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備案號(hào)：56308-2017DB22DB22/T2695—2017飼料中林可霉素、紅霉素的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationoflincomycinanderythromycininfeeds-LC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中林可霉素、紅霉素液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑或材料、4.3紅霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：Erythromycin，C37H6），24.16標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取林可霉素、紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品1稱(chēng)取1g（精確至0.01g）飼料樣品于50mL具塞離心管中，加入10mL甲醇，充分渦旋混合1min，渦旋溶解，將提取液移至玻璃試管中，再用2mL0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液（5mL水和5mL甲醇溶液（4.13）洗滌，抽至近干后用5mL速不超過(guò)1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯抵两?，殘留物中?zhǔn)確加入1.0mL定容液（4.15），混合均勻后，過(guò)0.22m濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜/3555555）：表2林可霉素、紅霉素定性離子對(duì)、定量離4在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測(cè)定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對(duì)豐度相比較，相對(duì)>50>20～50>10～20條件下，林可霉素和紅霉素的參考保留時(shí)間分別為7.21min，9.83mX——樣品中被測(cè)組分含量，單位為微克每千克（g/kgm——樣液所代表的最終樣品的質(zhì)量，單位為克（g這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的95%的情5）；M
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