DB37T 2870-2016 玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測(cè)定 超高效液相色譜法

ICS97.200.50DB37/T2870—2016玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測(cè)定超高效液相色譜法2016-11-15發(fā)布2016-12-15實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T2870—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓智峰、馬保民、劉春宏、劉丞、高翠玲、邴欣、彭曉輝、張坤宇。1DB37/T2870—2016玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測(cè)定超高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了超高效液相色譜法檢測(cè)玩具及兒童用品中16種多環(huán)芳烴的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料、橡膠材質(zhì)的玩具及兒童用品中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定。方法檢出限：萘、范烯、范、芴、菲為0.2mg/kg,蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)為0.5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20001.4—2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語(yǔ)和定義玩具凡設(shè)計(jì)、制造、銷售、陳列或標(biāo)識(shí)供14歲以下兒童玩耍游戲之產(chǎn)品。簡(jiǎn)稱PAHs,含有兩個(gè)或者兩個(gè)以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本標(biāo)準(zhǔn)中的多環(huán)芳烴是指附錄A中表A.1中的16種多環(huán)芳烴。為12歲或以下兒童設(shè)計(jì)或主要使用的消費(fèi)產(chǎn)品。4方法提要2DB37/T2870—20165.4正己烷+丙酮(1+1):色譜純。5.5正已烷+二氯甲烷(3+2):色譜純。5.6氮?dú)猓杭兌取?9.99%。5.7PAHs:標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥96%。5.9內(nèi)標(biāo)物：三聯(lián)苯-d14,純度≥99%。5.10內(nèi)標(biāo)物溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量?jī)?nèi)標(biāo)物(5.9),用正己烷(5.1)配制成所需濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液。5.11硅膠固相萃取柱：6mL,2g,或相當(dāng)者，使用前用5mL正己烷(5.1)洗滌，使之保持濕潤(rùn)。6.5分析天平：精度0.1mg。7.2萃取稱取0.5g粉碎的樣品用于萃取。加入20mL正己烷+丙酮溶液(5.4),將樣品放入60℃水浴中超聲7.3凈化將7.2處理后的樣品溶液過(guò)硅膠固相萃取柱(5.11),控制流速為0.5滴/s,用正己烷(5.1)洗滌樣液3集淋洗液，用氮吹(5.6)濃縮至近干，用2mL與待測(cè)物濃度相近的內(nèi)標(biāo)溶液(5.10)溶解后，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。7.4.1參考超高效液相色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的：a)色譜柱：反相聚合C18色譜柱，100mm×4.6mm(內(nèi)徑)×1.8μm(粒度)或相當(dāng)者；b)柱溫：25℃;c)流動(dòng)相：水和乙腈，流速1.8mL/min,梯度見附錄A中表A.3,單次分析時(shí)間12min;d)檢測(cè)波長(zhǎng)：230.8nm,無(wú)參比；e)進(jìn)樣量：1μL。7.4.2超高效液相色譜定性及定量分析按上述分析條件(7.4.1)對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)及待測(cè)液進(jìn)行分析，采用色譜峰的保留時(shí)間定性，用內(nèi)標(biāo)法定量，PAHs典型液相色譜圖參見附錄B。7.4.3空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算8.1按式(1)計(jì)算校正因子：......................................(1)式中：F?——多環(huán)芳烴各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的校正因子；As——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積；ms——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，mg。8.2按式(2)計(jì)算試樣中多環(huán)芳烴的含量：..............................(2)式中：Wi——試樣中每種多環(huán)芳烴的含量，mg/kg;F多環(huán)方烴各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的校正因子；Ai——樣液中內(nèi)標(biāo)物峰面積；Ao——空白峰面積；4DB37/T2870—2016A?——樣液中每種多環(huán)芳烴峰面積；m——樣液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，mg;9定量下限和允差在同一實(shí)驗(yàn)室中由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。5DB37/T2870—2016序號(hào)中文名稱英文名稱CASNo.1萘Naphthalene91-20-12范烯Acenaphthylene208-96-83范Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene7熒蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene9苯并[a]蒽Benzo[a]anthracene56-55-3Chrysene218-01-9苯并[b]熒蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-2苯并[k]熒蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-9苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-8茚并[1,2,3-cd]芘Indeno[1,2,3-cd]pyrene二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene53-70-3苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)Benzo[g,h,i]pcrylene序號(hào)多環(huán)芳烴名稱定量下限/(mg/kg)序號(hào)多環(huán)芳烴名稱定量下限/(mg/kg)1萘9苯并[a]蒽2范烯3范苯并[b]熒蒽4芴苯并[k]熒蒽5菲苯并[a]芘6蒽茚并[1,2,3-cd]芘7熒蒽二苯并[a,h]蒽8芘苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)6DB37/T