版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚
(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明
(征求意見稿)
主要編制單位:江蘇湘園化工有限公司
編制日期:2022年4月
1
一、工作簡況
(一)任務(wù)來源
本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會審查并批準(zhǔn)《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯
擴(kuò)鏈劑HER-L)》立項,由江蘇湘園化工有限公司牽頭承擔(dān)《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯
二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作,標(biāo)準(zhǔn)項目歸口管理委員會為中國聚氨
酯工業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會,標(biāo)準(zhǔn)計劃編號為T/CUPIA0005-2022。
(二)標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的
HER-L由于含不對稱分子結(jié)構(gòu)的成分,該擴(kuò)鏈劑常態(tài)為粘稠液體。HER-L在冬季低溫環(huán)
境流動性稍差,溫?zé)岬?5℃后其黏度變小,易于操作。該產(chǎn)品適用于中等硬度的彈性聚氨
酯制品。與常溫固態(tài)的HER相比,HER-L使用方便,制備的聚氨酯彈性體有伸長率較高、撓
曲性能優(yōu)良等特點。與1,4-丁二醇等脂肪族二醇擴(kuò)鏈劑相比,制造的彈性體耐熱性良好。
為貫徹落實《清潔生產(chǎn)促進(jìn)法》等國家法律法規(guī),提升行業(yè)清潔生產(chǎn)管理水平,從“減
污、增效”方向考慮,根據(jù)市場調(diào)查分析,3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈
劑HER-L)在國內(nèi)用途廣泛,隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,對產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。該產(chǎn)品
目前國內(nèi)暫無統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),不利于規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量和提升行業(yè)水準(zhǔn)。為滿足生
產(chǎn)和客戶對產(chǎn)品質(zhì)量的控制,亟需制定3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑
HER-L)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
(三)工作主要過程
按照中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚
(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作:
1.資料的收集
2
在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,起草工作組收集了以下資料:
——GB/T191包裝貯運圖示標(biāo)志
——GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
——GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
——GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
——GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
——GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
——GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
——GB/T16631-2008高效液相色譜法通則
——GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點測定通用方法
——GB/T7383-2007非離子表面活性劑羥值的測定
——JJFl070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則
——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法
2.主要工作過程
(1)2022年3月江蘇湘園化工有限公司提出團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制申請;
(2)2022年3月《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)》立項,
成立編制組;
(3)2022年4月確定編制內(nèi)容與編制大綱,完成起草稿。
(4)2022年4月完成征求意見稿。
3
二、標(biāo)準(zhǔn)化對象簡要情況
(一)產(chǎn)品簡介
本產(chǎn)品為間苯二酚與環(huán)氧乙烷縮合制成的聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L。
(二)產(chǎn)量及生產(chǎn)廠家
目前生產(chǎn)企業(yè)有:江蘇湘園化工有限公司、青島杰德佳新材料科技有限公司、廣東榮璟
新材料有限公司。
(三)主要用途
HER-L適用于TDI和MDI等聚氨酯體系,可廣泛應(yīng)用于聚氨酯彈性體(澆注型、熱塑性、
混煉型)、聚氨酯膠黏劑、密封材料、涂料、泡沫塑料、氨綸、運動場地鋪裝材料等領(lǐng)域。
三、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源和編制原則
(一)標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源
該標(biāo)準(zhǔn)按照現(xiàn)行的GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的
規(guī)則起草。在標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20000.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第1部分:標(biāo)
準(zhǔn)化和相關(guān)活動的通用術(shù)語》、GB/T20004.1《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化第1部分:良好行為指南》的有
關(guān)條款。
該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,主要參考了GB/T191《包裝貯運圖示標(biāo)志》、GB/T601《化學(xué)試
劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》、GB/T
6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)》、GB/T6678《化工
產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170-2008《數(shù)值
修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008《高效液相色譜法通則》、GB/T
618-2006《化學(xué)試劑結(jié)晶點測定通用方法》、GB/T7383-2007《非離子表面活性劑羥值的測
定》、JJFl070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》等文件。
4
(二)標(biāo)準(zhǔn)的編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需
求原則、維護(hù)公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。
本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了多家生產(chǎn)企業(yè)3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑
HER-L)的生產(chǎn)工藝流程、產(chǎn)品檢驗檢測方法、試驗數(shù)據(jù)等有關(guān)資料,在充分借鑒已有經(jīng)驗
的基礎(chǔ)上,提出了3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)產(chǎn)品的質(zhì)量、
抽樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存、安全要求等,為評價3-羥
乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)產(chǎn)品提供具體的指導(dǎo)。
四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
(一)項目和指標(biāo)的確定
根據(jù)目前3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)國內(nèi)生產(chǎn)情況和用
戶對產(chǎn)品的質(zhì)量要求,初步設(shè)置了3個檢驗項目:
1.水分:≤0.1%
2.苯醚二醇:≥96.0%
3.羥值:460±15(KOH)mg/g
(二)試驗方法的確定和試驗工作
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時,均使用分析純和GB/T6682-2008中
三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。
1、外觀的測定
用目測方法進(jìn)行,淺黃色至琥珀色的透明液體。
2、水分的的測定
5
按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測定。
3、純度的檢測
3.1、儀器
液相色譜儀:Agilent1260LC
色譜柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um
3.2、試劑
甲醇:色譜純
3.3、液相色譜操作條件
柱箱溫度:30℃
波長:225nm
流動相:乙腈:水=80:20
流速:0.8mL/min
進(jìn)樣量:4μL
3.4、試樣制備
稱取0.05g(精確到0.0001g)的樣品,溶解在25mL的甲醇(色譜純)中,混合均勻,經(jīng)
0.45μm的濾膜過濾使用。
3.5、結(jié)果計算
結(jié)果按式(1)計算:
A
xi=×100%………………式(1)
∑Ai
式中:A—3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚的色譜峰面積;
∑Ai—色譜圖中除溶劑峰及溶劑引入的雜質(zhì)峰以外的色譜峰峰面積之和。
6
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
3.6、允許差
3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚純度平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2%,取其算數(shù)平均
值作為測定結(jié)果。
3.7、典型色譜圖見圖1:
圖1HER-L樣品典型色譜圖
保留時間:典型雜質(zhì)峰約:3.168min;3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚約:3.395min;
高沸物約:3.828min。
4、羥值的測定
4.1、儀器
堿式滴定管、磨口平底燒瓶、冷凝管、單刻度移液管、可控溫油浴、轉(zhuǎn)子、鐵架臺
4.2、試劑
酰化試劑:醋酸酐(分析純):吡啶(分析純)=1:4
0.5NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液
7
酚酞指示劑:1g酚酞溶于100mL吡啶中
蒸餾水
無水乙醇
4.3、操作步驟
4.3.1、?;?/p>
稱取樣品0.7-0.8g左右樣品于燒瓶中,用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液,加入含
有樣品的燒瓶中,將冷凝管與燒瓶相連,旋轉(zhuǎn)搖動,以混勻瓶中的物料,置于油浴鍋加熱反
應(yīng)1.5小時,溫度為99℃±1℃
4.3.2、水解和滴定
反應(yīng)完成后,將空白瓶及樣品瓶從油浴鍋移出,由冷凝管上方添加蒸餾水10ml與無水
醋酸進(jìn)行水解反應(yīng)使其自然冷卻約10-20分鐘。冷卻后以20ml無水乙醇,清洗冷凝管及燒
瓶磨口部分后,將三角磨口燒瓶從冷凝管移下。用滴定管準(zhǔn)確加入50.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴
定溶液,加入2~3滴的酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,滴定至溶液呈粉紅色,并
維持15s不褪色即為終點。
4.3.3、空白實驗
在測定的同時進(jìn)行空白實驗。
空白實驗和樣品所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差應(yīng)在10mL~15mL之間。
若兩體積之差大于15mL,說明樣品質(zhì)量太多(羥值比估計值大),須減少樣品量;若
兩體積之差小于10mL,說明樣品質(zhì)量太少(羥值比估計值要?。?,須增加樣品量。
4.3.4、結(jié)果計算
樣品的羥值I(OH)(mg/g)按式(2)計算:
8
(