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DB22DB22/T2968—2019人體尿液中嗎啡的測(cè)定液相色譜-高分辨質(zhì)譜法Determinationofmorphinecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實(shí)施吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布I1GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)）：）：）：）：）：）：4.8乙腈-甲醇溶液：乙腈（4.5）和甲醇（4.69+1，v+v混），），24.14定容液：乙腈（4.5）和甲酸-甲酸銨溶液（4.135+95，v+v混勻。將2.00mL樣液（6.2）加入到HLB固相萃取柱（4.18）中，流出液棄去。依次加入5mL碳酸氫鈉-硼酸緩沖溶液（4.12）、5mL水淋洗，流出液棄去。待空氣通過(guò)HLB固相萃取柱3min。加入10mL乙甲醇溶液（4.8）洗脫，流出速度為1mL/min，用雞心45℃水浴中旋至近干，在氮吹儀（5.4）上使用氮?dú)獯蹈?。?mL定容液（4.14）溶解殘?jiān)?，過(guò)膜得到3b)流動(dòng)相：A：甲酸-甲酸銨溶液（4.55554將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入儀器（5.1）中，測(cè)定相應(yīng)的響應(yīng)值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，將試樣溶液注入儀器（5.1）中，測(cè)定相應(yīng)的響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中嗎啡的濃度，X——試樣中嗎啡含量，單位為微克每升(μg/LC——從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的試樣的嗎啡濃度，單位為微克每升(μg/LC0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣的嗎啡濃度，單位為微克每升(μg/L互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的15%9.2再現(xiàn)性試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的20%，以大于這兩個(gè)測(cè)定5）；）；

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