DB37T 3035-2017 化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定 氣相色譜法　　

Y42化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二酚氣相色譜法Determinationofbutylatedhydroxylanisole(BHA)、dibutylatedhydroxyltoluene(BHT)andtertiarybutylhydr山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東省化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產品質量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：盛建偉、鄒惠玲、田其燕、申中蘭、李玲。1和叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定氣相色譜法本標準規(guī)定了氣相色譜測定化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣中的抗氧化劑用有機溶劑提取、過濾，以非極性毛細管柱分離后，氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測，采用保留時間定性，外標法定量。除特別注明外，本標準所用試劑均為分析純試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙酸乙酯。4.2BHA標準品：CAS號121-00-6,純度≥99.0%。4.3BHT標準品：CAS號128-37-0,純度≥99.0%。4.4TBHQ標準品：CAS號1948-33-0,純度≥99.0%。4.5BHA、BHT、TBHQ標準儲備液：準確稱取BHA、BHT、TBHQ標準品各50mg(精確至0.1mg),用乙酸乙酯溶解并定容至50mL,配制成1mg/mL的儲備液，于4℃冰箱中避光保存6個月。4.6BHA、BHT、TBHQ工作溶液：分別吸取標準儲備液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL,于一組10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，此標準系列的濃度為0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、5.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器(FID)及自動進樣器。5.2電子天平：感量0.01g和0.1mg。25.4離心機：轉速不低于3000r/min。6分析步驟6.1樣品處理6.1.1液體試樣振搖混合均勻，固體、半固體樣品粉碎混合均勻。6.1.2準確稱取已制備好的試樣2g(精確至0.01g)于10mL具塞刻度管中，準確加入4.0mL乙酸乙酯，旋渦混合2min,離心(3000r/min)5min,取上清液于10mL具塞刻度管，再分別用3mL,3儀器參考條件如下：a)色譜柱：填料為5%苯基甲基硅氧烷石英毛細管柱，柱長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm;或性能相當的色譜柱。b)進樣口溫度：250℃;c)柱溫：初始溫度180℃,然后以20℃/min升溫至200℃,保持1min,以2℃/min升溫至220℃,保持1min,以50℃/min到280℃,保持1min;d)檢測器溫度：250℃;f)進樣方式：分流進樣，分別比為10:1;g)載氣：氮氣，流速0.7mL/min;氫氣：30mL/min、空氣：300mL/min、尾吹氣(氮氣):40mL/min,柱流速(氮氣):氣體純度均≥99.999%。6.3測定將系列工作標準溶液(4.6),按照濃度由低到高的順序進樣1uL,以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線。同時進樣1uL試樣溶液，測定峰面積與標準曲線定量比較，同時做空白試驗。6.4計算6.4.1試樣中各組分的含量按式(1)計算：C——測定試樣中抗氧化劑的質量，單位為毫克每毫升(mg/mL);m——試樣質量，單位為克(g);V——試樣制備液體積，單位為毫升(mL)。6.4.2