第六章典型藥物分析_第1頁
第六章典型藥物分析_第2頁
第六章典型藥物分析_第3頁
第六章典型藥物分析_第4頁
第六章典型藥物分析_第5頁
已閱讀5頁,還剩66頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

第六章

典型藥物(yàowù)分析技術(shù)共七十一頁學(xué)習(xí)(xuéxí)目標(biāo)1.掌握典型藥物的鑒別和含量測(cè)定的方法原理2.熟悉典型藥物中主要特殊雜質(zhì)的來源及檢查方法3.了解典型藥物的結(jié)構(gòu)特征和主要理化性質(zhì)(xìngzhì)4.學(xué)會(huì)根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)典型藥物進(jìn)行鑒別、檢查和含量測(cè)定操作,學(xué)會(huì)正確計(jì)算和判斷檢查結(jié)果。共七十一頁導(dǎo)學(xué)情景(qíngjǐng)情景描述:小王協(xié)助檢查鹽酸普魯卡因的質(zhì)量。老師要求他查閱該藥物的藥典相關(guān)內(nèi)容,他清楚了如何分析鹽酸普魯卡因的質(zhì)量。學(xué)前導(dǎo)語:分析依據(jù)是藥典。通過(tōngguò)本章學(xué)習(xí),同學(xué)們學(xué)會(huì)如何進(jìn)行檢驗(yàn)藥物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)等基礎(chǔ)知識(shí)。共七十一頁第一節(jié)水楊酸類藥物的分析(fēnxī)一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)藥典2015年版收載的水楊酸類藥物有消毒防腐藥水楊酸;解熱(jiěrè)鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥阿司匹林;抗結(jié)核藥對(duì)氨基水楊酸鈉。阿司匹林酯鍵水解性羧基酸性共七十一頁貝諾酯1.酯鍵水解性2.酰胺鍵水解后重氮化偶合反應(yīng)(fǎnyìng)3.苯環(huán)紫外特征吸收共七十一頁對(duì)氨基水楊酸鈉1.芳香第一胺重氮化偶合反應(yīng)2.酚羥基(qiǎngjī)三氯化鐵反應(yīng)3.鈉鹽的鑒別反應(yīng)共七十一頁二、阿司匹林制劑的分析(一)性狀

1.外觀與臭味白色結(jié)晶(jiéjīng)粉末,酸味2.溶解度水中微融,在氫氧化鈉中溶解,分解。(二)鑒別1.三氯化鐵反應(yīng)加三氯化鐵,顯示紫色阿司匹林,貝諾酯分子中無酚羥基,與三氯化鐵試液不發(fā)生顯色反應(yīng)。但加熱,加堿,產(chǎn)生酚羥基,發(fā)生反應(yīng)。2.水解反應(yīng)阿司匹林有酯鍵,發(fā)生水解反應(yīng)。3.紅外分光光度法4.高效液相色譜法共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.溶液的澄清度反應(yīng)的過程中出現(xiàn)各種雜質(zhì),雜質(zhì)的特點(diǎn)是不含羧基,利用藥物與雜質(zhì)在碳酸鈉中溶解度的差異,來檢查雜質(zhì)。2.游離水楊酸生產(chǎn)過程中乙?;煌耆犬a(chǎn)生(chǎnshēng)水楊酸,藥典2015年版采用高效液相色譜法檢查游離水楊酸。3.有關(guān)物質(zhì)共七十一頁(四)含量測(cè)定1.(阿司匹林)的含量測(cè)定(1)原理:阿司匹林羧基和氫氧化鈉發(fā)生中和反應(yīng)(2)方法:直接酸堿滴定法,阿司匹林加中性乙醇,加酚酞,用氫氧化鈉滴定。(3)注意:阿司匹林用中性乙醇溶解,選用酚酞作為指示劑,中性乙醇的配制。2.阿司匹林制劑的含量測(cè)定采用(cǎiyòng)高效液相色譜法共七十一頁一、結(jié)構(gòu)(jiégòu)與性質(zhì)第二節(jié)芳胺類藥物(yàowù)的分析(一)對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物

鹽酸普魯卡因鹽酸丁卡因

苯佐卡因

③芳伯氨基:重氮化-偶合反應(yīng)②叔胺氮原子:弱堿性④酯鍵共七十一頁一、結(jié)構(gòu)(jiégòu)與性質(zhì)(二)芳酰胺類藥物

對(duì)乙酰氨基酚(撲熱息痛)醋氨苯砜鹽酸利多卡因鹽酸布比卡因⑤叔胺②酚羥基③酰胺基××共七十一頁二、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析(一)性狀1.外觀和臭味(chòuwèi)2.溶解度水中易溶解(二)鑒別1.芳香第一胺反應(yīng)又名重氮化偶合反應(yīng),鹽酸普魯卡因,加鹽酸,加亞硝酸鈉生成重氮鹽,再加堿性β萘酚,出現(xiàn)顏色。2.水解反應(yīng)加氫氧化鈉,出現(xiàn)沉淀;加熱變成油狀物,出現(xiàn)的蒸汽使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;待油狀物消失后,放冷,加鹽酸,出現(xiàn)白色沉淀。共七十一頁3.紅外分光光度法4.氯化物反應(yīng)5.高效液相色譜法注射液采用(cǎiyòng)此法進(jìn)行鑒別。共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.雜質(zhì)來源酯鍵水解產(chǎn)生。最后可能出現(xiàn)苯胺,苯胺被氧化為有色物質(zhì),變黃,療效下降,毒性(dúxìnɡ)增加。2.檢查方法藥典2015年版規(guī)定,采用高效液相色譜法檢查鹽酸普魯卡因中對(duì)氨基苯甲酸。共七十一頁四、含量(hánliàng)測(cè)定

亞硝酸鈉滴定法適用范圍:具有(jùyǒu)芳香第一胺或水解后具有(jùyǒu)芳香第一胺的藥物

原理:共七十一頁亞硝酸鈉滴定法

2、測(cè)定(cèdìng)條件:1)反應(yīng)速度:加入適量溴化鉀加快反應(yīng);

2)溫度:溫度升高,反應(yīng)加快溫度太高:亞硝酸逸失分解,重氮鹽分解室溫10℃~30℃;共七十一頁2、測(cè)定條件:3)酸度:作用:參與反應(yīng)(fǎnyìng),加速反應(yīng)(fǎnyìng),重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,抑制偶氮化合物的形成過量:妨礙芳香第一胺的游離,亞硝酸分解比例:1:2.5~6;共七十一頁2、測(cè)定條件:4)滴定速度:先快后慢避免亞硝酸的揮發(fā)和分解,滴定管尖端插入(chārù)液面下2/3滴定一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入近終點(diǎn),滴定管尖端提出液面,用水沖洗每滴入1滴,攪拌1-5分鐘共七十一頁3、指示終點(diǎn)(zhōngdiǎn)的方法電位法、永停滴定法、外指示劑法、內(nèi)指示劑法共七十一頁永停滴定法共七十一頁鹽酸(yánsuān)普魯卡因的含量測(cè)定鹽酸普魯卡因含量=VTF×10-3/m×100%V:滴定液消耗的體積T:每毫升滴定液相當(dāng)于待測(cè)物的質(zhì)量F:矯正因子,溶液(róngyè)的真實(shí)濃度/溶液的理論濃度共七十一頁三、對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析(一)性狀1.外觀與臭味白色結(jié)晶粉末,無臭味2.溶解度熱水中易溶解,水中略溶解(二)鑒別1.三氯化鐵反應(yīng)(fǎnyìng)對(duì)乙酰氨基酚有酚羥基,發(fā)生三氯化鐵反應(yīng)(fǎnyìng)。2.水解產(chǎn)物出現(xiàn)芳香第一胺反應(yīng)對(duì)乙酰氨基酚水解出現(xiàn)對(duì)氨基酚,因此與亞硝酸鈉,堿性β萘酚發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。3.紅外分光光度法進(jìn)行鑒別4.高效液相色譜法對(duì)乙酰氨基酚注射液、泡騰片等。5.紫外-可見分光光度法共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.乙醇溶液的澄清度與顏色2.對(duì)氨基酚及有關(guān)(yǒuguān)物質(zhì)(1)雜質(zhì)來源:對(duì)乙酰氨基酚中間產(chǎn)物,有毒變色,有害人體。(2)檢查方法:高效液相色譜法3.對(duì)氯苯乙酰胺高效液相色譜法檢查雜質(zhì)共七十一頁(四)含量測(cè)定(cèdìng)1.對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定(1)原理利用紫外吸收-分光光度法(2)方法(3)計(jì)算A/E/100VD/m2.對(duì)乙酰氨基酚制劑的含量測(cè)定均采用高效液相色譜法共七十一頁第三節(jié)巴比妥類藥物分析(fēnxī)一、典型(diǎnxíng)藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)R1R2共七十一頁苯巴比妥:二酰亞胺基團(tuán)弱酸性酰亞胺水解性丙二酰脲與重金屬離子反應(yīng)苯環(huán)與苯環(huán)作用(zuòyòng)司可巴比妥雙鍵還原性,被氧化硫噴妥鈉硫元素與醋酸鉛試液反應(yīng)補(bǔ)充知識(shí):1.PH=2的酸性溶液不含硫的巴比妥藥物無明顯紫外吸收,而含硫的有。2.PH=10硫噴妥鈉有大峰和小峰。巴比妥藥物最大吸收峰一般在240波長(zhǎng)處3.PH=13硫噴妥鈉只有304大峰。巴比妥藥物最大峰變?yōu)?55nm處。共七十一頁(二)鑒別1.丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)(1)銀鹽反應(yīng)苯巴比妥在碳酸鈉溶液中,加硝酸銀,一銀鹽,可以溶解,再過量加硝酸銀,最后不溶解。(2)銅鹽反應(yīng)供試品加吡啶-硫酸銅,出現(xiàn)紫色或者(huòzhě)綠色。2.苯環(huán)的鑒別反應(yīng)(1)硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng):顯色(2)甲醛-硫酸:顯色無苯環(huán)的無此反應(yīng),用來區(qū)別共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.酸度控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲2.乙醇溶液的澄清度3.有關(guān)物質(zhì)高效液相色譜法4.中性(zhōngxìng)或堿性物質(zhì)控制副產(chǎn)物比如酰胺類雜質(zhì),原理利用這類雜質(zhì)不溶于氫氧化鈉而溶于乙醚,而苯巴比妥溶于氫氧化鈉,用乙醚提取雜質(zhì)后稱重,判斷雜質(zhì)是否超過限量。共七十一頁(四)含量測(cè)定1.苯巴比妥的含量測(cè)定銀量法(1)原理:苯巴比妥與硝酸銀反應(yīng)生成銀鹽(2)方法(3)計(jì)算VTF\/m(4)注意:碳酸鈉溶液必須新鮮配制,用電位(diànwèi)法指示終點(diǎn)。2.苯巴比妥片的含量測(cè)定采用高效液相色譜法共七十一頁第四節(jié)雜環(huán)類藥物的分析(fēnxī)雜環(huán)化合物:指環(huán)狀有機(jī)化合物的碳環(huán)中夾雜有非碳素原子(如O、S、N等)的化合物,主要包括以下兩類1、天然(tiānrán)有活性的,例如生物堿、抗生素和維生素類2、化學(xué)合成的,含O(呋喃),含N(吡啶、嘧啶),含S(吩噻嗪)本章主要介紹含氮和含硫的雜環(huán)類藥物共七十一頁共性:(1)雜環(huán)類藥物是合成藥物中所占比例最多的一大類藥物。(2)多為五元(wǔyuán)環(huán)或六元環(huán),單環(huán)或并合環(huán)。(?)(3)雜環(huán)結(jié)構(gòu)一般穩(wěn)定,不易開環(huán),其性質(zhì)受雜原子種類、數(shù)目、位置影響。(4)雜環(huán)上取代基性質(zhì)較活潑,常用于分析。(?)(5)含氮雜環(huán),其堿性的強(qiáng)弱往往用于分析。共七十一頁結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì) 含有(hányǒu)N原子的六元單環(huán),例如:異煙肼、尼克剎米和硝苯地平共七十一頁

氯氮卓

地西泮

共七十一頁二、異煙肼制劑(zhìjì)分析(一)性狀本品為無色結(jié)晶(jiéjīng),白色或類白色的結(jié)晶(jiéjīng)性粉末;無臭,味微甜后苦;遇光漸變質(zhì)。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中極微溶解。共七十一頁鑒別(1)取本品約10mg,置試管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液1ml,即發(fā)生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致(yīzhì)。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(《藥品紅外光譜集》166圖)一致。共七十一頁(三)雜質(zhì)(zázhì)檢查1.離肼取本品,加丙酮-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液,作為供試品溶液;另取硫酸肼對(duì)照品,加丙酮-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg(相當(dāng)于游離肼20μg)的溶液,作為對(duì)照品溶液;取異煙肼與硫酸肼各適量,加丙酮-水(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中分別含異煙肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗(yàn),吸取上述(shàngshù)三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異丙醇-丙酮(3:2)為展開劑,展開,晾干,噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液,15分鐘后檢視。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液所顯游離肼與異煙肼的斑點(diǎn)應(yīng)完全分離,游離肼的Rf值約為0.75,異煙肼的Rf值約為0.56。在供試品溶液主斑點(diǎn)前方與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上,不得顯黃色斑點(diǎn)。2.有關(guān)物質(zhì)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.35倍(0.35%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。共七十一頁(四)含量測(cè)定(cèdìng)(高效液相色譜法)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸(línsuān)氫二鈉溶液(用磷酸(línsuān)調(diào)pH值至6.0)-甲醇(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為262nm。理論板數(shù)按異煙肼峰計(jì)算不低于4000。測(cè)定法取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取異煙肼對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。共七十一頁地西泮及其制劑(zhìjì)的分析(一)性狀1.外觀本品為白色(báisè)或類白色(báisè)的結(jié)晶性粉末;無臭2.溶解度本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中幾乎不溶。(二)鑒別1.硫酸-熒光反應(yīng)取本品約10mg,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光。共七十一頁

2.紫外線分光光度法取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外線-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在242nm、284nm與366nm波長(zhǎng)處有最大吸收;在242nm波長(zhǎng)處的吸光度約為0.51,在284nm波長(zhǎng)處的吸光度約為0.23。3.紅外分外分光光度法本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集138圖)一致。4.氯化物的鑒別取本品20mg,用氧瓶燃燒法(通則0703)進(jìn)行有機(jī)破壞,以5%氫氧化鈉5ml為吸收液,燃燒完全后,用稀硝酸酸化,并緩緩煮沸2分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)地西泮結(jié)構(gòu)中的氯原子以共價(jià)鍵與苯環(huán)相連,結(jié)合牢固(láogù),不能直接鑒別,須先用氧瓶燃燒法破壞,使有機(jī)結(jié)合的氯轉(zhuǎn)化為游離的CLˉ,再行鑒別共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查地西泮除需要檢查“乙醇溶液的澄清度與顏色”、“氯化物”、“干燥失重”及‘’熾灼殘?jiān)钡纫话汶s質(zhì)外,還應(yīng)作‘’有關(guān)物質(zhì)‘'的檢查《中國(guó)藥典》2015年版用高效液相色譜法,采用不加校正因子的主要成分(chéngfèn)自身對(duì)照法檢查地西泮原料藥,片劑及注射中的有關(guān)物質(zhì)。(四)含量測(cè)定1地西泮原料藥的含量測(cè)定(1)原理:利用地西泮結(jié)構(gòu)中二痰雜卓上的氮原子呈弱堿性,在非水介質(zhì)中堿性增強(qiáng),可被被高氯酸滴定液直接滴定,故藥典2015年版采用非水溶液滴定法測(cè)定地西泮原料藥的含量。(2)方法(3)含量計(jì)算:VTF/m2.地西泮制劑的含量測(cè)定采用高效液相色譜法共七十一頁第五節(jié)生物堿類藥物分析(fēnxī)一、典型藥物的結(jié)構(gòu)(jiégòu)與性質(zhì)鹽酸麻黃堿鹽酸偽麻黃堿共七十一頁硫酸(liúsuān)阿托品共七十一頁氫溴酸山莨菪堿共七十一頁硫酸(liúsuān)奎寧共七十一頁鹽酸(yánsuān)嗎啡共七十一頁鹽酸(yánsuān)小檗堿共七十一頁二、鹽酸麻黃堿及其制劑的分析(一)性狀1.白色結(jié)晶或粉末2.溶解度水中易溶3.比旋度左旋(二)鑒別1.雙縮脲反應(yīng)(fǎnyìng)芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的生物堿類藥物的特征鑒別反應(yīng)(fǎnyìng)。2.紅外分光光度法3.氯化物反應(yīng)4.高效液相色譜法共七十一頁(三)雜質(zhì)(zázhì)檢查1.雜質(zhì)來源從藥用植物提取比如鹽酸偽麻黃堿、其他麻黃堿類物質(zhì)。2.檢查方法高效液相色譜法(四)含量測(cè)定1.鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定(1)原理:非水溶液滴定法(2)方法本法實(shí)際為置換反應(yīng)(3)含量計(jì)算鹽酸麻黃堿=(V-V0)TF/m2.鹽酸麻黃堿注射液的含量測(cè)定采用高效液相色譜法。共七十一頁三、硫酸(liúsuān)阿托品及其制劑的分析(一)性狀1.外觀與臭味白色結(jié)晶粉末,無臭味。2.溶解度水中極易溶解,乙醇中易溶(二)鑒別1.托烷生物堿類反應(yīng)vitali反應(yīng)2.硫酸鹽反應(yīng)3.紅外分光光度法共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.莨菪堿(1)雜質(zhì)來源莨菪堿(2)檢查方法:旋光度法2.有關(guān)物質(zhì)(1)雜質(zhì)來源生產(chǎn)過程中引入莨菪堿,顛茄堿等生物堿雜質(zhì),中間體,副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物等有關(guān)雜質(zhì)。(2)檢查方法:藥典2015年版采用高效(ɡāoxiào)液相色譜法進(jìn)行檢查。共七十一頁(四)含量測(cè)定1.硫酸阿托品的含量測(cè)定(1)原理:非水溶液滴定法一個(gè)高氯酸分子與一個(gè)硫酸阿托品發(fā)生反應(yīng),被滴定到硫酸氫鹽階段。(2)方法(3)含量計(jì)算:=(V-V0)TF/m2.硫酸阿托品片的含量測(cè)定(1)硫酸鹽阿托品在某pH下形成(xíngchéng)陽離子,而酸性染料為陰離子,結(jié)合生成有色的離子對(duì)。通過測(cè)定離子對(duì)的吸光度,來計(jì)算含量。(2)供試品溶液的制備(3)對(duì)照品溶液的制備(4)方法(5)含量計(jì)算:Ax/Ar*CRV*1.027*平均片重/(m*標(biāo)示量)共七十一頁第六節(jié)糖類(tánɡlèi)藥物分析一、典型(diǎnxíng)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)蔗糖結(jié)構(gòu)共七十一頁二、葡萄糖及其制劑的分析(一)性狀1.外觀與臭味本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,無臭味,微甜2.溶解度水中易溶3.比旋度比旋度為右旋(二)鑒別(jiànbié)1.堿性酒石酸銅的試液反應(yīng)(1)原理葡萄糖主要呈半縮醛的環(huán)狀結(jié)構(gòu),可以開環(huán)形成具有醛基的鏈狀結(jié)構(gòu),具有還原性。(2)鑒別方法:本品水溶液,加堿性酒石酸銅,出現(xiàn)氧化亞銅磚紅色沉淀。2.紅外分光光度法共七十一頁(三)雜質(zhì)檢查1.乙醇溶液的澄清度主要控制糊精,葡萄糖溶于熱乙醇,而糊精溶解度小。2.亞硫酸鹽與可溶性淀粉3.蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)遇到酸變性,容易出現(xiàn)沉淀。4.5-羥甲基糠醛(1)雜質(zhì)來源:葡萄糖縮水等出現(xiàn),進(jìn)一步聚合出現(xiàn)沉淀,或進(jìn)一步分解,導(dǎo)致注射液變黃,產(chǎn)生沉淀,PH下降。(2)檢查方法:供試品進(jìn)行規(guī)定紫外分光光度(guāngdù)法測(cè)定,吸光度(guāngdù)不得大于0.32.共七十一頁(四)含量測(cè)定1.測(cè)定方法葡萄糖加氨水,測(cè)定旋光度計(jì)算公式C=α*2.08522.注意事項(xiàng)(1)測(cè)定前溶劑作空白試驗(yàn)校正(2)溫度為20℃(3)均應(yīng)充分溶解(róngjiě),供試液應(yīng)該澄清(4)測(cè)定旋光度應(yīng)該按照藥典規(guī)定條件共七十一頁第七節(jié)維生素類藥物分析(fēnxī)一、水溶性維生素類藥物分析(一)典型(diǎnxíng)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)維生素B1共七十一頁維生素C共七十一頁(二)維生素B1及其制劑的分析1.性狀(1)外觀與臭味:本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶粉末;有微弱的特臭,味苦。(2)溶解度:水中易溶(3)吸收系數(shù):具有(jùyǒu)氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)等,具有(jùyǒu)紫外吸收。2.鑒別(1)硫色素反應(yīng):維生素B1在堿性溶液中,被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素能溶解于正丁醇中,使溶液顯示藍(lán)色熒光。(2)紅外分光光度法(3)氯化物反應(yīng)共七十一頁3.雜質(zhì)檢查(1)總氯量2015年藥典采用銀量法進(jìn)行鑒別。(2)有關(guān)物質(zhì)維生素B1合成復(fù)雜,中間產(chǎn)物、副產(chǎn)物種類多,且結(jié)構(gòu)性質(zhì)(xìngzhì)均與主要成分維生素B接近。采用高效液相色譜法檢查有關(guān)物質(zhì)。(4)含量測(cè)定對(duì)原料藥采用非水溶液滴定法,對(duì)片劑和注射劑采用紫外分光光度法測(cè)定。共七十一頁(三)維生素C及其制劑的分析1.性狀(1)外觀與臭味白色(báisè)結(jié)晶粉末,無臭,味酸;久放顏色變黃;水溶液顯酸性反應(yīng)。(2)溶解度:水中易溶(3)熔點(diǎn):190-192℃(4)比旋度:比旋度為右旋。共七十一頁2.鑒別(1)硝酸銀試液反應(yīng):維生素C具有還原性,能被硝酸銀氧化為去氫維生素C,產(chǎn)生黑色沉淀(chéndiàn)。(2)2,6-二氯靛酚反應(yīng):2,6-二氯靛酚,酸性中為玫瑰紅色,堿性介質(zhì)中為藍(lán)色。當(dāng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)后,變?yōu)闊o色。(3)紅外分光光度法(4)薄層色譜法鑒別:維生素C片,維生素C注射液,維生素C顆粒等。共七十一頁3.雜質(zhì)檢查(1)溶液澄清度與顏色的檢查1)雜質(zhì)來源:維生素C易被氧化,變色。藥典2015年

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論