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DB37DB37/T1780—2011其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜法2011-01-06發(fā)布2011-03-01實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)苗種中孔雀石綠、結(jié)晶紫、亞甲基藍(lán)及其代謝物隱色孔雀石綠(LMG)、隱色《水產(chǎn)苗種違禁藥物抽檢技術(shù)規(guī)范》農(nóng)業(yè)部1192樣品中殘留的孔雀石綠、結(jié)晶紫、亞甲基藍(lán)及其代謝物用乙腈-乙酸銨緩沖液提取,二氯甲烷液液2孔雀石綠(leucomalachitegreen,LMG)、隱色結(jié)晶紫(leucocrystalviolet),5.9氧化鉛柱:35mm×4.64000r/min離心10min,上清10min,將下層溶液轉(zhuǎn)移至100mL梨形瓶中,繼續(xù)在100mL離心管中加入乙腈5mL、二氯甲烷10mL,3將DSC-MCAX柱安裝在固相萃取裝置上,依次用5mL乙腈、5mL水活化,轉(zhuǎn)腈洗梨形瓶?jī)纱?,每?.5mL,依次過柱,用5mL水、5mL乙腈淋洗,吹DSC-MCAX柱近干,加入6mL),加2mL洗脫液B(4.20),收集洗脫液B于另一10mL離心管中,分別于40℃下氮?dú)獯抵两?,向兩個(gè)離),04樣品中孔雀石綠、結(jié)晶紫、亞甲基藍(lán)及其代謝物的殘留量按公式(1)計(jì)算,結(jié)果保留三位有效數(shù)X=ρ×V......................................(1)mX——樣品中孔雀石綠、結(jié)晶紫、亞甲基藍(lán)及其代謝物殘留量,單位為微克每千克(μ);本方法的定量限:AZ-C、AZ-A、MB分別為5μg/kg,AZ-AZ-B-7.823AZ-C-6.520 AZ-AAZ-C-6.520 AZ-A-7.261 MB-8.3 MG-1 CV-13.666 LMG LMG-20.845 LCV-21.405.497-7.224AZ-B-7.7958.32511.846 AZ-C-AZ-C-6 AZ-A MB- MG- L
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