DB37T 3038-2017 化妝品中溴酸鉀的測(cè)定 高效液相色譜法

Y42化妝品中溴酸鉀的測(cè)定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王艷麗、許士明、于文江、別梅、劉桂亮、公丕學(xué)、盧蘭香。1化妝品中溴酸鉀的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜測(cè)定染發(fā)劑、燙發(fā)劑等化妝品中溴酸鉀的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于染發(fā)劑、燙發(fā)劑等化妝品中溴酸鉀的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。試樣用甲醇-水提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后，用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)其保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，其它試劑和材料主要包括：b)乙腈：色譜純；c)正己烷；d)檸檬酸；e)氨水：含量為25%～28%;f)十六烷基三甲基溴化銨：液相色譜用離子對(duì)試劑；g)提取劑：準(zhǔn)確量取100mL甲醇與100mL水，混勻后備用；h)氨水-甲醇溶液(5+95):準(zhǔn)確量取5mL氨水與95mL甲醇，混勻。現(xiàn)用現(xiàn)配；i)4mmol/L檸檬酸溶液：稱取0.84g檸檬酸，用水溶解并定容至1L;j)離子對(duì)試劑緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取0.84g檸檬酸和0.73g十六烷基三甲基溴化銨，用水溶解并k)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)156-43-4,純度不低于99.0%;1)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取25.0mg溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解并定容至25mL,配制成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。置于4℃冰箱中貯存，保存期為180天；m)標(biāo)準(zhǔn)工作液：用4mmol/L檸檬酸溶液配成溴酸鉀濃度分別為0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；2n)弱陰離子固相萃取柱：60mg,3mL。使用前依次用3mL氨水-甲醇溶液(h)、3mL甲醇和3mL4mmol/L檸檬酸溶液(i)活化；o)微孔濾膜：水相，孔徑0.22μm。儀器和設(shè)備主要包括：a)高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測(cè)器；b)電子分析天平：感量為0.1mg、0.001g;c)超聲波清洗器；d)渦旋混合器；e)固相萃取裝置；f)氮吹儀；g)高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。6分析步驟6.1試樣提取稱取試樣約0.5g(精確至0.001g)于50mL離心管中，準(zhǔn)確加入20mL提取劑(g),在渦旋混合器上混勻1min,超聲波提取15min,分別用15mL、10mL、10mL正己烷萃取3次，8000r/min離心5min,棄去正己烷相，下層提取液A備用。移取10mL6.1中提取液A,全部通過固相萃取柱(n),棄去流出物。依次用4mmol/L檸檬酸溶液 (i)5mL、甲醇1mL淋洗，抽至近干后，用5mL氨水-甲醇溶液(h)洗脫，洗脫液氮吹濃縮至近干，用4mmol/L檸檬酸溶液定容至1mL,經(jīng)0.22μm微孔濾膜(o)過濾后備用。6.3儀器參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：C?8柱：150mm×4.6mm(i,d),5μm,或相當(dāng)者；b)流動(dòng)相：乙腈與離子對(duì)試劑緩沖溶液(j)按體積比4:6混合均勻；c)柱溫：35℃;e)流速：1.0mL/min;f)檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(m)按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測(cè)定，以各組分峰面積對(duì)其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)測(cè)定，以各組分保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。經(jīng)測(cè)定超出標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)樣分7結(jié)果計(jì)算37.1試樣中溴酸鉀的含量按式(1)計(jì)算：X——樣品中溴酸鉀的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——樣品溶液中溴酸鉀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——加入提取劑的體積，單位為毫升(mL);V?——移取的提取液的體積，單位為毫升(mL);V——最終試樣的定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。7.2計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩