實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制一個好的實驗室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000組織與管理人員設(shè)備和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報告外部支持和效力埋怨GB/T15481--2000的根本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評審檢測和校準(zhǔn)的分包效力和供應(yīng)品的采購效力客戶埋怨不符合檢測和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評審GB/T15481--2000的根本要素技術(shù)要求人員設(shè)備和環(huán)境條件檢測和校準(zhǔn)方法及方法確實認(rèn)設(shè)備丈量的溯源性抽樣檢測和校準(zhǔn)物品的處置檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報告組織與管理GB/T15481--2000〔ISO/ICE17025:1999〕兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實驗室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運作。實驗室或其所在的組織應(yīng)是一個可以承當(dāng)法律責(zé)任的實體。應(yīng)有相應(yīng)的完好的管理體系。人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的要素，實驗室技術(shù)才干相當(dāng)大程度表達(dá)在人員素質(zhì)上，特別強調(diào)人的技藝和閱歷，它是直接影響報告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、閱歷和可證明的技藝進(jìn)展資歷確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制定教育、培訓(xùn)、技藝目的。設(shè)備和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)備和環(huán)境條件進(jìn)展有效的監(jiān)控是保證檢測任務(wù)正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能順應(yīng)三方面的要求：規(guī)范/規(guī)程的要求特殊精細(xì)儀器設(shè)備的需求人員本身的需求設(shè)備任何檢測都要經(jīng)過設(shè)備來實現(xiàn)，實驗室應(yīng)配備正確進(jìn)展檢測的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指點書，要有校準(zhǔn)和檢定。量值溯源溯源的目的就是強調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的一致，都能溯源到國家或國際計量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的根底。溯源性：經(jīng)過一條具有規(guī)定不確定度的不延續(xù)的比較鏈，使丈量結(jié)果或規(guī)范的值可以與規(guī)定的參考規(guī)范〔通常是國家或國際規(guī)范〕聯(lián)絡(luò)起來的一種特性。量值溯源是保證丈量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。樣品經(jīng)過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、資料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)展檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計抽樣法是建立在概率統(tǒng)計實際根底上的。抽樣記錄應(yīng)做到明晰、明確、詳細(xì)。記錄是所獲得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：〔1〕是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運轉(zhuǎn)有效性的客觀證據(jù)〔2〕是檢測才干的客觀證據(jù)〔3〕是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)〔4〕是可追溯性的根據(jù)〔5〕是采取糾正措施和預(yù)防措施的根據(jù)要求：及時、完好、規(guī)范報告檢測報告是實驗室最終成果的表達(dá)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報告，是實驗室能否順應(yīng)檢測市場需求的中心問題。報告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與同意有關(guān)，更應(yīng)擴展到檢測的全過程，GB/T15481--2000規(guī)定的一切要素都是為保證報告質(zhì)量效力的。外部支持和效力實驗室所尋求的效力與供應(yīng)品的采購應(yīng)實施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應(yīng)品、試劑和耗費資料的相公要求才干投入運用。埋怨客戶稱心程度很低時就會發(fā)出埋怨，甚至申訴?？蛻粲新裨?，闡明我們的質(zhì)量體系中某個環(huán)節(jié)出了問題，對于埋怨〔申訴〕一定要嚴(yán)肅仔細(xì)，查清現(xiàn)實，及時處置。假設(shè)因質(zhì)量緣由給客戶呵斥經(jīng)濟(jì)損失，實驗室應(yīng)承當(dāng)民事和法律責(zé)任。實驗室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的一直人員良好的管理完好、有效、順應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實驗室的質(zhì)量活動處于受控具有與從事任務(wù)相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)形狀，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技藝設(shè)備校準(zhǔn)和檢定實驗室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、規(guī)范物質(zhì)年年處于受控形狀是把分析測試的誤差控制溯源到國家基準(zhǔn)在允許范圍內(nèi)，保證分析的精細(xì)度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)備和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信程度校準(zhǔn)和檢測方法文件化符合檢測要求內(nèi)有把握到達(dá)要求的質(zhì)量處于完全受控形狀樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處置、記錄、外部效力質(zhì)量的完好性和平安性證書、報告正確采購物品的質(zhì)量

從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計分析人員方法誤差的來源不確定度的估計碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉耗費體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽耗費硫代硫酸鈉體積0.022ml被測鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確運用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)展數(shù)字修約技藝提高實驗技藝責(zé)任心杜絕過失誤差對顏色、界面等的識別才干方法本身的誤差改良方法丈量和誤差的關(guān)系丈量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗人員應(yīng)該對本人在實驗室的每個操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。什么是誤差？

誤差=測試值-真值真值：在某一位置和形狀下，某量的效應(yīng)表達(dá)出客觀值和實踐值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；所以真值也稱實際真值、商定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對誤差=測試值-真值相對誤差=絕對誤差/真值誤差的分類和特點系統(tǒng)誤差由確定緣由引起具有傾向性反復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對稱性不服從正態(tài)分布添加丈量次數(shù)不能抵償隨機誤差由偶爾因數(shù)引起無傾向性不固定對稱性測定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測定次數(shù)的無限添加而趨于零系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機誤差影響分析的精細(xì)度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精細(xì)度高準(zhǔn)確度不一定高；精細(xì)度差準(zhǔn)確度不能夠高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精細(xì)度高，準(zhǔn)確度也高。

提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用規(guī)范方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核對試劑：空白實驗符合方法提供的靈敏度規(guī)范溶液：保管溫度和時間適宜實驗室環(huán)境符合要求提高分析精細(xì)度的方法★員工培訓(xùn)★平行雙樣檢測★穩(wěn)定的儀器運轉(zhuǎn)形狀★穩(wěn)定的檢測環(huán)境如何知道他的實驗室能否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時運用規(guī)范物質(zhì)〔留意規(guī)范物質(zhì)不等于純物質(zhì)〕參與實驗室間才干驗證如何知道他的實驗室能否存在隨機誤差？★檢測樣品是運用規(guī)范物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品★平行雙樣測試誤差的正態(tài)分布丈量不確定度含義：表示被丈量值的分散性與丈量結(jié)果相聯(lián)絡(luò)的參數(shù)。來源：被丈量值的定義不完好或不完善實現(xiàn)被丈量值的定義的方法不理想取樣的代表性不夠即被丈量的樣本不能代表所定義的被丈量丈量過程中對環(huán)境條件的控制不完善規(guī)范物質(zhì)的值不準(zhǔn)儀器的分辨率或鑒別力不夠丈量方法和丈量程序的近似性和假定性一樣條件下被丈量反復(fù)觀測值的變化¨¨¨¨特點：隨機性和模糊性實驗室質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評價分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的根底、必需、常規(guī)實驗室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間數(shù)據(jù)的可比性評價實驗室的測試系統(tǒng)和分析才干有效的校核是參與與規(guī)范實驗室的比對實驗室間質(zhì)控鹽碘質(zhì)控的評判：規(guī)范值±不確定度兩個樣品中有一個不確定度不合格即判為不合格；兩個樣品的不確定度合格即判為考核合格。尿碘質(zhì)控的評判：規(guī)范值±不確定度+Z分值Z分值作為斷定規(guī)范。Z分值不合格即判為不合格。不確定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值：Z≤2〔合格〕稱心2≤Z≤3根本稱心Z>3不合格實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；反映分析實驗室和測試系統(tǒng)的本底和根底；反映實驗室及分析人員的程度。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔2〕靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計算檢測限。式中：X為各個空白測試值，B為每天n個空白測試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自在度為f[f=m〔n-1〕]的值。結(jié)果斷定：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條規(guī)范曲線和6個空白管計算6個空白管光密度的均值和規(guī)范差用均值加上2倍規(guī)范差〔尿碘為減去〕得出一個值在規(guī)范曲線上算出這個值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度反復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔4〕精細(xì)度：1.批間精細(xì)度做10次獨立檢測，每次2-3個濃度(雙平行〕計算每個濃度10次共20個結(jié)果的均值、規(guī)范差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精細(xì)度一次檢測2-3個濃度的樣品，每個濃度做15個平行樣計算兩個濃度的均值、規(guī)范差和變異系數(shù)實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔5〕加標(biāo)回收率隨機抽取10—20%的樣品進(jìn)展加標(biāo)回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超越方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某西些干擾要素對檢測結(jié)果具有恒定偏向2.樣品和加標(biāo)樣操作一樣，損失與污染對二者也一樣，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測物的價態(tài)和形狀、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響結(jié)果實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔6〕規(guī)范曲線的繪制、檢驗和回歸意義：1.反映方法的精細(xì)度和靈敏度；2.分析儀器的精細(xì)度；3.量取規(guī)范溶液量具的準(zhǔn)確度；4.分析人員的操作程度；評價規(guī)范曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)到達(dá)0.8；3.任取規(guī)范曲線的2點代入方程，其實際值和擬合值的相對偏向≤5%。留意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨不測推。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔7〕平行雙樣測定●意義：1.減少隨機誤差；2.對同批測定的精細(xì)度進(jìn)展估計。●結(jié)果判別：1.常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機抽取樣品總量的10-20%做平行測定2.分光光度法痕量檢測，平行雙樣相對偏向不大于10%，最好是5%；3.平行雙樣測定值的相對偏向不得大于規(guī)范方法規(guī)定的2倍；同批檢測或一段時間累計檢測平行雙樣合格率大于95%。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔8〕規(guī)范物質(zhì)的對照分析意義：1.規(guī)范物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳送為不同時間、地點的測試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)展判別〔特別是準(zhǔn)確度〕，查找系統(tǒng)誤差，尋求改良；3.供實驗人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。留意：在實驗室分析系統(tǒng)有良好的精細(xì)度的根底上運用規(guī)范物質(zhì)，才干獲得預(yù)期的效果。規(guī)范物質(zhì)的運用用于實驗室的內(nèi)部控制用于實驗室間的質(zhì)量控制〔外部質(zhì)量評價〕用于評價檢測方法的準(zhǔn)確度實施協(xié)作工程時運用規(guī)范物質(zhì)用于評價和仲裁用于制備實驗室的內(nèi)質(zhì)控樣品運用規(guī)范物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法運用規(guī)范物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法運用規(guī)范物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機誤差改良檢測質(zhì)量2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測結(jié)果實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制〔9〕內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品〔1〕直接用規(guī)范物質(zhì)〔2〕實驗室本人制