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文檔簡介
本標準規(guī)定了煤中碳、氫、氮含量的測定方法和氧含量的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2.引用標準3.碳和氫的測定I.方法提要物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。II.試劑和材料):vii.氧氣:不含氫。viii.三氧化二鉻(HG3-933化學(xué)純,粉狀,或由重鉻酸銨、鉻酸銨加熱分解制成。中使呈空氣干燥狀態(tài),保存在密閉容器中備用。備用。x.氧化氮指示膠:處保存,備用。xi.高錳酸銀熱解產(chǎn)物:當使用二節(jié)爐時,需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松狀、銀灰色產(chǎn)物,收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸鉀不宜大量貯存,以免受熱分解,不安全。III.儀器、設(shè)備i.碳氫測定儀示。););部件:裝置。e.橡皮帽(最好用耐熱硅橡膠)或銅接頭。端有壹個球形擴大部分,內(nèi)裝無水氯化鈣或無水過氯酸鎂。ii.分析天平:感量0.0001g。iii.貯氣桶:容量不小于10L。iv.下口瓶:容量約10L。v.帶磨口塞的玻璃管或小型干燥管(不裝干燥劑)。i.凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接燥塔之間接入壹個流量計。ii.吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接二氧化碳。處理方法如下:用。c.二氧化錳壹般使用50次左右應(yīng)進行檢查或更換。變成血紅色,表示應(yīng)更換二氧化錳。iii.燃燒管的填充再用。剪成的圓形墊片和燃燒管密接,用以防止粉狀高錳酸銀熱解產(chǎn)物被iv.爐溫的校正后即以此為準控制溫度。v.空白試驗入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,接通倆次空白值的平均值作為當天氫的空白值。皮帽熱分解,如空白值不易達到穩(wěn)定,則可適當調(diào)節(jié)保溫管的位置。i.將第壹節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃,第三節(jié)爐溫控制在600±10℃,且使第壹節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。iv.也可使用二節(jié)爐進行碳、氫測定。此時第壹節(jié)爐控溫爐溫的方法。VI.分析結(jié)果的計算VII.碳、氫測定的精密度表14.氮的測定I.方法提要液滴定。根據(jù)用去的硫酸量,計算煤中氮的含量。II.試劑):iii.硼酸(GB628分析純,3v.甲基紅和亞甲基藍混合指示劑: 煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續(xù)滴定到橙色。硫酸濃度用下式計算:III.儀器、設(shè)備iv.鋁加熱體:規(guī)格參照圖6,使用時四周圍以絕熱材料,如石棉繩等。vi.開氏球。vii.圓盤電爐:帶有調(diào)溫裝置。viii.錐形瓶:容量250mL。x.萬能電爐。后如無黑色粒狀物且呈草綠色漿狀,表示消化完全。iii.把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上,下端用橡皮管連上玻璃管,直接插v.蒸餾完畢后,拆下開氏瓶且停止供給蒸汽。插入硼酸溶液中的
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