DB32T 4032-2021 土壤和沉積物 鋰、鈮、錫、鉍的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

土壤和沉積物鋰、鈮、錫、鉍的測(cè)定電 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 2 38分析步驟 39結(jié)果計(jì)算與表示 410精密度 5 5 513廢物處理 614注意事項(xiàng) 6附錄A(資料性附錄)儀器參考條件 7附錄B(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法5.1試劑2DB2/T4032-20215.21硝酸溶液：2+98(v+v),用(5.1.2)配制。5.22硝酸溶液：5+95(v+v),用(5.1.2)配制。5.2.3鹽酸溶液：1+5(v+v),用(5.1.4)配制。5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液5.4材料3DB2/T4032-20217.2樣品的制備7.3水分的測(cè)定解至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)正結(jié)果與真實(shí)值差值超過(guò)±0.1amu或調(diào)諧元素信號(hào)的分辨率在10%峰高處所對(duì)應(yīng)的峰寬超過(guò)0.648.22測(cè)定參考條件：在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法，根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)荷比(m/z)參見(jiàn)附錄A表A.4。8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別移取一定體積的多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.3.4)于同一組50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)稀釋定容至刻度，混勻。以硝酸溶液(5.2.1)作為標(biāo)準(zhǔn)系列的最低濃度點(diǎn)，另制備至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列參考濃度見(jiàn)附錄B表B.1。內(nèi)標(biāo)元素使用液(5.3.6)由蠕動(dòng)泵在線加入，參考濃度見(jiàn)附錄B中B.2。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍可根據(jù)測(cè)定的實(shí)際需8.4試樣的測(cè)定每個(gè)試樣測(cè)定前，用硝酸溶液(5.2.1)沖洗系統(tǒng)直至信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)定。按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(8.3)相同的儀器參考條件和操作步驟進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣中待測(cè)目標(biāo)元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，須經(jīng)稀釋后重新測(cè)定，稀釋液使用硝酸溶液(5.2.1),稀釋倍數(shù)為f。8.5空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定(8.4)相同的儀器參考條件和操作步驟測(cè)定空白試樣。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算9.1.1土壤中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;(mg/kg),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算：V——消解后試樣的定容體積，mL;f——試樣稀釋倍數(shù)；m——土壤樣品的稱樣量，g;Wam——土壤樣品的干物質(zhì)含量，%。9.1.2沉積物中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;(mg/kg),按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算：f——試樣稀釋倍數(shù)；510精密度鋰鈮錫鉍14.1實(shí)驗(yàn)所用的消解管及玻璃器皿須使用(1+4)硝酸溶液浸泡24h,依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)7積分時(shí)間受干擾元素多原子離子鋰(Li)7鈮(Nb)NiCl、W++、FeCl、ZrH、MoH、CrAr、SeO、Os++、T錫(Sn)CoCo、NiNi、RuO、SeAr、BrCl、KrCl、鉍(Bi