DB32-T 4379-2022 氧化石墨烯材料 傅立葉變換紅外光譜的測(cè)定

氧化石墨烯材料傅立葉變換紅外光譜的測(cè)定江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局IDB32/T4379—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江蘇省石墨烯檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院[國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心(江蘇)]、江蘇華永烯科技有限公司、江南大學(xué)、河南煜和科技集團(tuán)有限公司、無(wú)錫華鑫檢測(cè)技術(shù)有限公司、中國(guó)礦業(yè)大學(xué)、烯源科技無(wú)錫有限公司。11范圍2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則GB/T30544.13納米科技術(shù)語(yǔ)第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料JJF1319傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范GB/T30544.13界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準(zhǔn)直為平行光束進(jìn)入干涉2DB32/T4379—2022鍵盤(pán)外圍設(shè)備探測(cè)器濾光器將樣品放入真空干燥箱中，在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化鉀試劑放入真空干燥箱中，105℃±5℃下干燥1h。稱(chēng)取溴化鉀試劑1g~20g,樣品按照與溴化鉀試劑質(zhì)量比1:250～1:500稱(chēng)取。3同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力直至研磨后的樣品符合GB/T32199—2015的規(guī)定。在紅外燈下至少烘5min后開(kāi)始?jí)浩?，將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底表1。波數(shù)范圍/cm1分辨率/cm1416、32或者64采集樣品透過(guò)率圖譜，對(duì)測(cè)試譜圖進(jìn)行處理(包括扣除背景/基線矯正/標(biāo)峰等b)測(cè)量者；4DB32/T4379—2022(資料性附錄)操作實(shí)例A.1試樣準(zhǔn)備A.1.1將氧化石墨烯粉體材料和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進(jìn)行預(yù)處理。A.1.2稱(chēng)取1mg氧化石墨烯粉體材料、250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開(kāi)紅外燈，調(diào)到60W,按順時(shí)針均勻用力，使用50N的力，研磨30s,研磨完成之后，在60W的紅外燈下烘5min。A.1.3稱(chēng)取研磨后的混合物重量為135mg,均勻地放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機(jī)中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa,壓片持續(xù)時(shí)間為2min,壓片厚度為0.45mm,取出錠A.1.4儀器按照規(guī)定校準(zhǔn)，設(shè)置如表A.1參數(shù)。表A.1參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-1分辨率/cm-14A.2試樣檢測(cè)按正文規(guī)定的儀器操作步驟進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行基線自動(dòng)校正、透過(guò)率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅立葉變換紅外光譜圖。圖A.1氧