石墨烯粉體中金屬元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法-編制說明

《石墨烯粉體中金屬元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》編制說明墨烯粉體中金屬元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（立項(xiàng)編號(hào)JSPTB202402）由江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中））參加本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、上海材料研究所有計(jì)劃下達(dá)后江蘇省顆粒學(xué)會(huì)組織各起草單位成立了起草工作安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心（制工作組，負(fù)責(zé)主要起草工作。工作組對(duì)石墨烯粉體材料中金屬元全面調(diào)研，同時(shí)廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外技術(shù)資料，進(jìn)行了證工作，結(jié)合實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納，編制出《石2024年7月，標(biāo)準(zhǔn)制定工作組召開了兩次會(huì)議，就標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行討論定原則、試驗(yàn)方法、部分項(xiàng)目的指標(biāo)和驗(yàn)證試驗(yàn)安排2024年8月，按照工作組會(huì)議的意見進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，進(jìn)一步完成2024年10月，按照審議意見，標(biāo)準(zhǔn)文件工作組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，并形成本文件由江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、上海材料研究所有限公司、安捷倫科技作，負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案、標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明編寫，的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改安捷倫科技(中國)有限公司的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明提出相應(yīng)的修改標(biāo)準(zhǔn)工作整體協(xié)調(diào)和推進(jìn)；標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研、樣品搜標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說明編寫。重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)；修改標(biāo)準(zhǔn)文件、研究對(duì)研究報(bào)告中各項(xiàng)參數(shù)條件、試驗(yàn)步驟以及試劑材料等進(jìn)行驗(yàn)證；對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測試，提供比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)研究報(bào)告中各項(xiàng)參數(shù)條件、試驗(yàn)步驟等進(jìn)行驗(yàn)證；對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測定；對(duì)⑴滿足用戶需求的原則，根據(jù)目前技術(shù)水平下石墨烯產(chǎn)品中雜⑵保持標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)性原則，對(duì)國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了技術(shù)調(diào)研鋁鈦鉻錳鐵鈷鎳銅鋅鉬表4Al元素分析譜線的選擇表5Ti元素分析譜線的選擇表6Cr元素分析譜線的選擇表7Mn元素分析譜線的選擇表8Fe元素分析譜線的選擇表9Co元素分析譜線的選擇表10Ni元素分析譜線的選擇Ni231.604nmNi216.555nmNi221.608nm表10Cu元素分析譜線的選擇表12Zn元素分析譜線的選擇Zn213.857nmZn202.548nmZn206.200nm表13Mo元素分析譜線的選擇Mo表14分析譜線波長Ni表15儀器優(yōu)化試驗(yàn)參考條件kWrpm），以表16系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用表14的分析波長，表15的儀器參數(shù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。進(jìn)C0標(biāo)準(zhǔn)溶液，即空白樣品（含硫酸：硝酸：水=2:1:100）為樣品，用Agilent5800等離子體發(fā)射光譜儀軸向觀察重復(fù)11次測量，結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表17。本標(biāo)準(zhǔn)分析的10個(gè)元素的檢表16系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度推薦值，μg/L鋁鈦鉻錳鐵鈷鎳銅鋅鉬44444444440000000000表17空白樣品分析結(jié)果，μg/LAlNi1--2------3------4------5----6----7------8-----9----------------------為驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性，擬按照樣品制備流程，取不同的石墨烯材料制備樣品溶液六份（指不加標(biāo)的一份、加標(biāo)濃度為10μg/L、60μg/L的各一份表18石墨烯樣品雜質(zhì)含量測試值，μg/LAlNi表19石墨烯樣品加標(biāo)10μg/L后雜質(zhì)含量測試值，μg/LAlNiAlNi表21石墨烯樣品加標(biāo)10μg/L雜質(zhì)元素時(shí)的加標(biāo)回收率，%AlNi表22石墨烯樣品加標(biāo)60μg/L雜質(zhì)元素時(shí)的加標(biāo)回收率，%AlNi按照試驗(yàn)方法，取三個(gè)不同的石墨烯材料制備的樣品表23精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=8)AlNi石墨烯材料中雜質(zhì)金屬元素含量的測定，尚無成熟的國際標(biāo)準(zhǔn)，地方標(biāo)準(zhǔn)有河北省DB13/T5025.4-2019、黑龍江DB23/T2314—2019；團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)有中關(guān)村華清石墨烯產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新聯(lián)盟的T/CGIA012—2019；國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)從提高石墨烯材料在消解酸中的分散性，提高分析樣品取樣量角度出發(fā)，選用了稀硫酸+有機(jī)分散劑+硝酸+雙氧水多步處理的消解方法，能有效地使石墨烯材料在漿料狀態(tài)下分散均勻，釋放出