JJF 2113-2024 丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF2113—2024丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforGasDetectorsofAcrylonitrile2024-06-14發(fā)布2024-12-14實(shí)施國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2113—2024丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforGasDetectorsofAcrylonitrile→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→歸口單位:全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:甘肅省計(jì)量研究院廣州計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院濟(jì)寧市計(jì)量測(cè)試所參加起草單位:霍尼韋爾自動(dòng)化控制(中國)有限公司濟(jì)南本安科技發(fā)展有限公司大連大特氣體有限公司本規(guī)范委托全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF2113—2024本規(guī)范主要起草人:施力予(甘肅省計(jì)量研究院)何欣(廣州計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院)孫文(濟(jì)寧市計(jì)量測(cè)試所)楊峻濤(甘肅省計(jì)量研究院)參加起草人:李恩華[霍尼韋爾自動(dòng)化控制(中國)有限公司]齊云江(濟(jì)南本安科技發(fā)展有限公司)曲慶(大連大特氣體有限公司)JJF2113—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2概述 (1)3計(jì)量特性 (1)3.1示值誤差 (1)3.2重復(fù)性 (1)3.3響應(yīng)時(shí)間 (1)3.4報(bào)警功能和報(bào)警值 (1)3.5漂移(限固定式檢測(cè)儀) (1)4校準(zhǔn)條件 (1)4.1環(huán)境條件 (1)4.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備 (1)5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (2)5.1檢測(cè)儀的調(diào)整 (2)5.2示值誤差 (2)5.3重復(fù)性 (3)5.4響應(yīng)時(shí)間 (3)5.5報(bào)警功能和報(bào)警值 (3)5.6漂移(限固定式檢測(cè)儀) (3)6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (3)7復(fù)校時(shí)間間隔 (4)附錄A丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)記錄 (5)附錄B證書內(nèi)頁格式 (7)附錄C丙烯腈氣體檢測(cè)儀示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定 (8)JJF2113—2024ⅡJJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支持本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的制定參考了GB12358—2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求》及GB/T50493—2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2113—20241丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測(cè)量上限不大于100μmol/mol的丙烯腈氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。2概述丙烯腈氣體檢測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱檢測(cè)儀)主要用于檢測(cè)作業(yè)場(chǎng)所中丙烯腈氣體的濃度,通常由檢測(cè)單元、信號(hào)處理單元、顯示單元、報(bào)警單元等組成。檢測(cè)儀的檢測(cè)原理主要有電化學(xué)和光離子化(PID)等,當(dāng)顯示值大于報(bào)警設(shè)定值時(shí),具有聲、光或振動(dòng)攜式。3計(jì)量特性3.1示值誤差絕對(duì)誤差:±2μmol/mol;相對(duì)誤差:±10%。滿足其中之一即可。3.2重復(fù)性重復(fù)性不大于3%。3.3響應(yīng)時(shí)間響應(yīng)時(shí)間不大于160s。3.4報(bào)警功能和報(bào)警值具有報(bào)警功能的檢測(cè)儀,在其測(cè)量范圍內(nèi)應(yīng)具有報(bào)警設(shè)定值,當(dāng)檢測(cè)儀示值達(dá)到報(bào)警設(shè)定值時(shí),應(yīng)有聲、光或振動(dòng)報(bào)警。3.5漂移(限固定式檢測(cè)儀)3.5.1零點(diǎn)漂移:±1μmol/mol。3.5.2量程漂移:±10%。注:以上指標(biāo)不是用于合格性判別,僅作參考。4校準(zhǔn)條件4.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度:(15~35)℃。4.1.2相對(duì)濕度:不大于85%。4.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響檢測(cè)儀正常工作的電磁場(chǎng)及干擾氣體,校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持通風(fēng)并采取安全措施。4.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備JJF2113—202424.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2.零(體中丙烯腈有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于2%,k=2。采用純度為99.999%的氮?dú)饣蚝铣煽諝?由純度為99.999%的氮?dú)夂?9.999%的氧氣配制)。4.2.3秒表電子秒表:1h,最大允許誤差±0.10s;機(jī)械秒表:準(zhǔn)確度等別不低于一等。4.2.4流量計(jì)測(cè)量范圍(0~1.5)L/min,準(zhǔn)確度級(jí)別不低于4.0級(jí)。4.2.5減壓閥及氣體管路使用不易與丙烯腈氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì),如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路等。5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1檢測(cè)儀的調(diào)整按照檢測(cè)儀說明書的要求對(duì)檢測(cè)儀進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱穩(wěn)定后,按圖1所示連接氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、流量計(jì)和被校儀器,擴(kuò)散式檢測(cè)儀不用連接旁通流量計(jì)。校準(zhǔn)泵吸式檢測(cè)儀時(shí),必須保證旁通流量計(jì)有氣體排出。校準(zhǔn)擴(kuò)散式檢測(cè)儀時(shí),應(yīng)按照檢測(cè)儀使用說明書的要求調(diào)節(jié)流量。若說明書中沒有明確要求,則流量一般控制在(500±50)mL/min。使用說明書中對(duì)檢測(cè)儀調(diào)整有明確要求時(shí),按照說明書的要求調(diào)整零點(diǎn)和示值;若說明書中沒有明確要求,則用零點(diǎn)氣體調(diào)整檢測(cè)儀的零點(diǎn),用約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整檢測(cè)儀的示值。圖1校準(zhǔn)用設(shè)備連接示意圖5.2示值誤差按5.1設(shè)置流量,分別通入濃度約為滿量程20%、50%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,記錄檢測(cè)儀示值,通入零點(diǎn)氣體待示值回零后,再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次,取3次示值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)儀各濃度點(diǎn)的示值。按式(1)或式(2)計(jì)算各濃度點(diǎn)的示值誤差。(1)ΔC'=×100%(2)JJF2113—20243式中:ΔC—示值絕對(duì)誤差,μmol/mol;ΔC'—示值相對(duì)誤差,%;C—3次示值的算術(shù)平均值,μmol/mol;Cs—?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值,μmol/mol。5.3重復(fù)性按5.1設(shè)置流量,通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,記錄檢測(cè)儀示值;通入零點(diǎn)氣體待示值回零后,再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。重復(fù)測(cè)量6次,重復(fù)性以單個(gè)測(cè)得值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。按式(3)計(jì)算檢測(cè)儀的重復(fù)性sr。式中:Ci—第i次的示值,μmol/mol;C—6次示值的算術(shù)平均值,μmol/mol。5.4響應(yīng)時(shí)間按5.1設(shè)置流量,通入零點(diǎn)氣體使檢測(cè)儀示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,讀取檢測(cè)儀示值;通入零點(diǎn)氣體使檢測(cè)儀示值回零,再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同時(shí)啟動(dòng)秒表,待檢測(cè)儀顯示值達(dá)到穩(wěn)定示值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄秒表讀數(shù),重復(fù)測(cè)量3次,取3次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)儀的響應(yīng)時(shí)間。5.5報(bào)警功能和報(bào)警值通入濃度約為報(bào)警設(shè)定值1.5倍的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),當(dāng)示值超過報(bào)警設(shè)定值時(shí),觀察檢測(cè)儀聲、光或振動(dòng)報(bào)警功能是否正常,并記錄檢測(cè)儀報(bào)警時(shí)的示值。5.6漂移(限固定式檢測(cè)儀)檢測(cè)儀的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。按5.1設(shè)置流量,通入零點(diǎn)氣體使檢測(cè)儀示值回零,記錄檢測(cè)儀穩(wěn)定示值Cz0,再通入濃度約為滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),記錄檢測(cè)儀穩(wěn)定示值Cs0,撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢測(cè)儀連續(xù)運(yùn)行4h,每間隔1h通入零點(diǎn)氣體,記錄檢測(cè)儀穩(wěn)定示值Czi,再通入按式(5)計(jì)算量程漂移,取絕izi的-i作為檢測(cè)儀的量程漂移。(4)6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映,校準(zhǔn)證書或報(bào)告至少包括以下信息:JJF2113—20244a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說明;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。7復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由檢測(cè)儀的使用情況、使用者、檢測(cè)儀本身質(zhì)量等因素所決定,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔,建議不超過1年。如果對(duì)檢測(cè)儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或檢測(cè)儀更換主要部件及修理后,應(yīng)對(duì)檢測(cè)儀重新校準(zhǔn)。JJF2113—20245附錄A丙烯腈氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)記錄送校單位:證書編號(hào): 儀器名稱:制造廠商: 儀器型號(hào):儀器編號(hào):測(cè)量范圍: 校準(zhǔn)環(huán)境溫度:℃相對(duì)濕度:%校準(zhǔn)地點(diǎn): 校準(zhǔn)依據(jù): 校準(zhǔn)使用的主要設(shè)備: 1.示值誤差氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol示值1μmol/mol示值2μmol/mol示值3μmol/mol平均值μmol/mol示值誤差擴(kuò)展不確定度2.響應(yīng)時(shí)間氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol響應(yīng)時(shí)間/s123平均值3.重復(fù)性氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol示值1μmol/mol示值2μmol/mol示值3μmol/mol示值4μmol/mol示值5μmol/mol示值6μmol/mol平均值μmol/molsr4.報(bào)警功能及報(bào)警值報(bào)警功能報(bào)警設(shè)定值μmol/mol報(bào)警值μmol/molJJF2113—202465.漂移氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值示值μmol/molΔZmaxΔSmax0h1h2h3h4h校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:校準(zhǔn)日期:JJF2113—20247附錄B證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果示值誤差氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol儀器示值平均值μmol/mol示值誤差擴(kuò)展不確定度重復(fù)性響應(yīng)時(shí)間報(bào)警功能及報(bào)警值零點(diǎn)漂移量程漂移JJF2113—20248附錄C丙烯腈氣體檢測(cè)儀示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定C.1檢測(cè)儀的校準(zhǔn)C.1.1環(huán)境條件:符合本規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。C.1.3被校儀器:丙烯腈氣體檢C.1.3被校儀器:丙烯腈氣體檢測(cè)儀。測(cè)量范圍:(010)μmol/mol及(0~100)μmol/mol。C.1.4測(cè)量方法:檢測(cè)儀預(yù)熱穩(wěn)定后,按照規(guī)定流量通入零點(diǎn)氣體和濃度約為滿量程50%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待示值穩(wěn)定后,記錄檢測(cè)儀示值,通入零點(diǎn)氣體待示值回零后,再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次,3次示值的算術(shù)平均值與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值的差值為該檢測(cè)儀的示值誤差。C.2測(cè)量模型測(cè)量模型以示值誤差的形式給出:式中:ΔC=C-Cs(C.1)ΔC—示值誤差,μmol/mol;C—3次示值的算術(shù)平均值,μmol/mol;Cs—?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值,μmol/mol。根據(jù)測(cè)量模型,各輸入量的不確定度彼此不相關(guān),則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式為:(C.2)靈敏系數(shù):則:(C.3)C.3測(cè)量不確定度來源C.3.1丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度。C.3.2測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度。環(huán)境條件、人員操作、流量控制、取樣系統(tǒng)吸附等各種隨機(jī)因素,體現(xiàn)在測(cè)量重復(fù)性中。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.4.1丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:采用的丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其定值相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%。包含因子k=2,氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:(C.4)JJF2113—20249對(duì)于量程10μmol/mol的檢測(cè)儀:校準(zhǔn)點(diǎn)20.0μmol/mol:u(Cs)=0.20μmol/mol;校準(zhǔn)點(diǎn)20.0μmol/mol:u(Cs)=0.20μmol/mol;C.4.2測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)對(duì)于測(cè)量范圍為(0~10)μmol/mol的檢測(cè)儀分別通入濃度為2.02μmol/mol、5.00μmol/mol、7.97μmol/mol的丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重復(fù)測(cè)量10次。對(duì)于測(cè)量范圍為(0~100)μmol/mol的檢測(cè)儀分別通入濃度為20.0μmol/mol、49.8μmol/mol、80.5μmol/mol的丙烯腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重復(fù)測(cè)量10次。具體測(cè)量數(shù)據(jù)列于表C.1。表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量范圍(0~10)μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol檢測(cè)儀示值μmol/mol123456789102.021.91.91.81.81.91.81.71.81.81.75.004.94.84.84.74.74.84.74.64.74.57.977.87.97.77.87.57.67.67.57.47.4測(cè)量范圍(0~100)μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol檢測(cè)儀示值μmol/mol1234567891020.01918181918181718181849.84948494948474746474780.578787776777675747575各校準(zhǔn)點(diǎn)分別按式(C.5)計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差,各校準(zhǔn)點(diǎn)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按式(C.6)計(jì)算:(C.5)(C.6)JJF2113—202410注:本規(guī)范規(guī)定,每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次,取3次示值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)儀示值,故n=3。各校準(zhǔn)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的計(jì)算結(jié)果見表C.2。 表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)測(cè)量范圍(0~10)μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol檢測(cè)儀示值(平均值)μmol/molsμmol/mol u(C)μmol/mol2.021.810.080.055.004.720.120.077.977.620.180.11測(cè)量范圍(0~100)μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值μmol/mol檢測(cè)儀示值(平均值)μmol/molsμmol/mol u(C)μmol/mol20.018.10.570.3349.847.71.060.6280.576.01.370.80C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.5.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總見表C.3。表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表測(cè)量范圍(0~1