(高清版)DB43∕T 1492-2018 貴鉛中金量的測定 火試金重量法　

貴鉛中金量的測定火試金重量法2018-11-02發(fā)布2019-02-02實(shí)施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I Ⅱ 12方法提要 13試劑 14儀器 1 26分析步驟 27分析結(jié)果的計算 38精密度 39試驗(yàn)報告 4 5Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)、郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、湖南宇騰有色金屬股份有限公司、湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司、湖南華信稀貴科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：肖劉萍、張卓佳、謝磊、周智勇、楊華東、周姣連、蔣金莉、李小平、肖輝、吳培偉。貴鉛中金量的測定火試金重量法量準(zhǔn)確性的干擾元素(如鉑，銠，銥，釕，鋨等),此方法不適用。2方法提要3試劑3.2氧化鉛：粉狀(含金小于0.01g/t)。3.3二氧化硅：工業(yè)純，粉狀。2試樣應(yīng)經(jīng)過制備以保證測試樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見附錄A。6分析步驟試驗(yàn)方法：稱取40g碳酸鈉(3.1)、200g氧化鉛(3.2)、20g二氧化硅(3.3)、10g硼砂(3.4)和3.0g淀粉(3.5),在粘土坩堝攪勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(3.6)。以下按6.4.2～6.4.5步驟6.4測定6.4.1配料熔劑按表1用量配料。將試樣(6.1)及表1配料置于試金坩堝中，攪拌均勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(3.6)。6.4.2熔融將坩堝置于900℃的試金爐中，在50min內(nèi)升溫至1100℃,保溫15min出爐，將坩堝平穩(wěn)的旋動數(shù)次，并在鐵板上輕敲2～3下，將熔融物倒入鑄鐵模中。冷卻后，將鉛扣與熔渣分離。將鉛扣錘成立方體。適宜的鉛扣應(yīng)表面光亮，重25～40g,否則應(yīng)重新配料。將鉛扣放入預(yù)先在900℃灼燒30min的灰皿中，關(guān)閉爐門1～2min,待鉛液表面的黑色膜脫去，稍開爐門灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后，灰吹結(jié)束。將灰皿移至爐門口，放置1～3min,取出冷卻。用將熔渣和灰皿粉碎后(粒度<0.1mm),按以下方法配料，進(jìn)行二次試金。方法：將熔渣和灰皿(全部)、30g碳酸鈉(3.1)、50g氧化鉛(3.2)、18g二氧化硅(3.3)、18g硼砂(3.4)和3.5g淀粉(3.5)置于原試金坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(3.6),36.4.5分金按式(1)計算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAu,數(shù)值以g/t表示：mb——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);8.1重復(fù)性的絕對值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用的絕對值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用54j5(資料性附錄)試樣制備方法A.1.1無水乙醇：分析純。A.2儀器和設(shè)備A.2.2粗鉛制樣機(jī)(帶刀片)。A.2.3高速多功能粉碎機(jī)(帶刀片，轉(zhuǎn)速25000轉(zhuǎn)/分)。A.2.40.45mm標(biāo)準(zhǔn)篩。A.3試樣的制備A.3.1試樣為顆粒狀時將試樣置于高速多功能粉碎機(jī)內(nèi)，蓋好機(jī)蓋，開啟粉碎機(jī)，對試樣進(jìn)行多次搖動粉粹，每次粉碎時間控制在1～2min,在粉碎過程中可加入少量的無水乙醇對粉碎機(jī)進(jìn)行冷卻。A.3.2試樣為長條狀時A.3.2.1用剪刀將試樣剪成小條狀。A.3.2.2將小條狀試樣過粗鉛制樣機(jī)2～3次。A.3.3.3將試樣置于高速多功能粉碎機(jī)內(nèi)，蓋好機(jī)蓋，開啟粉碎機(jī)，對試樣