2024年高考真題化學(xué)試題PAGEPAGE1專(zhuān)題20化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題——物質(zhì)制備類(lèi)考向五年考情（2020-2024）命題趨勢(shì)考向一無(wú)機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題2024·湖南卷2024·全國(guó)甲卷2024·甘肅卷2024·浙江1月卷2024·河北卷2024·浙江6月卷2023·福建卷2023·全國(guó)甲卷2023·河北卷2023·山東卷2022·全國(guó)甲卷2022·全國(guó)乙卷2022·浙江卷2022·湖北卷2022·山東卷2022·海南卷2022·重慶卷2022·天津卷2021·全國(guó)乙卷2021·浙江卷2021·河北卷2020·新課標(biāo)Ⅲ卷作為最能體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)的高考實(shí)驗(yàn)大題來(lái)說(shuō)，每年均是以陌生無(wú)機(jī)物或有機(jī)物的性質(zhì)探究、物質(zhì)制備等為載體，在實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范及實(shí)驗(yàn)相關(guān)計(jì)算等角度出題。分析近5年高考實(shí)驗(yàn)綜合題不難發(fā)現(xiàn)，其知識(shí)容量大、命題素材廣、綜合程度高，考查儀器的基本操作使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析描述、物質(zhì)的制備方法、除雜分離、性質(zhì)探究、組成測(cè)定等，其巧妙的設(shè)問(wèn)真正從解答問(wèn)題轉(zhuǎn)型為解決問(wèn)題?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題主要有兩大類(lèi)型：物質(zhì)的制備類(lèi)和物質(zhì)的成分、性質(zhì)探究類(lèi)?？枷蚨袡C(jī)物的制備與提純實(shí)驗(yàn)綜合題2024·黑吉遼卷2024·新課標(biāo)卷2023·新課標(biāo)卷2023·遼寧卷2020·江蘇卷2020·新課標(biāo)Ⅱ卷考向一無(wú)機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱(chēng)取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱(chēng)為；（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。2．（2024·全國(guó)甲卷）(俗稱(chēng)過(guò)氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過(guò)氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過(guò)氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過(guò)氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱(chēng)取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過(guò)氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。回答下列問(wèn)題：（1）過(guò)濾中使用到的玻璃儀器有(寫(xiě)出兩種即可)。（2）過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。（3）性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說(shuō)明過(guò)氧化脲具有的性質(zhì)是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過(guò)程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過(guò)氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過(guò)刻度線(xiàn)B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失3．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱(chēng)為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過(guò)濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：（1）儀器X的名稱(chēng)是。（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。（5）下列說(shuō)法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問(wèn)題：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱(chēng)為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱(chēng))中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱(chēng)取(用含m的代數(shù)式表示)。（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無(wú)色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：（1）如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱(chēng)是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。（2）下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。（4）純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①?gòu)南铝羞x項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱(chēng)取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。7．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時(shí)。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。（1）裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）（2）三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗(yàn)試劑有。步驟二：由制備并測(cè)定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。（4）裝置C中試劑X為。（5）裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（6）裝置E的作用是。（7）實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：a．反應(yīng)前，稱(chēng)取樣品；b．打開(kāi)裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開(kāi)管式爐加熱開(kāi)關(guān)，加熱至左右；e．關(guān)閉管式爐加熱開(kāi)關(guān)，待裝置冷卻；f．反應(yīng)后，稱(chēng)得瓷舟中固體質(zhì)量為。①正確的操作順序?yàn)椋篴→→f(填標(biāo)號(hào))。②的產(chǎn)率為。8．（2023·全國(guó)甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過(guò)如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱(chēng)取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過(guò)濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過(guò)濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱(chēng)是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。（3）指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：_______。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為_(kāi)______。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。9．（2023·河北卷）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再?gòu)膬x器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱(chēng)重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問(wèn)題：（1）儀器a的名稱(chēng)是，使用前應(yīng)。（2）中鈷的化合價(jià)是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來(lái)的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。10．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_(kāi)____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____。（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱(chēng))，③稱(chēng)量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_(kāi)____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_(kāi)____(用含、的代數(shù)式表示)。11．（2022·全國(guó)甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題：（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過(guò)冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是_______。（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過(guò)濾除去的雜質(zhì)為_(kāi)______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。12．（2022·全國(guó)乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。回答下列問(wèn)題：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱(chēng))。（2）長(zhǎng)期存放的中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫(xiě)化學(xué)式)。（4）Ⅱ中原料配比為，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。（6）Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。13．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說(shuō)法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿(mǎn)干燥氮?dú)獾钠恐校?）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過(guò)量的水b.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定14．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：（1）A的名稱(chēng)是___________。B的進(jìn)水口為_(kāi)__________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。（6）過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_(kāi)__________(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。15．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無(wú)水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱(chēng)取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過(guò)程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱(chēng)重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)______。16．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)______。（2）現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。（3）裝置中活塞的作用為_(kāi)______。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開(kāi)。（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時(shí)，溶液中、_______和_______(填離子符號(hào))濃度明顯增加。（5）若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r(shí)，停止通。17．（2022·重慶卷）研究小組以無(wú)水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無(wú)水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過(guò)程中，除水時(shí)打開(kāi)的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開(kāi)關(guān)狀態(tài)收集甲苯。（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_(kāi)____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為_(kāi)_____mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問(wèn)題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為_(kāi)__________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)開(kāi)__________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。（5）操作②為_(kāi)__________。Ⅱ．由制備無(wú)水將與液體混合并加熱，制得無(wú)水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱(chēng)為_(kāi)__________，其作用為_(kāi)__________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無(wú)水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結(jié)晶水合物制備無(wú)水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號(hào))。a．

b．

c．19．（2021·全國(guó)乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱(chēng)分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。（4）步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來(lái)判斷是否洗凈，其理由是_______。20．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開(kāi)旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過(guò)量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。21．（2021·河北卷）化工專(zhuān)家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備N(xiāo)aHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備N(xiāo)aHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或___。A．B．C．D．E.（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__。（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為_(kāi)__g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線(xiàn)，需采用的操作為_(kāi)__、___、洗滌、干燥。（5）無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱(chēng)量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果___(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低不變22.（2020·新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問(wèn)題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱(chēng)是________，a中的試劑為_(kāi)_______。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)?？枷蚨袡C(jī)物的制備與提純實(shí)驗(yàn)綜合題23．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無(wú)逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水，過(guò)濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無(wú)色液體，色譜檢測(cè)純度為?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無(wú)需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程（4）下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱(chēng))。（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。（6）若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。24．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類(lèi)化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱(chēng))。（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱(chēng)是；儀器②的名稱(chēng)是。（3）“攪拌”的作用是。（4）“加熱”方式為。（5）使用的“脫色劑”是。（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是；用洗滌白色固體。（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。25．（2023·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。（2）儀器B的名稱(chēng)是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。（4）在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．26．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是_______。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)______。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱(chēng))：無(wú)水的作用為_(kāi)______。

（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)______(用計(jì)算，精確至0.1%)。27.（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如