DB13-T 5928-2024 鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定 火焰原子吸收分光光度法和ED-TA滴定法

13I1鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合本文件適用于鋼鐵冶金過程中產(chǎn)生的除塵灰、瓦斯灰、爐前灰、重力灰、燒結(jié)機(jī)頭灰等各類粉方法1測定范圍：0.005%～5.00%；方法2測定范圍：5.00%下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜DZ/T0130.3-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析4.2試劑除非另有說明，分析時(shí)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或以上純度的試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T4.2.1鹽酸，ρ=1.19g/m4.2.2硝酸，ρ=1.42g/m4.2.3硝酸，ρ=1.42g/m4.2.4氫氟酸，ρ=1.15g/mL。4.2.5高氯酸，ρ=1.68g/mL。4.2.7硝酸溶液，1+20。4.2.8過氧化氫溶液，30%。4.2.9鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，ρ(Zn)=1mg/mL。24.2.10鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a，ρ(Zn)4.2.11鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液b，ρ(Zn)=10移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入104.3儀器與設(shè)備4.3.1火焰原子吸收光譜儀，具有空氣-乙炔燃燒器，附鋅空心陰極燈。4.3.2分析天平：感量為0.1mg。4.3.3馬弗爐：工作溫度（550±5）℃。4.3.4電熱板：具溫控功能，控溫精度為±5℃。4,4樣品4.4.2試樣在100℃~105℃干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫。），注：若樣品中碳含量較高，可稱取試樣平鋪于瓷方舟內(nèi)，置于馬弗爐中，爐門稍留縫隙，由室溫逐步升溫至4.5.1試液制備杯壁加入10mL鹽酸（1+14.2.53～5滴30%過氧化氫溶液（4.2.75mL水，加蓋，加鹽類全部溶解，取下，冷卻至室溫。洗去蓋子，將試液注：若試樣分解后有大量不溶殘?jiān)?，懷疑殘?jiān)杏绊懽罱K測量結(jié)果的鋅量時(shí)，可將浸取鹽類后的試液用致密定量濾紙過濾，濾液收集在250mL燒杯中，用熱水洗凈殘?jiān)盀V紙，洗液合并于濾液中。殘4.5.2校準(zhǔn)曲線溶液a（4.2.9加入10mL鹽酸（1+14.2.5用水稀釋至刻度，混勻。003注2：分析時(shí)可根據(jù)儀器實(shí)際靈敏度和校準(zhǔn)曲線的線性范圍確定濃度范圍，最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度控制在4.5.3測量“零”濃度溶液調(diào)零，測量系列鋅校準(zhǔn)溶液的吸光度。以鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱4.5.3.2在相同條件下測量試液（4.5.1）中鋅的吸光度。每次測量均以水調(diào)零，至少重復(fù)測量兩4,6結(jié)果計(jì)算w=×100×k……（1）wZn——試樣中鋅的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；Vm——稱取試料質(zhì)量，單位為克（gk——稀釋倍數(shù)。4.7準(zhǔn)確度4.7.1精密度0.14%；再現(xiàn)性限分別為：0.0084%、0.038%、0.0平均水平m重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sRlgsr=-1.7838+0.835lgmlgsR=-1.5774+0.832lgm4.7.2正確度別為：0.95%±6.40%、-1.63%±3.38%、-0.33%±3.90%、0.0544.8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4.8.1火焰原子吸收光譜儀的測定應(yīng)遵守G加入碳酸銨沉淀剩余的鉛。分取部分試液，調(diào)節(jié)溶液pH5~6，甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得到濾液中的鋅量。將沉淀物重新溶解，用原子吸收分光光度法測得沉淀中的鋅量。濾液中的鋅量與沉淀中的鋅量之和即為試樣中鋅的含量。5.2.13過氧化氫溶液，30%。5.2.14硝-硫混酸，7+3。在不斷攪拌下，沿杯壁緩慢加入到盛有硝酸的燒杯中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)5.2.17鹽酸溶液，5+95。5.2.18過硫酸銨溶液，200g/稱取200g過硫酸銨，用適量水溶解，加水稀釋至1L，當(dāng)日配5.2.19氟化鉀溶液，200g/L。5.2.20洗滌液。5.2.21硫酸鐵溶液，100g/L。稱取150g硫脲，加水至1000mL，加熱溶解后冷卻，取上55.2.23碘化鉀溶液，500g/L。5.2.24乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH5.5～6.），），水稀釋至1L，混勻，用精密pH試紙測5.2.25對硝基酚指示劑，2g/5.2.26二甲酚橙指示劑，2g/稱取0.1g二甲酚橙，加50mL水溶解，貯于棕色滴瓶中，有效5.2.27鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Zn)=0.015.2.28乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(EDTA)≈0.01m），），（5.2.10）調(diào)節(jié)溶液由無色變?yōu)辄S色，再滴加鹽酸（1+15.2.16）至黃色剛好消），），cEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（cZn——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mVVV5.3.1分析天平：感量為0.1mg。5.4樣品5.4.2試樣在100℃~105℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。），），6），水（5.2.10），在不斷攪拌下加入10mL氟化鉀溶液（5.2.1注：如樣品中含鐵較低，應(yīng)在加入氯化銨前補(bǔ)加2立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.28）滴定至溶液由酒紅色突5.5.4.1將保留的沉淀（5.5.2.2）用熱的鹽酸（1+15.5.5.4.2若氫氧化物沉淀不易溶解，可在鹽酸溶液中加數(shù)滴過氧5.5.4.3參照4.5.2步驟，在原子吸收5.6結(jié)果計(jì)算w=×100………………（3）cEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（VVVm——試樣質(zhì)量，單位為克（g7×100×k……Vk——稀釋倍數(shù)。5.7準(zhǔn)確度5.7.1精密度0.25%；再現(xiàn)性限分別為：0.23%、0.32%、0.38%平均水平m重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sRlgsr=-1.4501+0.209lgmlgsR=-1.4368+0.355lgm5.7.2正確度六家實(shí)驗(yàn)室對鋅量為7.85%、18.40%、35.68%、44.75%的人工樣品進(jìn)行了6次