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備案號：35744-2013DB22DB22/T1613—2012飼料中三聚氰胺含量的測定液相色譜-質譜/質譜法Determinationofmelamineresiduesinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1本標準規(guī)定了飼料中三聚氰胺的液相色譜-質譜/試樣中殘留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，用液質譜/質譜儀測定，外標法定量。4.1三氯乙酸（C2HCl3O2優(yōu)級純。4.2乙酸銨（CH3COONH4優(yōu)級純。4.6氨水（NH4OH）。25.1液相色譜-質譜/質譜儀：配備電噴霧離子3）；）；h)定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量見m/zm/zVV在同一色譜/質譜條件下進行標準溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當標準工作溶液的定性離子的相對豐度相比較相對離子豐度/%>50≤10允許的相對偏差/%±20±25±30±50用色譜數據處理機或按公式（1）計算試樣中三聚氰胺殘留含量，計算結果X——試樣中被測組分殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；4m——樣液所代表的最終試樣的質量，單位為克（g5553211(資料性附錄)50ol02A3I11012MfTuoq0圖A.1三聚氰胺標準品液相色譜-質譜/質譜圖(0.5mg/L)”6添加濃度范圍（0.5

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