DB21T 3285-2020 固定污染源廢氣 硒及其化合物的測(cè)定 原子熒光法

DB21遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布i 1 1 1 1 1 2 3 4 5 6 6 7 81固定污染源廢氣硒及其化合物的測(cè)定原子熒光法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測(cè)定。除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?），于500ml水中加入55.5ml硝酸（5.2）及167.5），），稱(chēng)取0.5g氫氧化鉀（5.3）放入盛有100ml水的燒杯中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入2.0），注：也可以用硼化鈉代替硼氫化鉀。），），5.13.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Se）=100.0mg稱(chēng)取0.1000g硒粉（5.6置于100ml燒杯中，加20ml硝酸（5.2）50℃低溫加熱溶解后冷卻至溫5.13.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Se）=1.00mg），5.13.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Se）=100.0μg/移取10.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.13.2），置于100ml容量瓶中，用水定對(duì)粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于對(duì)粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率5.16氬氣：純度≥99.9%。6.1煙氣采樣器：采樣流量為0L/min～2L/min，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T47的規(guī)6.2煙塵采樣器：采樣流量為5L/min～80L/min，其他性能和技37.1.1固定污染源廢氣采樣位置、采樣頻次和法，以1.0L/min的流速，連續(xù)采樣1h，或1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3～4個(gè)樣品，同時(shí)測(cè)定溫度、壓力等將裝有石英/玻璃纖維濾筒或?yàn)V膜的采樣器伸入排氣筒內(nèi)的采樣位置，等速采樣0.6m3以上體積的將兩支吸收瓶的樣品溶液分別移入兩支100ml比色管中，用空白吸收液（5.1能及時(shí)分析，應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯試劑瓶中，常溫下可保存7d。保存。15℃~30℃的環(huán)境下，可保存180d。取25.0ml樣品溶液于100ml聚四氟乙烯燒杯（6.10）中，加入2.0ml硝酸（5.2在電熱板或電熱消解器（6.6）上120℃加蓋加熱回流30min，加入20.0ml鹽酸（5.9），繼續(xù)在90℃~100℃下加蓋加熱4將濾筒樣品用陶瓷剪刀（6.11）剪碎置于聚四氟乙烯燒杯（6.10），），分別取空白吸收液（5.11）和空白濾筒（5.14）或?yàn)V膜（5），）：）：）：）：5入5.0ml鹽酸（5.9），室溫放置30min。室溫低于15℃時(shí)，置于30℃水浴中保溫20min。用水定容至標(biāo)列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以硒元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪將制備好的試樣導(dǎo)入原子熒光光譜儀中，按照與校準(zhǔn)（8.2）相同條件進(jìn)行測(cè)定。如果被測(cè)元素濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線濃度范圍，應(yīng)稀釋后重新進(jìn)行按照試樣測(cè)定（8.3）的相同步驟對(duì)空白試樣（7.3.9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算ρQ—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.2顆粒態(tài)硒及其化合物濃度按公式（2）計(jì)算。6ρL—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.3氣態(tài)和顆粒態(tài)硒及其化合物總濃度ρ總=ρ氣+ρ?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぃ?）9.2結(jié)果表示333。333對(duì)三種不同質(zhì)量顆粒態(tài)樣品2#進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%～7.1%、37雙樣測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值應(yīng)控制在±2實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集，應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)8三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)氣態(tài)和顆粒態(tài)不同濃度的樣