含粗粒金礦石樣品加工技術規(guī)范

1含粗粒金礦石樣品加工技術規(guī)范本文件規(guī)定了含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析以及金含量計算整個流程的要求，描述了對應的試驗方法。本文件適用于含粗粒金礦石樣品加工、重砂分離-分析金含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB474煤樣的制備方法DZ/T0130.3地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1含粗粒金礦石Coarsegrainedgoldore對加工至粒徑小于0.25mm后的樣品，采用人工重砂法鑒定，粒徑為0.07mm～0.3mm的自然金占金總量≥20%或粒徑為0.3mm～0.5mm的自然金占金總量≥10%，稱為含粗粒金礦石。3.2重砂分離-分析Heavysandseparationanalysis采用人工或機械重砂分離的方法，將含粗粒金的重礦物與含微細粒金礦的輕礦物分離，并分別測定重礦物和輕礦物中金含量的方法。3.3加權平均值weightedaverage加權平均值是根據權數的不同進行的平均數的計算，本文件所指的加權平均值，是根據重礦物和輕礦物樣品中金的含量及其重量，計算樣品中金含量的總均值4要求4.1加工過程要求4.1.1用于試驗樣品的重量宜達到15kg±2kg，或對收到的樣品全部用于試驗，不得棄樣或縮分部分樣品。4.1.2首次縮分樣品的加工粒徑應小于1mm，縮分前樣品加工的損失率應小于5%。4.1.3采用逐級混勻縮分，重砂淘洗樣品的質量不少于1000g，縮分誤差不大于3%。4.1.4重砂樣品加工粒徑應控制在小于0.25mm范圍。4.1.5采用重砂分離，重礦物金富集率應大于70%，樣品損耗率應小于2%，保留重砂樣品的質量宜控2制在5g~30g。4.1.6稱量重砂樣品質量的允許相絕對誤差小于0.01g；稱量輕礦物質量的允許絕對誤差小于1g。4.1.7對輕礦物樣品混勻縮分，保留金化學分析樣品的質量不少于200g，加工后的樣品粒徑應小于0.074mm。4.2金含量分析要求4.2.1重砂樣品（4.1.5）不用焙燒全部用于金含量分析?？砂凑崭戒汚.1.1、A.2、A.3的要求制備樣品溶液，采用原子吸收分光光度法或氫醌滴定法測定重砂樣品中金的含量。4.2.2按照附錄A.1.2、A.2、A.3的要求制備樣品溶液，采用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法測定輕礦物樣品中金的含量。4.2.3按照附錄A.3.3給出的計算公式，計算樣品中金的含量。4.2.4重砂分離-分析方法檢出限為w(Au)/10-6=0.3。5試驗方法（加工流程）圖1樣品加工流程5.1設施、設備和工具5.1.1制樣室（包括制樣、存樣、干燥等房間）應寬大敞亮，要有除塵設備，地面為水泥地面，推摻縮分區(qū)還需要在水泥地面上鋪以厚度3mm以上的橡膠墊。5.1.2分析天平，感量1mg5.1.3天平，感量0.1g。5.1.4顎式破碎機，出料粒徑小于5mm5.1.5對輥破碎機，出料粒徑小于1mm。5.1.6圓盤破碎機，出料粒徑小于0.25mm。35.1.7棒磨機或環(huán)擊振蕩破碎機，最小加工粒徑小于0.074mm。5.1.8二分器，滿足GB474-2008中7.4.1的要求。5.1.9圓形鋁制淘洗盤，直徑和深度分別為50cm和7cm5.1.10空氣壓濾機。5.1.11控溫范圍100℃~105℃。5.1.12金屬套篩：粒徑分別為：0.25mm，0.425mm，0.074mm。5.1.13稱量瓶，50mL。5.2加工試驗5.2.1實驗室對收到的樣品應核對并稱量記錄樣品質量。5.2.2按圖1所示流程進行樣品的加工。將樣品（5.2.1）用顎式破碎機（5.1.4）加工（粗碎）至粒徑小于10mm后，再用對輥破碎機（5.1.5）將樣品加工（中碎）至粒徑小于1mm。5.2.3采用堆錐法混勻（堆錐5次~7次）樣品（5.2.2混勻后的樣品多次通過二分器（5.1.8）縮分，使最終獲得2份大于1kg的樣品（1份用于基本分析，另1份作為內檢或外檢樣品的備份樣品每次通過二分器（5.1.8）后，應交替從兩側接收器中，收取留樣，合并留樣作為副樣保存；縮分時應使樣品呈柱狀沿二分器長度來回擺動均勻倒入格槽，并控制速度。5.2.4取1份樣品（5.2.3）采用圓盤破碎機（5.1.6）加工至粒徑全部通過0.25mm。準確計量（精確至1g）用于重砂分離的樣品質量M（g）。5.2.5將重砂樣品（5.2.4）全部置于圓形鋁制淘洗盤（5.1.9在裝有水的盆中仔細掏出重礦物，必要時再進行1次-2次的精淘，重礦物的樣品量宜小于30g。也可采用其他經驗證能滿足分離要求的機械分離方法。5.2.6用水將重礦物樣品小心轉移入稱量瓶中（5.2.13倒出多余水分，蓋上蓋（留一小縫）置于干燥箱（5.1.11）中，于60℃~80℃的條件下將樣品A（重礦物樣品）烘至恒重，用天平（5.1.2）稱量，精確至0.01g，記錄樣品A的質量M1（g樣品A全部用于金含量的分析。5.2.7將余下的樣品溶液用空氣壓濾機（5.1.10）過濾，濾餅置于干燥箱（5.1.11）中60℃~80℃的條件下烘至質量不再發(fā)生變化，得樣品B（輕礦物樣品用天平（5.1.3）稱量，確至1g，得樣品B的5.2.8將樣品B混勻縮分，分取不少于200g樣品置于棒磨機或環(huán)擊振蕩破碎機（5.2.7）中，加工至樣品粒徑小于0.074mm，得輕礦物化學分析樣。5.3試驗記錄5.3.1樣品加工記錄主要信息。a)樣品質量（gb)樣品加工至粒徑小于5mm時的質量（gc)樣品加工至粒徑小于1mm時的質量（gd)縮分次數、待加工重砂樣品質量（g）、縮分誤差、加工后樣品質量；e)加工至1mm時，樣品質量；f)分離后重砂樣品的質量；g)分離后輕礦物樣品的質量；h)各加工環(huán)節(jié)的損失率。5.3.2參照附錄B提供的記錄表中的信息保留試驗記錄6加工樣品均勻性驗證46.1樣品加工重復性檢驗比例及金含量檢測結果的相對偏差應滿足DZ/T130.3的要求。6.2重砂分離-分析方法的再現性限R=0.3059X0.90455重砂分離分析方法金含量的測定A.1樣品A溶液制備A.1.1將樣品A（5.2.6）全部轉入250mL錐形瓶中，加入30mL~50mL王水溶液（1+1加蓋于電熱板加熱微沸1h，取蓋，繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL，冷卻后加入100mL水及1mL~5mL聚氧化乙烯溶液（5g/L）使硅膠絮凝，攪勻。A.1.2將樣品溶液（A.1.1）倒入已制備好的活性炭紙漿吸附柱上的布氏漏斗中，抽濾，用熱鹽酸溶液（1+19）洗滌錐形瓶及殘渣4次~5次，取下布氏漏斗，用熱氟化氫銨溶液（250g/L）洗滌吸附柱7次~8次，再用熱鹽酸溶液（1+19）洗滌7次~8次，熱水洗7次~8次。停止抽濾，將活性炭紙漿移入40mL瓷坩堝中，用小張濾紙擦凈殘留的活性炭，合并于坩堝中。A.1.3將坩堝（A.1.2）置于電爐上，待坩堝中物料干燥炭化后，移入700℃馬弗爐中灼燒至完全炭化并保溫20min，取出坩堝冷卻。于坩堝中加入10mL王水溶液（1+1低溫加熱溶解并蒸至2mL~3mL時取下，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。得樣品溶液A，待原子吸收光譜法或~氫醌容量法測定金的質量分數。A.2樣品B溶液制備A.2.1將樣品B（5.2.8）置于馬弗爐中，室溫升至750℃,保溫2h。冷卻后轉入250mL錐形瓶中，加入50mL王水溶液（1+1樣品中含鐵少時，加入3mL三氯化鐵溶液（5.1.6搖勻加蓋。A.2.2將錐形瓶置于電熱板上加熱微沸1h，取下蓋子，繼續(xù)加熱至溶液總體積15mL~20mL，冷卻后加入60mL水及1mL-5mL聚氧化乙烯溶液（5g/L）使硅膠絮凝，加入1塊泡沫塑料，塞緊錐形瓶塞，用力搖20次~30次，將錐形瓶放入振蕩器中，于180r/min±20r/min的頻率振蕩1h。A.2.3取出泡沫塑料，用水洗掉礦渣，擠干水分，置于40mL瓷坩堝中，在電爐上加熱炭化，再移至650℃馬弗爐中灰化并灼燒30min，取出冷卻。A.2.4于坩堝中加入1滴氯化鈉溶液（200g/L）、5mL王水溶液（1+1于沸水浴鍋上蒸至濕鹽狀，取下，加入5mL鹽酸溶液（1+19加熱溶解鹽類，冷后移入25mL比色管中，用鹽酸溶液（1+19）稀釋至刻度，混勻。得樣品溶液B，待原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質譜法測定金的質量分數。A.3原子吸收光譜儀的校準A.3.1金校準溶液系列的配制移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL金標準溶液（10μg/mL分別置 0.10μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL。A.3.2校準曲線繪制6按照儀器操作程序，調節(jié)儀器各參數至最佳狀態(tài)，用原子吸收光譜儀測定金校準系列溶液中金的吸光強度，以金含量為橫坐標，吸光強度值為縱坐標，繪制校準曲線。A.4測量A.4.1按照原子吸收光譜儀校準曲線繪制測量程序（A.2.2分別測定樣品溶液A（A.1.3）和樣品溶液B（A.2.3中金的吸光強度值，由校準溶液曲線計算金的質量分數。A.4.2樣品A或樣品B中金含量以質量分數w(Au)計，數值以（10-6）表示，按（1）式計算：式中：ρ1——測定樣品溶液（A或B）中的金的質量分數，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——測定空白試驗溶液中的金的質量分數，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液總體積，單位為毫升（mLm——樣品量，單位為克（gA.4.3試驗樣品中金的含量樣品中金含量以質量分數w(Au)計，數值以（10-6）表示，按（2）式計算：式中：M1——重砂分離得到的重礦物質量，單位為克（gw(Au)A——重礦物中金的含量，單位為微克每克(μg/gM2——分離重砂后尾砂質量，單位為克（gw(Au)B——尾砂中金的含量，單位為微克每克(μg/g計算結果表示為：0.XXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g。7含粗粒金礦石樣品重砂分析試驗記錄B.1重砂樣品加工記錄見表B.1表B.1