DB14∕T 2227-2020 優(yōu).質(zhì)黃芩藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)程

ICS65.020CCSB38DB14山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB14/T2227—2020前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)指標(biāo) 15優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)方法 26優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)規(guī)則 3附錄A（規(guī)范性）化學(xué)成分指標(biāo)測(cè)定方法 4DB14/T2227—2020本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由山西省藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。本文件由山西省藥品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院。本文件主要起草人：李衛(wèi)紅、王喜明、高文軍、喬麗芳、倪素麗、劉俐君、李丹、田志剛。1DB14/T2227—2020優(yōu)質(zhì)黃芩藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了優(yōu)質(zhì)黃芩藥材的術(shù)語(yǔ)和定義、優(yōu)質(zhì)黃芩藥材的評(píng)價(jià)指標(biāo)、評(píng)價(jià)方法、評(píng)價(jià)規(guī)則。本文件適用于栽培黃芩藥材的優(yōu)質(zhì)質(zhì)量評(píng)價(jià)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》2015年版一部《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1黃芩藥材本品為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬后撞去粗皮，曬干。3.2優(yōu)質(zhì)黃芩藥材達(dá)到本質(zhì)量評(píng)價(jià)要求的黃芩藥材。3.34號(hào)篩選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列，篩孔內(nèi)徑（平均值）為250μm±9.9μm，目號(hào)為65目。4優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)指標(biāo)4.1感官評(píng)價(jià)指標(biāo)本品較細(xì)，主根長(zhǎng)不低于20cm，直徑0.5cm~1.6cm。表面淺黃棕色或黃棕色，外皮緊貼，縱皺紋較細(xì)膩。斷面黃色或淺黃色，味微苦。2DB14/T2227—20204.2理化評(píng)價(jià)指標(biāo)優(yōu)質(zhì)黃芩藥材理化指標(biāo)應(yīng)符合表1中的規(guī)定。表1理化指標(biāo)4.3安全性評(píng)價(jià)指標(biāo)優(yōu)質(zhì)黃芩藥材安全性指標(biāo)應(yīng)符合表2中的規(guī)定。表2安全性指標(biāo)鉛≤5mg/kg；鎘≤0.3mg/kg4.4化學(xué)成分評(píng)價(jià)指標(biāo)黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量指標(biāo)應(yīng)符合表3中的規(guī)定。表3黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量指標(biāo)5優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)方法5.1感觀評(píng)價(jià)取黃芩藥材干品，目測(cè)外觀與形狀，用毫米刻度尺分別在蘆頭下1cm和3cm處測(cè)量其主根長(zhǎng)度與直徑，斷開后觀察斷面顏色與質(zhì)地，鼻聞氣味，口嘗味道。5.2理化評(píng)價(jià)5.2.1水分按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則0832（烘干法）測(cè)定。5.2.2總灰分按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則2302法（總灰分測(cè)定法）測(cè)定。5.2.3浸出物3DB14/T2227—2020按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物（熱浸法、用稀乙醇作溶劑）測(cè)5.3安全性評(píng)價(jià)5.3.1重金屬及有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則2321（原子吸收分光光度法）測(cè)定。5.3.2農(nóng)藥殘留量按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則2341（農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第二法）測(cè)定。5.4化學(xué)成分評(píng)價(jià)按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則0512高效液相色譜法測(cè)定（附錄A）。6優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評(píng)價(jià)規(guī)則6.1組批種源一致，種植地環(huán)境條件基本一致、播種時(shí)期一致、生產(chǎn)管理措施一致、采收和產(chǎn)地初加工基本一致、倉(cāng)儲(chǔ)條件基本一致的一批中藥材。6.2取樣方法按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部通則0211（藥材和飲片取樣法）執(zhí)行。6.3結(jié)果評(píng)價(jià)所有指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)者，評(píng)價(jià)為優(yōu)質(zhì)黃芩藥材。4DB14/T2227—2020（規(guī)范性）化學(xué)成分指標(biāo)測(cè)定方法A.1含量測(cè)定方法A.1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按表3中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)275nm；柱溫35℃;流速1mL/min。理論板數(shù)按黃芩苷計(jì)不低于2500。表A.1梯度洗脫表A.1.2混合對(duì)照品溶液的制備分別取黃芩苷對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含黃芩苷約60μg、黃芩素約10μg、漢黃芩素約1μg的混合對(duì)照品溶液。A.1.3供試品溶液的制備取本品粉末（過4號(hào)篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）30min，放冷至室溫，再稱定重量，用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。A.1.4測(cè)定法分別精密吸取混合對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。測(cè)試液以峰面積定量。A.1.5結(jié)果計(jì)算A.1.5.1計(jì)算方法試樣中的黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的含量以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：黃芩苷（黃芩素、漢黃芩素）含量100%(1)式中：A——所測(cè)樣品中被測(cè)成分的峰面積；fstd——所測(cè)成分的校正因子（濃度/峰面積，濃度單位μg/mLV——樣品提取液的體積，單位為毫升（mL）；5DB14/T2227—2020d——稀釋因子（如2mL稀釋成10mL，則稀釋因子為5m——樣品稱取量，單位為克（g）；ω——樣品的干物質(zhì)含量（質(zhì)量分