2 負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范-編制說明

《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》編制說明1任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局辦公廳文件《市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》（市監(jiān)計(jì)量發(fā)[2024]40號(hào)），由廣東省計(jì)量科學(xué)研究院東莞計(jì)量院負(fù)責(zé)《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定工作。2規(guī)范制定的必要性高分子材料熱性能表征是材料科學(xué)研究中的一個(gè)重要領(lǐng)域，涉及材料在不同溫度下的結(jié)構(gòu)變化、物理狀態(tài)轉(zhuǎn)變以及熱穩(wěn)定性等多個(gè)方面，熱性能測(cè)試可以提供多種參數(shù)，如熔體流動(dòng)速率、熱變形溫度、維卡軟化點(diǎn)、熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱重分析等，這些參數(shù)對(duì)材料研發(fā)、質(zhì)量控制最終應(yīng)用具有不可或缺的作用，可幫助科學(xué)家和工程師更好地理解和改進(jìn)材料的性能。高分子材料熱性能表征方法已經(jīng)成為材料科學(xué)的重要內(nèi)容。負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀是一種用于測(cè)試熱塑性塑料、硬橡膠、尼龍、電絕緣材料、長(zhǎng)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料等高分子材料熱性能的儀器，通過在高溫條件下對(duì)材料進(jìn)行動(dòng)態(tài)加載，測(cè)量其在高溫條件下的變形規(guī)律，從而研究材料的熱穩(wěn)定性、高溫變形特性、高溫疲勞行為等性能，在熱塑性硬質(zhì)或半硬質(zhì)高分子材料的配方設(shè)計(jì)開發(fā)、配方優(yōu)化或新產(chǎn)品開發(fā)及應(yīng)用過程中的穩(wěn)定性評(píng)估等具有重要作用，廣泛應(yīng)用在材料科學(xué)、石油開采、航空制造、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。目前我國(guó)沒有針對(duì)負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，但此類儀器已普及并被廣泛使用。各計(jì)量機(jī)構(gòu)在儀器的測(cè)量和校準(zhǔn)中，大多依據(jù)相近的規(guī)范或方法進(jìn)行，且不同機(jī)構(gòu)采用的方法不盡相同，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不具有可比性。通過制定負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范，國(guó)內(nèi)各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)可按規(guī)范要求對(duì)儀器主要計(jì)量性能進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)價(jià)，有利于保證負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀的整體使用性能，對(duì)工業(yè)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)及使用的高分子材料的熱性能得到精確測(cè)量和控制具有非常重要的意義。3《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》制定過程根據(jù)任務(wù)要求，在大量調(diào)研和征求意見基礎(chǔ)上，起草小組根據(jù)負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀工作原理，參考國(guó)內(nèi)外有關(guān)技術(shù)依據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行針對(duì)性的實(shí)驗(yàn)工作，積累大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在此基礎(chǔ)上編寫制定本規(guī)范，大致編寫工作過程如下：（1）2024年5月～2024年7月規(guī)范起草組對(duì)目前市場(chǎng)上的負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀生產(chǎn)廠家，產(chǎn)品性能指標(biāo)，用戶使用情況等進(jìn)行調(diào)研和分析工作，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室開展部分驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，就技術(shù)指標(biāo)和校準(zhǔn)需求進(jìn)行溝通和了解。（2）2024年8月起草小組召開校準(zhǔn)規(guī)范起草啟動(dòng)會(huì)，根據(jù)任務(wù)書進(jìn)行討論，確定規(guī)范的主要技術(shù)內(nèi)容,制定實(shí)驗(yàn)技術(shù)方案，并進(jìn)行工作安排。（3）2024年8月～2024年11月起草小組根據(jù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方案完成幾種常用型號(hào)負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀的壓針長(zhǎng)度、橫截面積，熱變形壓頭圓角半徑，變形量示值誤差，負(fù)荷力相對(duì)誤差，溫度示值誤差，升溫速率誤差等指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析，為規(guī)范起草內(nèi)容提供技術(shù)數(shù)據(jù)支撐。規(guī)范起草小組通過視頻會(huì)議組織討論，完成校準(zhǔn)方法的驗(yàn)證，在此基礎(chǔ)上形成《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范（征求意見稿）》。4規(guī)范制定的主要技術(shù)依據(jù)及原則4.1依據(jù)《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定根據(jù)JJF1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》和JJF1094《測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定》規(guī)定的規(guī)則編寫。本校準(zhǔn)規(guī)范參考了GB/T1633-2000《熱塑性塑料維卡軟化溫度（VST）的測(cè)定》、GB/T1634.1-2019《塑料負(fù)荷變形溫度的測(cè)定第1部分：通用試驗(yàn)方法》、GB/T8802-2001《熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測(cè)定》等技術(shù)文件。4.2原則維卡軟化溫度測(cè)試原理為：儀器以一定升溫速率勻速升溫并給測(cè)試樣施加一定負(fù)荷，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)壓針刺入被測(cè)試樣表面1mm深時(shí)的溫度。負(fù)荷變形溫度測(cè)試原理為：將標(biāo)準(zhǔn)試樣平放在試樣架上并施加三點(diǎn)彎曲恒定負(fù)荷，使其產(chǎn)生一定彎曲應(yīng)力，測(cè)試儀以一定升溫速率勻速升溫，測(cè)量試樣達(dá)到與規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)隽肯鄬?duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度。根據(jù)儀器的測(cè)量參數(shù)，負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀需要溯源到溫度、長(zhǎng)度、時(shí)間和力值。在編制的過程中，起草小組掌握以下原則：體現(xiàn)目前技術(shù)的先進(jìn)性、廣泛性，以及現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際工作中的可操作性和可行性，校準(zhǔn)方法科學(xué)實(shí)用，并考慮未來(lái)技術(shù)提升的可能性。5規(guī)范主要內(nèi)容及制定說明本規(guī)范結(jié)合我國(guó)負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀的行業(yè)狀況和實(shí)際需求，對(duì)《負(fù)荷變形維卡軟化溫度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行制定，根據(jù)JJF1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范包括封面、扉頁(yè)、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語(yǔ)、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)以及附錄等部分。本規(guī)范主要計(jì)量特性如下：（1）壓針、壓頭檢查（2）變形量示值誤差（3）負(fù)荷力相對(duì)誤差（4）溫度示值誤差（5）升溫速率誤差5.1壓針、壓頭檢查在一定的負(fù)荷下，壓針的直徑及壓頭的圓角半徑會(huì)在待測(cè)試樣表面產(chǎn)生不同的壓強(qiáng)，對(duì)最終測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生一定影響，如壓針橫截面積偏小會(huì)導(dǎo)致測(cè)得維卡軟化溫度偏低。因此對(duì)壓針、壓頭尺寸進(jìn)行校準(zhǔn)是必要的。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)有部分壓針不滿足使用要求，如使用不當(dāng)或使時(shí)間過長(zhǎng)產(chǎn)生磨損導(dǎo)致壓針變歪、變短，壓針經(jīng)過二次鍍層后直徑偏大等，需及時(shí)更換。因此本校準(zhǔn)項(xiàng)目是必要的。5.2變形量變形量直接影響位移信號(hào)的反饋，從而影響檢測(cè)結(jié)果，是測(cè)試儀的關(guān)鍵參量之一，通常采用帶有信號(hào)傳輸功能的千分表或位移傳感器對(duì)變形量進(jìn)行測(cè)試，隨著使用時(shí)間和次數(shù)的增加，千分表和位移傳感器示值會(huì)產(chǎn)生一定漂移，因此有必要對(duì)變形量進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)用戶使用常用點(diǎn)，選擇0.2mm、0.3mm、0.5mm、1.5mm進(jìn)行校準(zhǔn)。5.3負(fù)荷力相對(duì)誤差施加于樣品表面負(fù)荷力偏小，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高，反之偏低。實(shí)驗(yàn)過程中，測(cè)試儀施加給樣品的負(fù)荷力由壓針、負(fù)載桿、載荷盤、外加砝碼、千分表或其他測(cè)量?jī)x器附加壓力構(gòu)成，因此大多數(shù)地方規(guī)范只對(duì)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)無(wú)法判斷施加于試樣表面的壓力，是不合理的。本規(guī)范采用測(cè)力傳感器測(cè)試被測(cè)儀負(fù)載力與儀器顯示力值進(jìn)行比較（10N、50N或其他用戶常用力值），實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，9%的測(cè)試儀空載或負(fù)載時(shí)負(fù)荷力相對(duì)誤差超過±2%，這是由長(zhǎng)時(shí)間使用導(dǎo)致負(fù)載桿表面粗糙度增加引起的。在實(shí)際工作種儀器均加負(fù)荷使用，因此可根據(jù)客戶使用需求，使用隨機(jī)砝碼，對(duì)常用負(fù)荷力進(jìn)行校準(zhǔn)。5.4溫度示值誤差測(cè)試儀配備不同數(shù)量的鉑電阻溫度計(jì)作為溫度控制、測(cè)試傳感器。一些測(cè)試儀在恒溫浴中間或其他位置配備一支溫度傳感器來(lái)反映所有工位的溫度數(shù)據(jù)，受液體流動(dòng)及傳質(zhì)傳熱影響，不同位置實(shí)際溫度存在差異，測(cè)試儀顯示的溫度不能代表被測(cè)樣品實(shí)際溫度，因此本規(guī)范采用每個(gè)工位布點(diǎn)分別進(jìn)行溫度示指誤差的校準(zhǔn)。經(jīng)過調(diào)研，大多數(shù)儀器制造商在恒溫狀態(tài)下對(duì)溫度采集傳感器進(jìn)行標(biāo)定和修正，但實(shí)際溫度數(shù)據(jù)是在動(dòng)態(tài)測(cè)試中獲取的，為了更接近實(shí)際使用狀態(tài)，本規(guī)范規(guī)定在動(dòng)態(tài)升溫過程中對(duì)溫度示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)與被測(cè)設(shè)備的溫度采集傳感器響應(yīng)時(shí)間不匹配是引起動(dòng)態(tài)測(cè)溫和靜態(tài)測(cè)溫結(jié)果不一致的主要原因，當(dāng)儀器控溫儀表參數(shù)設(shè)計(jì)不合理時(shí)，恒溫浴在升溫過程中會(huì)出現(xiàn)瞬間溫度過沖和波動(dòng)，傳感器響應(yīng)時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果影響更大，因此測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)時(shí)間是影響校準(zhǔn)結(jié)果的關(guān)鍵因素。本規(guī)范在起草過程中探究了溫度傳感器響應(yīng)時(shí)間（τ50=3s和τ50=7s）對(duì)溫度示值誤差的影響，試驗(yàn)結(jié)果表明，響應(yīng)時(shí)間相差4s可使測(cè)得的溫度示值誤差相差0.3℃，因此在不確定度分析過程中，應(yīng)該充分考量傳感器響應(yīng)時(shí)間帶來(lái)的不確定度分量。5.5升溫速率誤差由于試樣與測(cè)試儀加熱介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)不同，升溫過程中試樣的溫度滯后于加熱介質(zhì)溫度，因此升溫速率偏快會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。測(cè)試儀升溫時(shí)會(huì)根據(jù)不同的升溫速率對(duì)PID進(jìn)行重新整定，整定過程中的升溫速率不穩(wěn)定且初始溫度偏離預(yù)期測(cè)試溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明整定通常在10min內(nèi)完成，整定導(dǎo)致的溫度示值誤差和升溫速率誤差是合理的，因此規(guī)范中規(guī)定在儀器升溫10min后開始采集數(shù)據(jù)。升溫速率誤差計(jì)算方法有兩種，方法一是間隔一段時(shí)間（通常為6min）記錄一次數(shù)據(jù)，通過相鄰兩次測(cè)得溫差及時(shí)間間隔計(jì)算升溫速率。這種方法可選用不帶存儲(chǔ)功能的溫度標(biāo)準(zhǔn)器，原始