“技能興威”第一屆威海市職業(yè)技能大賽農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗員（海洋食品產(chǎn)業(yè)鏈）賽項技術(shù)文件

“技能興威”第一屆威海市職業(yè)技能大賽農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗員（海洋食品產(chǎn)業(yè)鏈）賽項樣題一、現(xiàn)場考核標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及要求本項目操作規(guī)程在參照國標(biāo)方法GB5009.12-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定》第三法-火焰原子吸收光譜法的基礎(chǔ)上略有改動。操作規(guī)程中省略樣品消化過程，由組委會提前消化統(tǒng)一提供(統(tǒng)一提供某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為消化液)，這樣能夠較好地控制比賽時間同時能夠保證結(jié)果準(zhǔn)確度的可評價性。(1)組委會為本賽項提供的玻璃器皿均潔凈干燥，無需洗滌，也無需用蒸餾水潤洗。(2)選手提前10分鐘入場檢查相關(guān)器皿，不計入考試時間。實操比賽時間總共為2.5小時，其中預(yù)處理為2小時，上機測量為0.5小時。(3)請及時填寫數(shù)據(jù)記錄表，并不得在數(shù)據(jù)記錄表上透露任何考生信息，操作規(guī)程在操作比賽結(jié)束后將收回，不得帶出考場，如有發(fā)現(xiàn)，成績?nèi)∠?4)比賽過程中，有多個步驟需舉手示意裁判，離開自己所在工位也請舉手示意裁判由于涉及到比賽的公平和公正，請切記要舉手示意裁判。(5)比賽過程中請務(wù)必做好相應(yīng)的安全防護(hù)措施，并進(jìn)行設(shè)備使用登記。1樣品稱量用稱量紙稱取2.0000±0.0050g海帶樣品1份，及時填寫樣品稱量記錄單。稱重記錄單賽位號：樣品名稱海帶樣品狀態(tài)粉狀(√)、勻漿()、原樣()檢測項目鉛檢測依據(jù)GB5009.12-2017m(g)2試樣準(zhǔn)備2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供，每個選手3份消解液和1份試劑空白液，原始記錄單上由組委會填好相應(yīng)樣品質(zhì)量，供后續(xù)計算。3萃取分離3.1分別準(zhǔn)確吸取樣品消解液及試劑空白液10mL，置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。3.2準(zhǔn)確加入2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3~5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，準(zhǔn)確加入硫酸銨溶液10mL，DDTC溶液10mL，搖勻。3.3放置5min左右，準(zhǔn)確加入10mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。定容完畢搖勻前舉手示意。3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL(相當(dāng)于0.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg鉛)于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。4上機測定參數(shù)設(shè)定4.1.1根據(jù)組委會提供的燈管座位表選擇檢測使用燈(燈已經(jīng)預(yù)熱)4.1.2進(jìn)行樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置4.2測量(重測需要舉手示意)4.2.1點火(開氣前舉手示意)空氣壓縮機調(diào)出口壓力為0.2—0.25Mpa，乙炔，調(diào)出口壓力為0.05Mpa—0.07Mpa4.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液測定4.2.3試劑空白和考核樣品測定(測空白和考核樣時需要舉手示意)4.3關(guān)氣(關(guān)氣前舉手示意，原吸儀器不用關(guān))4.4數(shù)據(jù)保存和打印(以“賽位號”，如CY01號，記成“CY01”作為文件名保存，保存路徑：C:\DocumentsandSettings\桌面\競賽，并打印1份，并寫上“我已確認(rèn)”。)二、檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程(1)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘，到時立刻停止，不得作弊，否則成績以零分處理。(2)在海帶中重金屬含量檢測記錄單中進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和處理。1樣品稱量2試樣準(zhǔn)備2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供，每個選手3份消解液和1份試劑空白液，原始記錄單上由組委會填好相應(yīng)樣品質(zhì)量，供后續(xù)計算。3萃取分離3.1分別準(zhǔn)確吸取樣品消解液及試劑空白液10mL，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。3.2準(zhǔn)確加入2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3~5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，準(zhǔn)確加入硫酸銨溶液10mL，DDTC溶液10mL，搖勻。3.3放置5min左右，準(zhǔn)確加入10mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。定容完畢舉手示意。3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL(相當(dāng)于0.0μg，10.0μg，20.0μg，30.0μg，40.0μg，50.0μg鉛)于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。4上機測定5結(jié)果計算x=(m1-m0)/m2(公式1)x——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；m1——試樣溶液中鉛的質(zhì)量，單位為微克(μg)；m0——空白溶液中鉛的質(zhì)量，單位為微克(μg)；m2——試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升(g或mL)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示最終結(jié)果。當(dāng)鉛含量≥10.0mg/kg(或mg/L)時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)鉛含量<10.0mg/kg(或mg/L)時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6消化樣RSD計算根據(jù)三個消化樣鉛含量測定值，計算出RSD。RSD根據(jù)下式計算：式中：x——三個消化樣中鉛含量平均值，單位為毫克每千克(mg/kg)；n——平行樣品個數(shù)，為3；xi——每個平行樣品。7平均相對誤差計算根據(jù)3個消化樣鉛測定值，計算平均相對誤差。平均相對誤差根據(jù)據(jù)下式計算：式中：x——消化樣中鉛含量真實值，單位為毫克每千克(mg/kg)；n——平行樣品個數(shù)；xi——每個平行樣品的含量。圖譜信息：三、原子吸收分光光度計（石墨爐法）仿真軟件操作規(guī)程【注意事項】1、請按照順序完成操作，操作結(jié)束之前，請勿退出軟件，一旦退出，后果自負(fù)。2、電腦或軟件出現(xiàn)異常，請及時報告現(xiàn)場裁判。3、操作完成后，系統(tǒng)自動打分。在報告第一頁空白處簽署“賽位號，我已確認(rèn)”字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束，現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場。4、比賽時間60分鐘，到時立刻停止，否則視為作弊?！静僮饕?guī)程】一、操作步驟1實驗室安全排查及規(guī)范操作1.1實驗室安全管理制度1.2實驗室隱患查找1.3常見安全事故處理2.重金屬鉛上機檢測仿真操作2.1樣品前處理2.1.1濕法消解2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品配制2.2含量測定（石墨爐法）2.2.1開機前維護(hù)2.2.2儀器開機，依次氬氣氣路開關(guān)2.2.3打開循環(huán)冷卻水開關(guān)。點擊，打開陰極燈門2.2.4選擇燈位2.2.5打開計算機開關(guān)2.2.6打開原子吸收分光譜儀主機開關(guān)