2015-2024年十年高考化學真題分類匯編專題73 物質(zhì)分離與提純(解析版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題73物質(zhì)分離與提純考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1化學常識2024·湖北卷、2024·河北卷、2023?海南卷、2022?廣東選擇性考試、2020?新課標Ⅰ、2019?北京卷、2022?海南省選擇性、2021?浙江6月、2019?北京卷、2019?上海等級考、2019?浙江4月、2017?新課標Ⅰ、2016·北京理綜、2016·上海卷物質(zhì)的分離、提純是我們需要掌握的基本實驗技能，也是歷年高考的命題熱點，無論是在綜合實驗題中，還是在選擇題中，考查的頻率均較高。涉及分離、提純和檢驗方法的確認和選擇，如固固分離、液液分離和固液分離，以無機反應為素材的試題對分離、提純的考查主要集中在洗氣裝置及試劑、過濾裝置及操作等方面；以有機反應為素材的實驗題，對分離、提純的考查主要集中在萃取、蒸餾與冷凝裝置及相關操作，多以非選擇題形式出現(xiàn)，分值為4~8分。考點2化學與生活2024·廣東卷、2024·上海卷、2024·甘肅卷、2024·浙江1月卷、2023?湖北省選擇性考試、2019?新課標Ⅲ卷、2020?山東卷、2020?山東卷、2016·上海卷考點1分離提純的實驗操作1．(2024·湖北卷，3，3分)關于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是()A．蒸餾法分離CH2和CB．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸【答案】B【解析】A項，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸餾的方法將二者分離，A正確；B項，苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；C項，將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；D項，食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結(jié)晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確；故選B。2．(2024·河北卷，10，3分)圖示裝置不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)()選項氣體試劑ASO2飽和Na2SO3溶液+濃硫酸BMnO2+濃鹽酸CNH3固體NH4Cl熟石灰DCO2石灰石+稀鹽酸【答案】C【解析】如圖所示的氣體發(fā)生裝置可以為固液加熱型反應，也可以是固液不加熱型；右側(cè)氣體收集裝置，長進短出為向上排空氣法，短進長出為向下排空氣法，裝滿水后短進長出為排水法。A項，飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應可以制SO2，使用固液不加熱制氣裝置，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，A不符合題意；B項，MnO2和濃鹽酸加熱反應可以制，使用固液加熱制氣裝置，密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，B不符合題意；C項，固體NH4Cl與熟石灰加熱可以制NH3需要使用固固加熱制氣裝置，圖中裝置不合理，不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，C符合題意；D項，石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應可以制CO2，使用固液不加熱制氣裝置，CO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，D不符合題意；故選C。3．(2023?海南卷，3)下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是()A．CO2(HCl)：飽和Na2CO3溶液B．NH3(H2O)：堿石灰C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液DC2H4(SO2)：P4O10【答案】B【解析】A項，二氧化碳、氯化氫均會和碳酸鈉溶液反應，A不符合題意；B項，氨氣和堿石灰不反應，水和堿石灰反應，合理，B符合題意；C項，酸性高錳酸鉀會把乙炔氧化，C不符合題意；D項，P4O10、二氧化硫均為酸性氧化物，不反應，不能除去二氧化硫，D不符合題意；故選B。4．(2022?廣東選擇性考試，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用試劑包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3【答案】A【解析】除雜過程中不能引入新雜質(zhì)，同時為保證除雜完全，所加除雜試劑一般過量，然后選擇合適的試劑將所加過量的物質(zhì)除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO32-將其轉(zhuǎn)化為沉淀，為了不引入新雜質(zhì)，所加物質(zhì)的陽離子為Na+，即選用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需選用NaOH，除去SO42-需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過量，成為新雜質(zhì)，需要過濾后向濾液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品，故選A。5．(2020?新課標Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液【答案】A【解析】A項，SO2和H2S都具有較強的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時，SO2也會被吸收，故A項不能實現(xiàn)除雜目的；B項，氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時，也會抑制氯氣在水中的溶解，故B項能實現(xiàn)除雜目的；C項，氮氣中混有少量氧氣，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時，氧氣可以與之發(fā)生反應：2，而銅與氮氣無法反應，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項能實現(xiàn)除雜目的；D項，NO2可以與NaOH發(fā)生反應：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會對NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項能實現(xiàn)除雜的目的；故選A。6．(2019?北京卷，5)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2【答案】B【解析】A項，F(xiàn)eCl3與Fe反應生成FeCl2，F(xiàn)eCl3+Fe=2FeCl2，此過程中Fe的化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故A不符合題意；B項，MgCl2與NaOH溶液發(fā)生復分解反應MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl，過量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O，此過程中沒有元素化合價發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應，故B符合題意；C項，部分氯氣與H2O發(fā)生反應生成氯化氫和次氯酸，反應過程中氯元素化合價變化，涉及到了氧化還原法應，故C不符合題意；D項，NO2與水反應生成硝酸和NO。反應過程中氮元素化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故D不符合題意；故選B。7．(2022?海南省選擇性，2)《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是()A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發(fā)【答案】C【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發(fā)；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。8．(2021?浙江6月，4)下列圖示表示灼燒操作的是()A． B． C． D．【答案】B【解析】灼燒過程中應使用坩堝、酒精燈、鐵架臺等儀器，A裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故選B。9．(2019?北京卷，10)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是()物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2【答案】B【解析】A項，F(xiàn)eCl3與Fe反應生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此過程中Fe的化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故A不符合題意；B項，MgCl2與NaOH溶液發(fā)生復分解反應MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl，過量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O，此過程中沒有元素化合價發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應，故B符合題意；C項，部分氯氣與H2O發(fā)生反應生成氯化氫和次氯酸，反應過程中氯元素化合價變化，涉及到了氧化還原法應，故C不符合題意；D項，NO2與水反應生成硝酸和NO。反應過程中氮元素化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故D不符合題意；故選B。10．(2019?上海等級考)下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是()A．硝基苯(苯)--蒸餾B．乙烯(SO2)--氫氧化鈉溶液C．己烷(己烯)--溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)--碳酸鈉溶液，分液【答案】C【解析】A項，硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，應該用蒸餾法分離。A正確。B項，乙烯不與氫氧化鈉反應，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離B正確。C項，己烷和己烯為互溶液體，乙烷不與溴水反應，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應生成二溴代物，屬于有機物仍然可以溶于己烷，因此不能用于分液法分離。C錯誤。D項，乙酸乙酯難溶于碳酸氫鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進行分離，D正確。所故選C。11．(2019?浙江4月，3)下列圖示表示過濾的是()A． B．C． D．【答案】C【解析】A項，該操作是分液，A不合題意；B項，該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中定容步驟，B不合題意；C項，該操作是過濾，C符合題意；D項，該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中轉(zhuǎn)移溶液步驟，D不合題意。故選C。12．(2017?新課標Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取【答案】B【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝結(jié)”，屬于固體直接轉(zhuǎn)化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。13．(2016·北京理綜，7)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A．冷水浸泡B．加熱煎制C．箅渣取液D．灌裝保存【答案】C【解析】A項，冷水浸泡屬于物質(zhì)的溶解，故錯誤；B項，加熱煎制屬于加熱，故錯誤；C項，箅渣取液屬于過濾操作，故正確；D項，灌裝是液體轉(zhuǎn)移，故錯誤。14．(2016·上海卷，12)下列各組混合物，使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的是()A．氧化鎂中混有氧化鋁B．氯化鋁溶液中混有氯化鐵C．氧化鐵中混有二氧化硅D．氯化亞鐵溶液中混有氯化銅【答案】D【解析】A項，MgO是堿性氧化物與NaOH不能反應，而Al2O3是兩性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應產(chǎn)生NaAlO2，過濾后洗滌，就得到純凈的MgO，錯誤；B項，向溶液中加入過量的NaOH溶液，氯化鐵變?yōu)镕e(OH)3沉淀，氯化鋁變?yōu)镹aAlO2，過濾，然后向溶液中加入適量的鹽酸，當沉淀達到最大值中，過濾，得到Al(OH)3，再分別向兩種物質(zhì)的沉淀中加入適量的鹽酸溶解，就得到氯化鋁溶液，除去了雜質(zhì)，錯誤；C項，二氧化硅是酸性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應，而氧化鐵與NaOH不能發(fā)生反應。加入過量的NaOH，然后過濾洗滌，就得到純凈的氧化鐵，錯誤；D項，二者都可以與NaOH發(fā)生反應，當再向得到的沉淀中加入鹽酸時，二者都溶解，不能分離、提純二者，正確?？键c2分離提純的方案設計1．(2024·廣東卷，6，2分)提純苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為()A．加熱蒸餾 B．加水稀釋C．冷卻結(jié)晶 D．萃取分液【答案】C【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除去泥沙，濾液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度受溫度影響小，可通過冷卻結(jié)晶的方式進行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體進行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結(jié)晶，故C正確，故選C。2．(2024·甘肅卷，11，3分)興趣小組設計了從中提取的實驗方案，下列說法正確的是()A．還原性：Ag>Cu>FeB．按上述方案消耗1molFe可回收1molAgC．反應①的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+D．溶液①中的金屬離子是Fe2+【答案】C【解析】從實驗方案可知，氨水溶解了氯化銀，然后用銅置換出銀，濾液中加入濃鹽酸后得到氯化銅和氯化銨的混合液，向其中加入鐵、鐵置換出銅，過濾分銅可以循環(huán)利用，并通入氧氣可將亞鐵離子氧化為鐵離子。A項，金屬活動性越強，金屬的還原性越強，而且由題中的實驗方案能得到證明，還原性從強到弱的順序為Fe>Cu>Ag，A不正確；B項，由電子轉(zhuǎn)移守恒可知，1molFe可以置換1molCu，而1molCu可以置換2molAg，因此，根據(jù)按上述方案消耗1molFe可回收2molAg，B不正確；C項，反應①中，氯化四氨合銅溶液與濃鹽酸反應生成氯化銅和氯化銨，該反應的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正確；D項，向氯化銅和氯化銨的混合液中加入鐵，鐵置換出銅后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧氣氧化為Fe3+，氯化銨水解使溶液呈酸性，在這個過程中，溶液中的氫離子參與反應，因此氫離子濃度減少促進了鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀，氫氧化鐵存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金屬離子是Fe3+，D不正確；故選C。3．(2024·浙江1月卷，6，3分)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是()A．步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色B．步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液AC．試劑X可用硫酸D．粗I2可用升華法進一步提純【答案】B【解析】由題給流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A項，由分析可知，步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；B項，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A，故B錯誤；C項，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘，則試劑X可用硫酸，故C正確；D項，碘受熱會發(fā)生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確；故選B。4．(2023?湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應原理：下列說法錯誤的是()A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應進度【答案】B【解析】A項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產(chǎn)品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C項，接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D項，根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。5．(2019?新課標Ⅲ卷，10)離子交換法凈化水過程如圖所示。下列說法中錯誤的是()A．經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)不變B．水中的NO3－、SO42－、Cl－通過陰離子樹脂后被除去C．通過凈化處理后，水的導電性降低D．陰離子樹脂填充段存在反應H++OH?=H2O【答案】A【解析】離子交換樹脂凈化水的原理是：當含有Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子及SO42－、Cl－、NO3－等陰離子的原水通過陽離子交換樹脂時，水中的陽離子為樹脂所吸附，而樹脂上可交換的陽離子H＋則被交換到水中，并和水中的陰離子組成相應的無機酸；當含有無機酸的水再通過陰離子交換樹脂時，水中的陰離子也為樹脂所吸附，樹脂上可交換的陰離子OH－也被交換到水中，同時與水中的H＋離子結(jié)合成水，則A項，根據(jù)電荷守恒可知經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子總數(shù)增加，錯誤；B項，根據(jù)以上分析可知水中的SO42－、Cl－、NO3－等陰離子通過陰離子交換樹脂被除去，正確；C項，通過凈化處理后，溶液中離子的濃度降低，導電性降低，正確；D項，根據(jù)以上分析可知陰離子交換樹脂填充段存在反應H＋＋OH－＝H2O，正確。6．(2020?山東卷，8)實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下：知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子(FeCl4)，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6℃)中生成締合物。下列說法錯誤的是()A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管【答案】A【解析】A項，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A錯誤；B項，分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；C項，F(xiàn)e3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3+，說明已經(jīng)達到分離目的，C正確；D項，蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確；故選A。7．(2020?山東卷，9)以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量SiO2，F(xiàn)e2O3和A12O3)為原料制備高純鎂砂的工藝流程如下：已知浸出時產(chǎn)生的廢渣中有SO2，F(xiàn)e(OH)3和Al(OH)3。下列說法錯誤的是()A．浸出鎂的反應為MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2OB．浸出和沉鎂的操作均應在較高溫度下進行C．流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)有NH3、NH4ClD．分離Mg2+與Al3+、Fe3+是利用了它們氫氧化物Ksp的不同【答案】B【解析】菱鎂礦煅燒后得到輕燒粉，MgCO3轉(zhuǎn)化為MgO，加入氯化銨溶液浸取，浸出的廢渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同時產(chǎn)生氨氣，則此時浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅燒得到高純鎂砂。A項，高溫煅燒后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以與銨根水解產(chǎn)生的氫離子反應，促進銨根的水解，所以得到氯化鎂、氨氣和水，化學方程式為MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正確；B項，一水合氨受熱易分解，沉鎂時在較高溫度下進行會造成一水合氨大量分解，揮發(fā)出氨氣，降低利用率，故B錯誤；C項，浸出過程產(chǎn)生的氨氣可以回收制備氨水，沉鎂時氯化鎂與氨水反應生成的氯化銨又可以利用到浸出過程中，故C正確；D項，F(xiàn)e(OH)3、Al(OH)3的Ksp遠小于Mg(OH)2的Ksp，所以當pH達到一定值時Fe3+、Al3+產(chǎn)生沉淀，而Mg2+不沉淀，從而將其分離，故D正確；故選B。8．(2016·上海卷，16)實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是()A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮。趁熱過濾，除去雜質(zhì)氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D．操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾【答案】C【解析】KNO3中混有NaCl應提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結(jié)晶。因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變變化。則有，操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液，操作Ⅲ為冷卻結(jié)晶，利用溶解度差異使KNO3結(jié)晶析出，過濾，洗滌，干燥記得KNO3晶體。故選C。9．(2024·上海卷)粗鹽中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子，實驗室按下面的流程進行精制：已知：KCl和NaCl的溶解度如圖所示：(1)步驟①中BaCl2要稍過量。請描述檢驗BaCl2是否過量的方法：。(2)若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會導致_______。A．SO42-不能完全去除 B．消耗更多NaOHC．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3(3)過濾操作中需要的玻璃儀器。除燒杯和玻璃棒外，還需要_______。A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸發(fā)皿(4)步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4，除去的離子有。(5)“一系列操作”是指_______。A．蒸發(fā)至晶膜形成后，趁熱過濾 B．蒸發(fā)至晶膜形成后，冷卻結(jié)晶C．蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾 D．蒸發(fā)至大量晶體析出后，冷卻結(jié)晶(6)請用離子方程式表示加入鹽酸后發(fā)生的反應。另有兩種方案選行粗鹽提純。方案2：向粗鹽水中加入石灰乳[主要成分為Ca(OH)2]除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2+；方案3：向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸鈉溶液除去Ca2+。(7)相比于方案3，方案2的優(yōu)點是。(8)已知粗鹽水中MgCl2含量為0.38g·L-1，CaCl2含量為1.11g·L-1，現(xiàn)用方案3提純10L該粗鹽水，求需要加入石灰乳(視為)和碳酸鈉的物質(zhì)的量?！敬鸢浮?1)取少量該步驟所得的上清液于試管中，再滴入幾滴稀硫酸溶液，若溶液變渾濁，表明BaCl2已過量(2)AD(3)B(4)OH-、CO32-(5)C(6)H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O(7)提純粗鹽的同時，可變廢為寶，將含NH3和CO2的工業(yè)廢氣轉(zhuǎn)化為氮肥，同時減少了廢氣的排放，有利于保護環(huán)境(8)0.04mol；0.14mol【解析】粗鹽中含有SO42、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子，加入稍過量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去SO42-，過濾，濾液中加入稍過量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍過量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，過濾，濾液中加入稀鹽酸，除去OH-、CO32-，經(jīng)過一系列操作后得到精鹽。(1)步驟①中若BaCl2過量，則溶液中存在Ba2+，故判斷過量的方法是：取少量該步驟所得的上清液于試管中，再滴入幾滴稀硫酸溶液，若溶液變渾濁，表明BaCl2已過量；(2)相同條件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp較為接近，若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，可能發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化：BaSO4(s)+CO32-(aq)BaCO3(s)+SO42-(aq)，使得SO42-不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故選AD；(3)過濾操作中需要的玻璃儀器，除燒杯和玻璃棒外，還需要漏斗，故選B。(4)步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4，H+能與多余的NaOH和Na2CO3反應，除去的離子有：OH-、CO32-；(5)由圖可知，KCl的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，因此先蒸發(fā)至大量晶體析出，此時KCl在濾液中，趁熱過濾，可得到精鹽，故選C；(6)加入鹽酸后，H+能與多余的NaOH和Na2CO3反應，離子方程式分別為：H++OH-=H2O、2H++CO32-=CO2↑+H2O；(7)方案2加入石灰乳[主要成分為Ca(OH)2]除去Mg2+后，通入含NH3、CO2的離子方程式為：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH+，相比于方案3，方案2的優(yōu)點是：提純粗鹽的同時，可變廢為寶，將含NH3和CO2的工業(yè)廢氣轉(zhuǎn)化為氮肥，同時減少了廢氣的排放，有利于保護環(huán)境；(8)MgCl2含量為0.38g·L-1，即，由關系式：MgCl2~Ca(OH)2~CaO可得，提純10L該粗鹽水，需要加入石灰乳(視為CaO)物質(zhì)的量為；粗鹽水中CaCl2含量為1.11g·L-1，即，，加入石灰乳(視為CaO)物質(zhì)的量為0.04mol，即此時溶液中Ca2+總物質(zhì)的量為：0.1mol+0.04mol=0.14mol，由關系式：Ca2+~CO32-可得，需加入Na2CO3的物質(zhì)的量為0.14mol。專題73物質(zhì)分離與提純考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1化學常識2024·湖北卷、2024·河北卷、2023?海南卷、2022?廣東選擇性考試、2020?新課標Ⅰ、2019?北京卷、2022?海南省選擇性、2021?浙江6月、2019?北京卷、2019?上海等級考、2019?浙江4月、2017?新課標Ⅰ、2016·北京理綜、2016·上海卷物質(zhì)的分離、提純是我們需要掌握的基本實驗技能，也是歷年高考的命題熱點，無論是在綜合實驗題中，還是在選擇題中，考查的頻率均較高。涉及分離、提純和檢驗方法的確認和選擇，如固固分離、液液分離和固液分離，以無機反應為素材的試題對分離、提純的考查主要集中在洗氣裝置及試劑、過濾裝置及操作等方面；以有機反應為素材的實驗題，對分離、提純的考查主要集中在萃取、蒸餾與冷凝裝置及相關操作，多以非選擇題形式出現(xiàn)，分值為4~8分?？键c2化學與生活2024·廣東卷、2024·上海卷、2024·甘肅卷、2024·浙江1月卷、2023?湖北省選擇性考試、2019?新課標Ⅲ卷、2020?山東卷、2020?山東卷、2016·上海卷考點1分離提純的實驗操作1．(2024·湖北卷，3，3分)關于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是()A．蒸餾法分離CH2和CB．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸【答案】B【解析】A項，二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸餾的方法將二者分離，A正確；B項，苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；C項，將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；D項，食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結(jié)晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確；故選B。2．(2024·河北卷，10，3分)圖示裝置不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)()選項氣體試劑ASO2飽和Na2SO3溶液+濃硫酸BMnO2+濃鹽酸CNH3固體NH4Cl熟石灰DCO2石灰石+稀鹽酸【答案】C【解析】如圖所示的氣體發(fā)生裝置可以為固液加熱型反應，也可以是固液不加熱型；右側(cè)氣體收集裝置，長進短出為向上排空氣法，短進長出為向下排空氣法，裝滿水后短進長出為排水法。A項，飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應可以制SO2，使用固液不加熱制氣裝置，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，A不符合題意；B項，MnO2和濃鹽酸加熱反應可以制，使用固液加熱制氣裝置，密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，B不符合題意；C項，固體NH4Cl與熟石灰加熱可以制NH3需要使用固固加熱制氣裝置，圖中裝置不合理，不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，C符合題意；D項，石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應可以制CO2，使用固液不加熱制氣裝置，CO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集，可以完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗，D不符合題意；故選C。3．(2023?海南卷，3)下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是()A．CO2(HCl)：飽和Na2CO3溶液B．NH3(H2O)：堿石灰C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液DC2H4(SO2)：P4O10【答案】B【解析】A項，二氧化碳、氯化氫均會和碳酸鈉溶液反應，A不符合題意；B項，氨氣和堿石灰不反應，水和堿石灰反應，合理，B符合題意；C項，酸性高錳酸鉀會把乙炔氧化，C不符合題意；D項，P4O10、二氧化硫均為酸性氧化物，不反應，不能除去二氧化硫，D不符合題意；故選B。4．(2022?廣東選擇性考試，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用試劑包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3【答案】A【解析】除雜過程中不能引入新雜質(zhì)，同時為保證除雜完全，所加除雜試劑一般過量，然后選擇合適的試劑將所加過量的物質(zhì)除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO32-將其轉(zhuǎn)化為沉淀，為了不引入新雜質(zhì)，所加物質(zhì)的陽離子為Na+，即選用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需選用NaOH，除去SO42-需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過量，成為新雜質(zhì)，需要過濾后向濾液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品，故選A。5．(2020?新課標Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液【答案】A【解析】A項，SO2和H2S都具有較強的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時，SO2也會被吸收，故A項不能實現(xiàn)除雜目的；B項，氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時，也會抑制氯氣在水中的溶解，故B項能實現(xiàn)除雜目的；C項，氮氣中混有少量氧氣，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時，氧氣可以與之發(fā)生反應：2，而銅與氮氣無法反應，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項能實現(xiàn)除雜目的；D項，NO2可以與NaOH發(fā)生反應：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會對NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項能實現(xiàn)除雜的目的；故選A。6．(2019?北京卷，5)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2【答案】B【解析】A項，F(xiàn)eCl3與Fe反應生成FeCl2，F(xiàn)eCl3+Fe=2FeCl2，此過程中Fe的化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故A不符合題意；B項，MgCl2與NaOH溶液發(fā)生復分解反應MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl，過量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O，此過程中沒有元素化合價發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應，故B符合題意；C項，部分氯氣與H2O發(fā)生反應生成氯化氫和次氯酸，反應過程中氯元素化合價變化，涉及到了氧化還原法應，故C不符合題意；D項，NO2與水反應生成硝酸和NO。反應過程中氮元素化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故D不符合題意；故選B。7．(2022?海南省選擇性，2)《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是()A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發(fā)【答案】C【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發(fā)；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。8．(2021?浙江6月，4)下列圖示表示灼燒操作的是()A． B． C． D．【答案】B【解析】灼燒過程中應使用坩堝、酒精燈、鐵架臺等儀器，A裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故選B。9．(2019?北京卷，10)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應的是()物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2【答案】B【解析】A項，F(xiàn)eCl3與Fe反應生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此過程中Fe的化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故A不符合題意；B項，MgCl2與NaOH溶液發(fā)生復分解反應MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl，過量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O，此過程中沒有元素化合價發(fā)生變化，未涉及氧化還原反應，故B符合題意；C項，部分氯氣與H2O發(fā)生反應生成氯化氫和次氯酸，反應過程中氯元素化合價變化，涉及到了氧化還原法應，故C不符合題意；D項，NO2與水反應生成硝酸和NO。反應過程中氮元素化合價發(fā)生變化，涉及到了氧化還原法應，故D不符合題意；故選B。10．(2019?上海等級考)下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是()A．硝基苯(苯)--蒸餾B．乙烯(SO2)--氫氧化鈉溶液C．己烷(己烯)--溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)--碳酸鈉溶液，分液【答案】C【解析】A項，硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，應該用蒸餾法分離。A正確。B項，乙烯不與氫氧化鈉反應，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離B正確。C項，己烷和己烯為互溶液體，乙烷不與溴水反應，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應生成二溴代物，屬于有機物仍然可以溶于己烷，因此不能用于分液法分離。C錯誤。D項，乙酸乙酯難溶于碳酸氫鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進行分離，D正確。所故選C。11．(2019?浙江4月，3)下列圖示表示過濾的是()A． B．C． D．【答案】C【解析】A項，該操作是分液，A不合題意；B項，該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中定容步驟，B不合題意；C項，該操作是過濾，C符合題意；D項，該操作是配制一定物質(zhì)的量濃度溶液中轉(zhuǎn)移溶液步驟，D不合題意。故選C。12．(2017?新課標Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取【答案】B【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝結(jié)”，屬于固體直接轉(zhuǎn)化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。13．(2016·北京理綜，7)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A．冷水浸泡B．加熱煎制C．箅渣取液D．灌裝保存【答案】C【解析】A項，冷水浸泡屬于物質(zhì)的溶解，故錯誤；B項，加熱煎制屬于加熱，故錯誤；C項，箅渣取液屬于過濾操作，故正確；D項，灌裝是液體轉(zhuǎn)移，故錯誤。14．(2016·上海卷，12)下列各組混合物，使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的是()A．氧化鎂中混有氧化鋁B．氯化鋁溶液中混有氯化鐵C．氧化鐵中混有二氧化硅D．氯化亞鐵溶液中混有氯化銅【答案】D【解析】A項，MgO是堿性氧化物與NaOH不能反應，而Al2O3是兩性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應產(chǎn)生NaAlO2，過濾后洗滌，就得到純凈的MgO，錯誤；B項，向溶液中加入過量的NaOH溶液，氯化鐵變?yōu)镕e(OH)3沉淀，氯化鋁變?yōu)镹aAlO2，過濾，然后向溶液中加入適量的鹽酸，當沉淀達到最大值中，過濾，得到Al(OH)3，再分別向兩種物質(zhì)的沉淀中加入適量的鹽酸溶解，就得到氯化鋁溶液，除去了雜質(zhì)，錯誤；C項，二氧化硅是酸性氧化物，可以與NaOH發(fā)生反應，而氧化鐵與NaOH不能發(fā)生反應。加入過量的NaOH，然后過濾洗滌，就得到純凈的氧化鐵，錯誤；D項，二者都可以與NaOH發(fā)生反應，當再向得到的沉淀中加入鹽酸時，二者都溶解，不能分離、提純二者，正確?？键c2分離提純的方案設計1．(2024·廣東卷，6，2分)提純苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為()A．加熱蒸餾 B．加水稀釋C．冷卻結(jié)晶 D．萃取分液【答案】C【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除去泥沙，濾液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度受溫度影響小，可通過冷卻結(jié)晶的方式進行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體進行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結(jié)晶，故C正確，故選C。2．(2024·甘肅卷，11，3分)興趣小組設計了從中提取的實驗方案，下列說法正確的是()A．還原性：Ag>Cu>FeB．按上述方案消耗1molFe可回收1molAgC．反應①的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+D．溶液①中的金屬離子是Fe2+【答案】C【解析】從實驗方案可知，氨水溶解了氯化銀，然后用銅置換出銀，濾液中加入濃鹽酸后得到氯化銅和氯化銨的混合液，向其中加入鐵、鐵置換出銅，過濾分銅可以循環(huán)利用，并通入氧氣可將亞鐵離子氧化為鐵離子。A項，金屬活動性越強，金屬的還原性越強，而且由題中的實驗方案能得到證明，還原性從強到弱的順序為Fe>Cu>Ag，A不正確；B項，由電子轉(zhuǎn)移守恒可知，1molFe可以置換1molCu，而1molCu可以置換2molAg，因此，根據(jù)按上述方案消耗1molFe可回收2molAg，B不正確；C項，反應①中，氯化四氨合銅溶液與濃鹽酸反應生成氯化銅和氯化銨，該反應的離子方程式是[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，C正確；D項，向氯化銅和氯化銨的混合液中加入鐵，鐵置換出銅后生成Fe2+，然后Fe2+被通入的氧氣氧化為Fe3+，氯化銨水解使溶液呈酸性，在這個過程中，溶液中的氫離子參與反應，因此氫離子濃度減少促進了鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀，氫氧化鐵存在沉淀溶解平衡，因此，溶液①中的金屬離子是Fe3+，D不正確；故選C。3．(2024·浙江1月卷，6，3分)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是()A．步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色B．步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液AC．試劑X可用硫酸D．粗I2可用升華法進一步提純【答案】B【解析】由題給流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A項，由分析可知，步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，故A正確；B項，四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A，故B錯誤；C項，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應生成硫酸鈉和碘，則試劑X可用硫酸，故C正確；D項，碘受熱會發(fā)生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確；故選B。4．(2023?湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應原理：下列說法錯誤的是()A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應進度【答案】B【解析】A項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產(chǎn)品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C項，接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D項，根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。5．(2019?新課標Ⅲ卷，10)離子交換法凈化水過程如圖所示。下列說法中錯誤的是()A．經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)不變B．水中的NO3－、SO42－、Cl－通過陰離子樹脂后被除去C．通過凈化處理后，水的導電性降低D．陰離子樹脂填充段存在反應H++OH?=H2O【答案】A【解析】離子交換樹脂凈化水的原理是：當含有Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子及SO42－、Cl－、NO3－等陰離子的原水通過陽離子交換樹脂時，水中的陽離子為樹脂所吸附，而樹脂上可交換的陽離子H＋則被交換到水中，并和水中的陰離子組成相應的無機酸；當含有無機酸的水再通過陰離子交換樹脂時，水中的陰離子也為樹脂所吸附，樹脂上可交換的陰離子OH－也被交換到水中，同時與水中的H＋離子結(jié)合成水，則A項，根據(jù)電荷守恒可知經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子總數(shù)增加，錯誤；B項，根據(jù)以上分析可知水中的SO42－、Cl－、NO3－等陰離子通過陰離子交換樹脂被除去，正確；C項，通過凈化處理后，溶液中離子的濃度降低，導電性降低，正確；D項，根據(jù)以上分析可知陰離子交換樹脂填充段存在反應H＋＋OH－＝H2O，正確。6．(2020?山東卷，8)實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下：知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子(FeCl4)，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6℃)中生成締合物。下列說法錯誤的是()A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管【答案】A【解析】A項，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A錯誤；B項，分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；C項，F(xiàn)e3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3+，說明已經(jīng)達到分離目的，C正確；D項，蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確；故選A。7．(2020?山東卷，9)以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量SiO2，F(xiàn)e2O3和A12O3)為原料制備高純鎂砂的工藝流程如下：已知浸出時產(chǎn)生的廢渣中有SO2，F(xiàn)e(OH)3和Al(OH)3。下列說法錯誤的是()A．浸出鎂的反應為MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2OB．浸出和沉鎂的操作均應在較高溫度下進行C．流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)有NH3、NH4ClD．分離Mg2+與Al3+、Fe3+是利用了它們氫氧化物Ksp的不同【答案】B【解析】菱鎂礦煅燒后得到輕燒粉，MgCO3轉(zhuǎn)化為MgO，加入氯化銨溶液浸取，浸出的廢渣有SiO2、Fe(OH)3、Al(OH)3，同時產(chǎn)生氨氣，則此時浸出液中主要含有Mg2+，加入氨水得到Mg(OH)2沉淀，煅燒得到高純鎂砂。A項，高溫煅燒后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以與銨根水解產(chǎn)生的氫離子反應，促進銨根的水解，所以得到氯化鎂、氨氣和水，化學方程式為MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A正確；B項，一水合氨受熱易分解，沉鎂時在較高溫度下進行會造成一水合氨大量分解，揮發(fā)出氨氣，降低利用率，故B錯誤；C項，浸出過程產(chǎn)生的氨氣可以回收制備氨水，沉鎂時氯化鎂與氨水反應生成的氯化銨又可以利用到浸出過程中，故C正確；D項，F(xiàn)e(OH)3、Al(OH)3的Ksp遠小于Mg(OH)2的Ksp，所以當pH達到一定值時Fe3+、Al3+產(chǎn)生沉淀，而Mg2+不沉