2023屆新高考化學選考一輪總復習學案-專題突破7　化學綜合實驗

專題突破7化學綜合實驗考點1物質(zhì)制備型綜合實驗角度一無機物的制備一、實驗方案的設(shè)計原則1.原料廉價易得,用料最省即原料利用率高。2.所選用的實驗裝置或儀器不復雜。3.實驗操作簡便安全,對環(huán)境不造成污染或污染較小。二、制備中的常用措施及作用措施目的或作用粉碎或研磨減小固體的顆粒度,增大固體與液體、氣體間的接觸面積,增大反應速率灼燒、焙燒、煅燒除去可燃性雜質(zhì);使原料初步轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化為下一步可溶解的物質(zhì)(氧化物等)水浸與水接觸反應或溶解,分離可溶物與難溶物酸浸與酸反應或溶解,使可溶性金屬離子進入溶液,不溶物通過過濾除去堿浸除去油污;溶解鋁(氧化鋁)、二氧化硅;調(diào)節(jié)pH促進水解(金屬離子的沉淀)加熱加快反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成物生成的方向)移動冷凝回流防止××蒸氣逸出脫離反應體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH防止××離子水解;防止××離子沉淀;確?！痢岭x子沉淀完全;防止××溶解等溫度不高于××℃的原因溫度過高,××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強,使液體沸點降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行,加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)配制溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化反應容器中和大氣相通的玻璃管的作用指示容器中壓強大小,避免反應容器中壓強過大恒壓分液漏斗支管的作用保證反應器內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等,使分液漏斗中的液體順利流下;防止分液漏斗中××氣體揮發(fā)到大氣中,污染環(huán)境或降低原料利用率;減小液體體積對氣體體積測量的干擾三、制備中常見操作的答題模板操作答題模板氣密性檢查形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論物質(zhì)檢驗的簡單設(shè)計取樣(取待測試樣)?加試劑(加入××藥品)?現(xiàn)象(若有××產(chǎn)生)?結(jié)論(則原試樣中含有××)測溶液的pH取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測溶液的玻璃棒點在(或用膠頭滴管吸取待測液滴在)試紙中部,觀察試紙顏色變化,并與標準比色卡對比滴定操作滴定時,左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置,取上層清液(或向上層清液),繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀完全蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,用玻璃棒不斷攪拌,當有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱將其蒸干從溶液獲得晶體(溶解度隨溫度升高明顯增大)的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,用玻璃棒不斷攪拌,當溶液表面出現(xiàn)晶膜時停止加熱,冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥從溶液獲得晶體(溶解度隨溫度升高變化不大)的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,當有大量晶體析出時停止加熱,趁熱過濾、洗滌、干燥[典例1](2021·浙江6月選考)Cl2O是很好的氯化劑,實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知:①HgO+2Cl2HgCl2+Cl2O,合適反應溫度為18～25℃;副反應:2HgO+2Cl22HgCl2+O2。②常壓下,Cl2沸點為-34.0℃,熔點為-101.0℃;Cl2O沸點為2.0℃,熔點為-120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO,Cl2O在CCl4中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答:(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分,可用的試劑是。②將上圖中裝置組裝完整,虛框D中應選用。

(2)有關(guān)反應柱B,須進行的操作是。

A.將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱B.調(diào)控進入反應柱的混合氣中Cl2和N2的比例C.調(diào)控混合氣從下口進入反應柱的流速D.將加熱帶纏繞于反應柱并加熱(3)裝置C,冷卻液的溫度通常控制在-80～-60℃。反應停止后,溫度保持不變,為減少產(chǎn)品中的Cl2含量,可采用的方法是。

(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品汽化,通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液,于陰涼暗處貯存。當需要Cl2O時,可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液,經(jīng)汽化重新得到。針對萃取分液,從下列選項選擇合適操作(操作不能重復使用)并排序:c→()→()→e→d→f→()。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗,小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后,將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞,向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞,待下層液體完全流出后,關(guān)閉旋塞,將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析:取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液,加入適量CCl4、過量KI溶液及一定量的稀H2SO4,充分反應。用標準Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ);再以酚酞為指示劑,用標準NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(不考慮Cl2與水反應):2I-+Cl2I2+2Cl-4I-+Cl2O+2H+2I2+H2O+2Cl-2I-+HClO+H+I2+H2O+Cl-實驗數(shù)據(jù)如下表:加入量n(H2SO4)/mol2.505×10-3滴定Ⅰ測出量n(I2)/mol2.005×10-3滴定Ⅱ測出量n(H2SO4)/mol1.505×10-3①用標準Na2S2O3溶液滴定時,無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是。

②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)n(C解析:(1)①干燥原料氣Cl2可使用濃H2SO4。②該實驗中使用了有毒氣體Cl2,需進行尾氣處理,可用NaOH溶液吸收Cl2,為保證反應體系無水,需要在裝置C與尾氣處理裝置間安裝盛有無水CaCl2的干燥裝置,a符合題意。(2)反應在無水條件下進行,增大接觸面積可加快反應速率,即反應前需將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱,A正確;反應存在反應物比例不同的副反應,調(diào)控進入反應柱的混合氣中Cl2和N2的比例,便于控制副反應,B正確;調(diào)控混合氣從下口進入反應柱的流速可有效控制反應的進行,C正確;題中已給出合適反應溫度為18～25℃,即該反應無需纏繞加熱帶,D錯誤。(3)由題中信息②可知,Cl2沸點小于Cl2O,在Cl2未發(fā)生冷凝時抽氣或通入干燥N2均能有效地去除產(chǎn)品中的Cl2。(4)萃取分液操作步驟為c.涂凡士林;a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水;b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗;e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗,小心振搖;d.旋開旋塞放氣;f.經(jīng)幾次振搖并放氣后,將分液漏斗置于鐵架臺上靜置;g.打開旋塞,向錐形瓶放出下層液體。故括號中應依次填寫a、b、g。(5)①由題可知,滴定Ⅰ為碘量滴定法,溶液中I2被完全還原時到達滴定終點,即判斷到達終點的實驗現(xiàn)象是CCl4溶液由紫紅色突變到無色。②根據(jù)題給反應及相關(guān)反應計量數(shù)比值可得n(Cl2O)等于消耗的n(H2SO4)=2.505×10-3mol-1.505×10-3mol=1.000×10-3mol,n(Cl2)=n(I2)-2n(Cl2O)=2.005×10-3mol-2×1.000×10-3mol=5×10-6mol,即存在n(Cl2O答案:(1)①濃H2SO4②a(2)ABC(3)抽氣(或通干燥氮氣)(4)abg(5)①CCl4中由紫紅色突變到無色②溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol,n(制備無機物的思維流程[對點精練1](2021·浙江1月選考)某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體,流程如下:已知:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrO42-Cr2O7相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答:(1)步驟Ⅰ,將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率,其理由是。

(2)下列說法正確的是。

A.步驟Ⅱ,低溫可提高浸取率B.步驟Ⅱ,過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C.步驟Ⅲ,酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D.步驟Ⅳ,所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步驟Ⅴ,重結(jié)晶前,為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品,從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復使用)并排序:溶解KCl→()→()→()→()→重結(jié)晶。

a.50℃蒸發(fā)溶劑b.100℃蒸發(fā)溶劑c.抽濾d.冷卻至室溫e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體,停止加熱(4)為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度,可采用氧化還原滴定法。①下列關(guān)于滴定分析的操作,不正確的是。

A.用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B.滴定時要適當控制滴定速度C.滴定時應一直觀察滴定管中溶液體積的變化D.讀數(shù)時應將滴定管從架上取下,捏住管上端無刻度處,使滴定管保持垂直E.平行滴定時,須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點時,使用“半滴操作”可提高測量的準確度。其方法是:將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動,使半滴溶液懸于管口,用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落,,繼續(xù)搖動錐形瓶,觀察顏色變化。(請在橫線上補全操作)(5)該小組用滴定法準確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分數(shù)為98.50%。某同學還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例),但測得的質(zhì)量分數(shù)明顯偏低。分析其原因,發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是,添加該試劑的理由是。

解析:步驟Ⅰ發(fā)生反應為4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO2;步驟Ⅱ,Na2CrO4、NaFeO2溶于水,其中NaFeO2與H2O反應生成Fe(OH)3和NaOH,Fe(OH)3過濾后可除去;步驟Ⅲ,溶液中的主要成分為Na2CrO4和NaOH,加入H2SO4(適量)將NaOH轉(zhuǎn)化為Na2SO4,Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7;步驟Ⅳ,蒸發(fā)結(jié)晶除去Na2SO4,故濾渣成分為Na2SO4,濾液中為Na2Cr2O7。(2)高溫有利于提高物質(zhì)的溶解度,提高浸取率,A錯誤;由以上分析知,B、C正確,D錯誤。(3)步驟Ⅴ中需除去NaCl,同時獲得更多K2Cr2O7,故選擇低溫時蒸發(fā)濃縮,出現(xiàn)晶膜時降溫結(jié)晶。(4)①量筒精確度為0.1mL,量取25.00mL待測液應用移液管或酸式滴定管,A錯誤;滴定時眼睛要觀察錐形瓶內(nèi)液體顏色的變化,C錯誤。(5)測得的質(zhì)量分數(shù)明顯偏低,則消耗的還原劑偏少,若K2Cr2O7中混有K2CrO4,則純度偏低,消耗還原劑偏少,故需在配制溶液時加入稀H2SO4,使K2CrO4轉(zhuǎn)化為K2Cr2O7。答案:(1)增大反應物的接觸面積(2)BC(3)aedc(4)①AC②再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁(5)H2SO4抑制Cr2O72-轉(zhuǎn)化為CrO4角度二有機物的制備一、制備流程二、常用儀器及裝置1.常用儀器(1)三頸燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器,它有三個口,可以同時加入多種反應物,或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等,常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。①通常用于需要控制溫度的化學反應,中間孔裝攪拌桿,一個側(cè)孔裝溫度計,另一個滴加反應物料。②物質(zhì)的分離和提純,三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管,右側(cè)可插入溫度計,左側(cè)主要是用來添加藥品。(2)分液漏斗(滴液漏斗),一般為向燒瓶中滴加液體,其中①能起到平衡氣壓的作用。(3)冷凝管,注意進出水方向(下口進,上口出)。2.常用裝置(1)蒸餾裝置(2)蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應用圖2、圖3,由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應容器,可使反應物循環(huán)利用,提高反應物的轉(zhuǎn)化率。(3)攪拌滴加回流反應裝置(如圖4)三、依據(jù)反應特點作答1.有機物易揮發(fā),因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。2.有機反應通常都是可逆反應,且易發(fā)生副反應,因此常使某種價格較低的反應物過量,以提高另一反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時在實驗中需要控制反應條件,以減少副反應的發(fā)生。3.根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法,如蒸餾、分液等。[典例2](2020·全國Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實驗步驟:(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}:(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標號)。

A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反應裝置中應選用冷凝管(填“直形”或“球形”),當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成,其判斷理由是。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是

;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的離子方程式表達其原理。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是。

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標號)。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中的方法提純。解析:(1)三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4,所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的23,即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應為250mL。(2)球形冷凝管可使氣體冷卻回流,讓反應更為徹底,冷凝效果更好,應選用球形冷凝管;由于甲苯是不溶于水的油狀液體,當回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時,說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。(3)取用甲苯質(zhì)量為1.5mL×0.867g·mL-1≈1.3g,其物質(zhì)的量約為0.014mol,實驗中加入的KMnO4過量,NaHSO3具有還原性,可用NaHSO3溶液除去過量的KMnO4,避免在用濃鹽酸酸化時,KMnO4與鹽酸反應生成有毒的Cl2;用草酸在酸性條件下處理過量的KMnO4溶液,發(fā)生反應的離子方程式為2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2O。(4)根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知,用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。(5)因苯甲酸在100℃左右開始升華,若干燥時溫度過高,可能導致部分苯甲酸升華而損失。(6)根據(jù)C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O,可知25.00mL×10-3L·mL-1×c(C6H5COOH)=21.50mL×10-3L·mL-1×0.01000mol·L-1,解得c(C6H5COOH)=0.0086mol·L-1,故樣品中苯甲酸的純度為0.0086×0答案:(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時,產(chǎn)生氯氣2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶有機物制備題的解題流程[對點精練2]肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為+(CH3CO)2O+CH3COOH副反應:棕紅色樹脂物主要試劑及其物理性質(zhì)化合物式量密度g/cm3沸點/℃溶解度g/100mL水苯甲醛1061.061790.3乙酸酐1021.082140水解肉桂酸1481.2483000.04乙酸601.05118互溶水蒸氣蒸餾原理將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機物中,使該有機物在低于100℃的溫度下,與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。此方法主要應用于分離和提純有機物。主要實驗裝置和步驟如下。(Ⅰ)合成向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和5.5mL乙酸酐,振蕩使之混合均勻。在150～170℃加熱回流40min,反應過程中體系的顏色會逐漸加深,并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。(Ⅱ)分離與提純①向反應液中加入30mL沸水,加固體碳酸鈉至反應混合物呈弱堿性;②按裝置2進行水蒸氣蒸餾,在冷凝管中出現(xiàn)有機物和水的混合物,直到餾出液無油珠;③剩余反應液體中加入少許活性炭,加熱煮沸,趁熱過濾,得無色透明液體;④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶,最后實際得到2.3g肉桂酸無色晶體?；卮鹣铝袉栴}。(1)合成過程中要求嚴格無水操作,理由是

;加熱含有結(jié)晶水的醋酸鈉晶體制無水醋酸鈉的過程中,隨著溫度的不斷升高,觀察到鹽由固體→液體→固體→液體,第一次變成液體的原因是。(2)合成過程的加熱回流要控制反應裝置呈微沸狀態(tài)。如果劇烈沸騰,可能導致

。

(3)儀器A的名稱是;玻璃管B的作用是。(4)下列關(guān)于“分離與提純”系列步驟的說法中正確的是(填字母)。

A.步驟①加Na2CO3的目的是中和反應中產(chǎn)生的副產(chǎn)品乙酸,并使肉桂酸以鹽的形式溶于水中B.步驟②的目的是將棕紅色樹脂物蒸出C.為了防止發(fā)生倒吸,水蒸氣蒸餾結(jié)束后,應先熄滅酒精燈,再打開彈簧夾K聯(lián)通大氣D.步驟③趁熱過濾可通過保溫漏斗實現(xiàn),目的是防止肉桂酸鈉因溫度降低而結(jié)晶析出(5)試計算本次實驗肉桂酸的產(chǎn)率(保留三位有效數(shù)字)。

解析:(1)由表格信息可知乙酸酐易發(fā)生水解反應產(chǎn)生乙酸,因此合成過程中要求嚴格無水操作;含有結(jié)晶水的醋酸鈉晶體在加熱過程中失去結(jié)晶水,使得固體溶解在自身脫除的結(jié)晶水中,使固體變成液體。(2)合成過程的加熱回流要控制反應裝置呈微沸狀態(tài),溫度過高使液體劇烈沸騰,會導致乙酸酐被蒸出影響產(chǎn)率;同時也會導致肉桂酸在高溫下脫羧生成苯乙烯,進而生成棕紅色樹脂物。(3)由儀器的構(gòu)造可知A為蒸餾燒瓶,豎直長玻璃管可以起到平衡內(nèi)外氣壓防止燒瓶內(nèi)壓強過大而炸裂的作用。(4)A.步驟①加Na2CO3可以中和反應中副產(chǎn)物乙酸,并且能與肉桂酸反應將其轉(zhuǎn)變成易溶于水的鹽的形式,正確;B.步驟②的目的是將未反應完的苯甲醛和乙酸酐蒸出,而棕紅色樹脂物沸點高難以蒸出,錯誤;C.為了防止發(fā)生倒吸,水蒸氣蒸餾結(jié)束后,應先打開彈簧夾K聯(lián)通大氣,再熄滅酒精燈,錯誤;D.步驟③為防止肉桂酸鈉因溫度降低而結(jié)晶析出應采用趁熱過濾,正確。(5)3mL苯甲醛、5.5mL乙酸酐的質(zhì)量分別是1.06g/cm3×3mL×1cm3/mL=3.18g、1.082g/cm3×5.5mL×1cm3/mL=5.951g,兩者的物質(zhì)的量分別是3.18g106g/答案:(1)乙酸酐遇水能水解成乙酸CH3COONa溶解在自己的結(jié)晶水中(2)乙酸酐被蒸出影響產(chǎn)率;肉桂酸脫羧成苯乙烯,進而生成棕紅色樹脂物(3)蒸餾燒瓶安全管(4)AD(5)51.8%考點2定量分析型綜合實驗角度一物質(zhì)含量的測定一、物質(zhì)組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法1.沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進行相關(guān)計算。2.測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。(1)常規(guī)的量氣裝置(2)量氣時應注意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時,要特別注意消除“壓強差”,保持液面相平,還要注意視線與液面最低處水平相切。3.測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進行相關(guān)計算。4.滴定法利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。5.熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。二、“關(guān)系式法”在定量測定實驗中的應用“關(guān)系式法”是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應中,它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來,把多步計算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵:根據(jù)化學方程式,找出作為中介的物質(zhì),并確定最初反應物、中間物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量,經(jīng)過如下三步反應:①O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2②MnO(OH)2+2I-+4H+Mn2++I2+3H2O③2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。 (中間物質(zhì))(中間物質(zhì))三、定量實驗的數(shù)據(jù)處理如何用好、選好數(shù)據(jù)是解決化學定量實驗題的關(guān)鍵所在。解決化學定量實驗題的一般方法為比較數(shù)據(jù)、轉(zhuǎn)變物質(zhì)、分析利弊、確定方案。1.對數(shù)據(jù)進行比較是解決問題的突破口,注意比較數(shù)據(jù)的交點與重合區(qū)。2.轉(zhuǎn)變物質(zhì)則是實現(xiàn)實驗目標的重要途徑,在一些物質(zhì)提純與制備的問題中,往往會提供一些物質(zhì)沉淀的pH范圍、物質(zhì)的沸點、密度、溶解性等呈現(xiàn)物質(zhì)物理性質(zhì)的數(shù)據(jù)。3.在實際生產(chǎn)、生活中,除了涉及是否能夠通過相應反應來實現(xiàn)實驗目標外,還涉及經(jīng)濟效益的問題,在原理、環(huán)保等沒有大的差異時,選擇廉價原料完成相應的實驗成為首選。[典例3](2020·天津卷)為測定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學設(shè)計了兩個方案。回答下列問題:Ⅰ.甲方案實驗原理:CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2實驗步驟:足量BaCl2溶液↓CuSO4溶液(25.00mL)固體固體(wg)(1)判斷SO42-(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。

(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為。

(4)固體質(zhì)量為wg,則c(CuSO4)=mol·L-1。

(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯,則測得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

Ⅱ.乙方案實驗原理:Zn+CuSO4=ZnSOZn+H2SO4ZnSO4+H實驗步驟:①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌,反應完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復到室溫,移動E管,保持D、E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為。

(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是(填序號)。

a.反應熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測得H2體積為bmL,已知實驗條件下ρ(H2)=dg·L-1,則c(CuSO4)=mol·L-1(列出計算表達式)。

(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度:(填“是”或“否”)。

解析:(1)加入BaCl2溶液后,若SO42-已經(jīng)完全沉淀,則向上層清液中繼續(xù)加入BaCl2溶液時就不會產(chǎn)生新的沉淀,故相應的檢驗方法是向上層清液中加入BaCl2溶液,沒有白色沉淀出現(xiàn),說明SO42-沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中含有的雜質(zhì)為Cu2+、Cl-,可用AgNO3溶液檢驗最后一次洗滌液中是否含有Cl-的方法達到目的。(3)灼燒固體時通常在坩堝中進行。(4)wgBaSO4的物質(zhì)的量是w233mol,由“SO42-”守恒可知n(CuSO4)=w233mol,c(CuSO4)=w233mol÷0.025L=40w233mol·L-1。(5)由于燒杯內(nèi)壁會沾有一定量BaSO4,因此若不洗滌燒杯,會導致BaSO4損失,由此計算出的CuSO4的量少于理論值,從而導致測量出的CuSO4溶液濃度偏低。(6)由于實驗涉及氣體,故裝置連接好后應檢查裝置的氣密性。(7)由于氣體密度受溫度影響,故要想準確測量氫氣的體積,必須保證反應前后體系溫度相等,故答案為b。(8)消耗的鋅的物質(zhì)的量為a65mol,生成的n(H2)=bd×10-32mol,因此與CuSO4答案:(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液,無白色沉淀生成,則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)40(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)a65“五看”篩選實驗數(shù)據(jù)一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點,如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的。二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。三看反應是否完全,是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應時所得的數(shù)據(jù),才能進行有效處理和應用。四看所得數(shù)據(jù)的測定環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算。五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。[對點精練3]某同學取氧化鐵和鋁粉混合物按教材中的實驗裝置(如圖)進行鋁熱反應。查閱《化學手冊》得到Al、Al2O3、Fe、Fe2O3熔點、沸點數(shù)據(jù)如下表:物質(zhì)AlAl2O3FeFe2O3熔點/℃660205415351462沸點/℃246729802750(1)該鋁熱反應的化學方程式為。

(2)實驗中可觀察到的現(xiàn)象之一為“紙漏斗的下部被燒穿,有熔融物落入沙中”,該反應所得熔融物熔點(填“高于”“低于”或“等于”)660℃。

(3)熔融物成分含量探究:方案Ⅰ:取反應后的“鐵塊”研碎取樣稱量,加入如圖所示裝置滴入足量NaOH溶液充分反應,測量生成氣體體積。①實驗目的:測量樣品中(填物質(zhì)名稱)的百分含量。

②實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先(填實驗步驟,下同),再加入實驗藥品,接下來的實驗操作是打開分液漏斗活塞,滴加NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體,然后關(guān)閉分液漏斗活塞,恢復到室溫后,

,然后讀數(shù)。

③裝置中使用帶平衡管的分液漏斗代替普通分液漏斗,除了可以平衡壓強讓液體順利滴入具支試管之外,還可以起到降低實驗誤差的作用。如果裝置使用普通分液漏斗,測量出的該物質(zhì)百分含量將會(填“偏大”或“偏小”)。

方案Ⅱ:將熔融物固體置于燒杯中,加入100mL稀硝酸,固體完全溶解(假設(shè)固體全部溶解后溶液體積不變),反應過程中無氣體放出(活潑金屬可把稀HNO3還原為NH4NO3)。向反應后的溶液中緩慢滴加6mol/L的NaOH溶液,產(chǎn)生沉淀的物質(zhì)的量與加入NaOH溶液的體積的關(guān)系如圖所示。④在CD段,發(fā)生反應的離子方程式為

。

⑤B點對應的沉淀的物質(zhì)的量為mol。

解析:(2)鋁的熔點低于鐵的熔點、但沸點高于Fe的熔點,Fe熔化時鋁也熔化,故形成了鐵鋁合金,合金熔點低于成分金屬,故低于鋁的熔點660℃。(3)①Al與NaOH反應生成H2,Fe不反應,通過氣體的量,可以計算鋁的含量。②讀數(shù)時要使裝置內(nèi)氣壓與大氣壓相等,則體積才準確,故需上下調(diào)節(jié)量氣管使左右液面相平再讀數(shù)。③將恒壓分液漏斗換成普通分液漏斗的區(qū)別就在于,恒壓分液漏斗可以將滴入具支試管中的液體所占據(jù)的那部分體積(原來這部分是氣體),轉(zhuǎn)移到漏斗中;而普通分液漏斗就會將這部分氣體排到后面的裝置中,所以如果裝置使用普通分液漏斗測量出的該物質(zhì)百分含量將會偏大。④在CD段,溶解的沉淀是Al(OH)3,則此階段發(fā)生反應的離子方程式為Al(OH)3+OH-AlO2-+2H2⑤由題意可知Fe、Al均為+3價,則設(shè)沉淀物為M(OH)3,1molM(OH)3～3molOH-則M(OH)3=13n(OH-)=13×(39-6)×10-3L答案:(1)2Al+Fe2O3Al2O3+2Fe(2)低于(3)①鋁②檢驗氣密性上下調(diào)節(jié)量氣管使左右液面相平③偏大④Al(OH)3+OH-AlO2-+2H2⑤0.066角度二物質(zhì)組成的測定成分確定實驗中的數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)的表格化項目實驗編號項目1項目2項目3項目4……123(1)根據(jù)實驗原理確定應記錄的項目:所測的物理量。(2)應注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。(3)設(shè)計的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較,便于數(shù)據(jù)的計算和進一步處理,便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。(4)解題要點在于通過審題,獲取有用信息,然后對表格中數(shù)據(jù)進行比較、分析,依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、變化規(guī)律進行解答。2.數(shù)據(jù)的圖像化(1)圖像化是用直線圖或曲線圖對化學實驗結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個量的變化引起另一個量的變化的情況。圖像化的最大特點是鮮明、直觀、簡單、明了。(2)直角坐標系題的解題要點在于解題時要求考生首先弄清楚自變量和因變量到底是什么,注意理解起點、終點、轉(zhuǎn)折點的含義,然后根據(jù)所學知識分析原理、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。[典例4]某化學課外活動小組在實驗室用試管做硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定實驗,步驟如下:①用天平準確稱量出干燥試管的質(zhì)量,然后用該試管稱取已研碎的硫酸銅晶體(CuSO4·xH2O)并均攤在試管底部。②把裝有硫酸銅晶體的試管用試管夾夾住,使管口向下傾斜,用酒精燈慢慢加熱,至硫酸銅晶體完全變白,把酒精燈往管口方向緩緩移動,繼續(xù)加熱。③待試管在空氣中冷卻后,在天平上迅速稱出試管和CuSO4的質(zhì)量。④加熱、冷卻再稱量,至連續(xù)兩次稱量誤差不超過0.1g為止。根據(jù)上文,回答下列問題。(1)研碎CuSO4·xH2O通常用(填儀器名稱),做此實驗時至少要加熱次。

(2)步驟②中當硫酸銅晶體完全變白時,把酒精燈往管口方向緩緩移動,繼續(xù)加熱的目的是。

(3)步驟③中的一個錯誤是

。

(4)下面是某學生的實驗數(shù)據(jù),請完成下列問題:編號試管質(zhì)量試管與晶體的總質(zhì)量加熱后試管與固體的總質(zhì)量111.7g22.7g19.0g211.7g22.7g18.8g311.7g22.7g18.6g411.7g22.7g18.6g第3次加熱后是否有必要再加熱?(填“有”或“無”),根據(jù)上表計算CuSO4·xH2O中x(填“<”“>”或“=”)5。

解析:(4)實驗中硫酸銅晶體質(zhì)量是22.7g-11.7g=11g,第一次實驗后殘留固體質(zhì)量為19.0g-11.7g=7.3g;第二次實驗后殘留固體質(zhì)量為18.8g-11.7g=7.1g;第三次實驗后殘留固體質(zhì)量為18.6g-11.7g=6.9g,剩余固體質(zhì)量仍然在減少,因此第3次加熱后仍然有必要再加熱,直至兩次稱量差不超過0.1g或質(zhì)量不再發(fā)生變化為止。第四次實驗后殘留固體質(zhì)量是18.6g-11.7g=6.9g,與第三次相等,說明固體質(zhì)量不再變化。若失去的完全是結(jié)晶水,則結(jié)晶水質(zhì)量為m(H2O)=11g-6.9g=4.1g,m(CuSO4)=6.9g,則n(H2O)∶n(CuSO4)=4.1答案:(1)研缽2 (2)使冷凝在試管壁上的水全部逸出(3)加熱后的CuSO4沒有放在干燥器中冷卻(4)有>數(shù)據(jù)測量“三注意”1.測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用惰性氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。2.測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。3.測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(1)稱量固體質(zhì)量時,中學一般用天平,可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。(2)測量液體體積時,一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒,可估讀到0.1mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管,可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。[對點精練4]某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為確定其組成,進行如下實驗。①氨的測定:精確稱取wgX,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L-1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V2mLNaOH溶液。②氯的測定:準確稱取樣品X,配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定,K2CrO4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。回答下列問題:(1)裝置中安全管的作用原理是

。

(2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時,應使用式滴定管,可使用的指示劑為。

(3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為。

(4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗,若氣密性不好,測定結(jié)果將(填“偏高”或“偏低”)。

(5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是

;滴定終點時,若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1,c(CrO42-)為mol·L-1。[已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×(6)經(jīng)測定,樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3,鈷的化合價為。制備X的化學方程式為

;X的制備過程中溫度不能過高的原因是

。

解析:(2)盛裝氫氧化鈉溶液應使用堿式滴定管,強堿滴定強酸,可以使用酚酞,也可以使用甲基紅作指示劑。(3)總的HCl的物質(zhì)的量減去氫氧化鈉的物質(zhì)的量即為氨氣物質(zhì)的量,所以氨的質(zhì)量分數(shù)的表達式為(c1(4)氣密性不好,會有一部分氨逸出,使測定結(jié)果偏低。(5)因為硝酸銀見光易分解,所以使用棕色滴定管;由題意,c2(Ag+)×c(CrO42-)=1.12×10-12,c(CrO42-)=Kspc2(6)由題給條件,可以寫出X的化學式為[Co(NH3)6]Cl3,由化合物中正負化合價代數(shù)和為0計算得Co的化合價為+3價。制備X的化學方程式為2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O;反應物中有NH3和H2O2,溫度過高,會使過氧化氫分解、氨氣逸出,不利于X的制備。答案:(1)當A中壓強過大時,安全管中液面上升,使A瓶中壓強穩(wěn)定(2)堿酚酞(或甲基紅)(3)(c1(4)偏低(5)防止硝酸銀見光分解2.8×10-3(6)+32CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O溫度過高會使過氧化氫分解、氨氣逸出考點3探究型綜合實驗角度一反應產(chǎn)物的確定一、對反應產(chǎn)物成分的實驗探究同一化學反應,可能會由于條件的不同、反應物用量不同等生成不同的產(chǎn)物,或生成幾種產(chǎn)物的混合物。通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質(zhì),對這些物質(zhì)逐一利用學過的物質(zhì)檢驗、鑒別等方法來確定究竟含有哪些成分,這就是物質(zhì)成分的探究。二、物質(zhì)實驗探究設(shè)計需要注意的問題1.有水蒸氣生成時,先檢驗水蒸氣再檢驗其他成分。2.對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗,要先檢測CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能對CO實施轉(zhuǎn)化,最后再檢測轉(zhuǎn)化生成的CO2。3.若試題只給出部分藥品和裝置,則應給出必要的補充;若給出多余的試劑品種,則應進行篩選。4.注重答題的規(guī)范性,有些題目要求指出試劑的名稱。如無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、飽和NaHCO3溶液等。[典例5]硫酸亞鐵在印染、醫(yī)藥、化肥等多個行業(yè)有廣泛應用。某學習小組對硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)的熱分解產(chǎn)物進行探究?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置A中石棉絨的作用為;裝置D中的儀器名稱為。

(2)按氣流方向,上述裝置合理的連接順序為a→g、f→、→、→h(填裝置口小寫字母)。

(3)該小組同學按上述順序連接各裝置并進行實驗,請為他們補全表格:裝置編號填裝試劑實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論AFeSO4·7H2O綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末B①

②

分解產(chǎn)物中含有SO2CBaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀③

D無水CuSO4粉末白色固體逐漸變?yōu)樗{色分解產(chǎn)物中含有水蒸氣E④

(4)硫酸亞鐵晶體分解的化學方程式為。(5)設(shè)計實驗證明A中得到的紅色粉末不含+2價鐵元素:

(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。解析:(2)裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解的裝置,裝置B盛放品紅溶液,檢驗SO2,裝置C盛放BaCl2溶液,檢驗SO3,裝置D無水CuSO4粉末,檢驗分解產(chǎn)物中的水蒸氣,裝置E盛放氫氧化鈉溶液,吸收尾氣。這三種生成物應該先檢驗水蒸氣,再檢驗SO3,最后檢驗SO2,因為檢驗SO2和SO3時都有水溶液,會帶出水蒸氣,SO3極易溶于水且和水反應,所以連接順序為a→g、f→e、d→c、b→h。(3)裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解裝置,煅燒后綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末,說明生成了Fe2O3;裝置B盛放品紅溶液,用于檢驗SO2,品紅溶液褪色,說明分解產(chǎn)物中含有SO2;裝置C盛放BaCl2溶液,用于檢驗SO3,產(chǎn)生白色沉淀,說明分解產(chǎn)物中含有SO3;裝置D無水CuSO4粉末,檢驗分解產(chǎn)物中的水蒸氣,白色固體逐漸變?yōu)樗{色,說明分解產(chǎn)物中含有水蒸氣;裝置E盛放氫氧化鈉溶液,進行尾氣處理。(4)硫酸亞鐵晶體煅燒得到紅色固體為氧化鐵,同時生成二氧化硫、三氧化硫和水,分解的化學方程式為2FeSO4·7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑。(5)證明A中得到的紅色粉末不含+2價鐵元素,需要取實驗后反應管中少量固體,溶于稀鹽酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,無藍色沉淀生成,證明A中得到的紅色粉末不含+2價的鐵元素。答案:(1)防止固體粉末堵塞導管(球形)干燥管(2)edcb(3)①品紅溶液②溶液由紅色褪為無色③分解產(chǎn)物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑(5)取實驗后反應管中少量固體,溶于稀鹽酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不產(chǎn)生藍色沉淀(用硫酸溶解,酸性高錳酸鉀檢驗Fe2+也可以)反應產(chǎn)物確定的解題方略[對點精練5]高氯酸銨(NH4ClO4)為白色晶體,具有不穩(wěn)定性,在400℃時開始分解產(chǎn)生多種氣體,常用于生產(chǎn)火箭推進劑。某化學興趣小組同學利用下列裝置對NH4ClO4的分解產(chǎn)物進行探究。(假設(shè)裝置內(nèi)藥品均足量,部分夾持裝置已省略。)(1)在實驗過程中發(fā)現(xiàn)C中銅粉由紅色變?yōu)楹谏?說明產(chǎn)物中有(填化學式)生成。

(2)實驗完畢后,取D中硬質(zhì)玻璃管中的固體物質(zhì)于試管中,滴加蒸餾水,產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色的氣體,產(chǎn)生該氣體的化學方程式為。

(3)某同學認為產(chǎn)物中還應有H2O和Cl2。該同學從理論上分析認為有Cl2存在的理由是

。

(4)為了證明H2O和Cl2的存在,選擇上述部分裝置和下列提供的裝置進行實驗:①按氣流從左至右,裝置的連接順序為A→。

②實驗過程中G中的現(xiàn)象為。

(5)實驗結(jié)論:NH4ClO4分解時產(chǎn)生了上述幾種物質(zhì),則高氯酸銨分解的化學方程式為。(6)在實驗過程中儀器E中裝有堿石灰的目的是;實驗結(jié)束后,某同學擬通過稱量D中鎂粉質(zhì)量的變化,計算高氯酸銨的分解率,會造成計算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無法判斷”)。

解析:(1)NH4ClO4受熱分解產(chǎn)生的氣體,經(jīng)堿石灰干燥后,能使銅粉由紅色變?yōu)楹谏?說明生成了CuO,所以分解產(chǎn)物中含有O2。(2)產(chǎn)生的能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色的氣體為氨氣,發(fā)生反應為Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑,說明D中固體為Mg3N2,據(jù)此可判斷NH4ClO4受熱分解產(chǎn)物中有N2生成。(3)根據(jù)分析可知,NH4ClO4分解產(chǎn)物中含有O2和N2,O2和N2都是氧化產(chǎn)物,根據(jù)氧化還原反應規(guī)律,還應存在還原產(chǎn)物,從而判斷出氯元素的化合價降低,可能生成氯氣。(4)檢驗水蒸氣和氯氣,應該先用H中的無水硫酸銅檢驗水的存在,再用溴化鉀溶液檢驗氯氣,其現(xiàn)象是溶液變?yōu)槌赛S色;為了防止多余的氯氣污染環(huán)境,還需要使用尾氣吸收裝置,所以按氣流從左至右,裝置的連接順序為A→H→G→F。(5)NH4ClO4分解生成氮氣、氧氣、氯氣和水,結(jié)合電子得失守恒、原子守恒配平可得2NH4ClO4N2↑+4H2O+Cl2↑+2O2↑。(6)在實驗過程中儀器E中裝有堿石灰的目的是吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣,實驗結(jié)束后,某同學擬通過稱量D中鎂粉質(zhì)量的變化,計算高氯酸銨的分解率,鎂粉與裝置中的氧氣、氮氣反應,造成產(chǎn)物質(zhì)量增大,會造成計算結(jié)果偏大。答案:(1)O2(2)Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑(3)O2和N2都是氧化產(chǎn)物,根據(jù)化合價變化規(guī)律,還應存在還原產(chǎn)物,從而判斷出氯元素的化合價降低,可能生成Cl2(答出要點即可)(4)①H→G→F②溶液變?yōu)槌赛S色(5)2NH4ClO4N2↑+2O2↑+Cl2↑+4H2O(6)吸收空氣中的CO2和水蒸氣偏大角度二物質(zhì)性質(zhì)探究物質(zhì)性質(zhì)實驗探究是中學化學實驗探究的重要內(nèi)容。設(shè)計實驗探究時,要求原理準確、步驟簡便、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得,且不對環(huán)境造成污染,中學化學物質(zhì)性質(zhì)實驗探究的主要角度有:1.物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中,通過酸性KMnO4溶液是否褪色來說明。2.物質(zhì)氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性強于I2時,可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應,通過溶液是否變藍色來說明Fe3+的氧化性大于I2。3.同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成。如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。4.電解質(zhì)強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液,測pH,若pH>7,則說明HA為弱酸。5.物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱,可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理,將CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色膠狀沉淀生成來判斷。6.鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制所含的雜質(zhì)以及是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計實驗,找出規(guī)律。[典例6](2021·廣東卷)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中,將它與濃鹽酸混合加熱,產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年,戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì),并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為

。

(2)實驗室制取干燥Cl2時,凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中已分解。檢驗此久置氯水中Cl-存在的操作及現(xiàn)象是

。

(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)通過測定溶液電導率,探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時,強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子濃度一定時,稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液),在設(shè)定的測試溫度下,進行表1中實驗1～3,記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm-1)1Ⅰ:25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ:35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ:45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中,c(Cl-)=