DB37T 3041-2017 飼料中磷、硫的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

飼料中磷、硫的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張喜琦、張娟、董瑞、陳曉媛、崔玉花、高喜鳳、周楠。1飼料中磷、硫的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定配合飼料中磷、硫的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料中磷、硫的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為：磷20mg/kg,硫20mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣經(jīng)微波消解后，進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)的稀釋，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定除非另有說明，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，其它試劑和材料主要包括：a)磷酸二氫鉀：基準(zhǔn)試劑；b)硫酸鉀：基準(zhǔn)試劑；c)硝酸溶液：量取2.0mL硝酸，加水至100mL,混勻；d)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL):稱取0.439g磷酸二氫鉀，溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀釋至刻度或選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；e)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL):稱取0.544g硫酸鉀，溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀釋至刻度或選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備主要包括：a)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；b)微波消解爐；c)分析天平：感量為1mg;d)趕酸電熱板：控溫精度±2℃。6分析步驟26.1.2稱取0.3g~0.5g(精確至1mg)試樣于微波消解罐內(nèi)，依次加入7mL硝酸、1mL過氧化氫。a)0min~6min由室溫升至120℃;b)6min～9min保持3min;c)9min～17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.4消解后，趕酸板120℃趕酸1h,待試樣自然冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶內(nèi)，用水少量多6.2測(cè)定j)提升量：1.0mL/min;k)積分時(shí)間：5s;7計(jì)算7.1試樣中磷、硫的含量按式(1)計(jì)算：3w——試樣中磷或硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，(%);C?——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中磷或硫的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的空白溶液中磷或硫的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);f—