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文檔簡介

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《電子級氨水》編制說明

(立項(xiàng)階段□征詢意見階段√審定階段□報(bào)批階段□)

1、目的意義

1.1項(xiàng)目提出的背景

電子級氨水主要用于半導(dǎo)體集成電路制程清洗。

隨著信息技術(shù)的大力發(fā)展以及國家政策的大力支持,邏輯、存儲、功率芯片的需求量迅

速擴(kuò)大,電子級氨水作為芯片制程清洗環(huán)節(jié)必不可少的清洗藥液,需求也與日俱增。同時,

隨著制程節(jié)點(diǎn)的不斷推進(jìn),對于藥液的規(guī)格要求也愈發(fā)嚴(yán)苛。在中美貿(mào)易戰(zhàn)的大背景下,美

國制約我國芯片行業(yè)發(fā)展的手段層出不窮,國產(chǎn)替代已刻不容緩。隨著國內(nèi)電子級氨水市場

需求量不斷攀升,生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大,需要建立與該行業(yè)適應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制要求,從而更

為有效的滿足客戶和市場對其質(zhì)量的高標(biāo)準(zhǔn)需求。同時,建立電子級氨水的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)對于該

行業(yè)的有序發(fā)展、規(guī)范必將起到重要的助力作用。

當(dāng)前電子級氨水市場需求穩(wěn)定增長,生產(chǎn)能力逐年提高,主要產(chǎn)能集中在巴斯夫、三菱、

東友等企業(yè),國內(nèi)主要廠商有新宙邦科技股份有限公司、浙江建業(yè)微電子材料有限公司、中

巨芯科技股份有限公司、江蘇達(dá)諾爾科技股份有限公司、晶瑞電子材料股份有限公司、江陰

江化微電子材料股份有限公司等。

1.2標(biāo)準(zhǔn)制定可行性

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)所采取的技術(shù)符合行業(yè)主流發(fā)展方向和國家發(fā)展戰(zhàn)略。

1.2.2國內(nèi)企業(yè)具備制訂本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)基礎(chǔ)。

1.3制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

1.3.1確保產(chǎn)品質(zhì)量

對產(chǎn)品技術(shù)要求、相應(yīng)的檢測方法及包裝、運(yùn)輸、貯存等提出要求。

1.3.2促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化和規(guī)范化

目前我國同類型生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)營管理水平及條件設(shè)備參差不齊。實(shí)施產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)將會提高生

產(chǎn)企業(yè)加強(qiáng)自身質(zhì)量管理的自覺性,提高質(zhì)量管理水平。

1.3.3有利于產(chǎn)品進(jìn)入國際市場

產(chǎn)品的質(zhì)量可以成為衡量一個企業(yè)經(jīng)營管理優(yōu)劣的重要依據(jù),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實(shí)施將會

提高我國同類型產(chǎn)品在國際貿(mào)易中的競爭力。

1.3.4提高相關(guān)部門對生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督檢查的水平

可使相關(guān)部門對產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)督檢查工作更具科學(xué)性和針對性,提高對行業(yè)企業(yè)的

監(jiān)督管理水平。

1.3.5促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)的公平競爭

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)勢必提高產(chǎn)品的質(zhì)量,從而帶來良好的市場信譽(yù)和經(jīng)濟(jì)效益,同時也能起到樣

板作用,調(diào)動落后企業(yè)執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的積極性。通過加強(qiáng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢查,還可以淘汰一些

不具備生產(chǎn)條件的企業(yè),起到扶優(yōu)劣汰的作用。

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以市場需求為導(dǎo)向,圍繞標(biāo)準(zhǔn)與創(chuàng)新技術(shù)相結(jié)合,開展新業(yè)態(tài)、新技術(shù)、新產(chǎn)品或新應(yīng)

用及高質(zhì)量、高效率標(biāo)準(zhǔn)的制(修)定,達(dá)到引領(lǐng)市場、規(guī)范市場、促進(jìn)創(chuàng)新成果產(chǎn)業(yè)化落

地的目的。主要介紹標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)背景,包括國內(nèi)外概況、社會需求、存在問題、技術(shù)優(yōu)勢等。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟(jì)效益

2.1擬解決主要問題

隨著國內(nèi)電子級氨水市場需求量不斷攀升,需要建立與該行業(yè)適應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制要求。

建立和規(guī)范產(chǎn)品要求,有助于有效指導(dǎo)工藝生產(chǎn)、產(chǎn)品市場推廣,提高產(chǎn)品質(zhì)量,從而

進(jìn)一步提升行業(yè)品質(zhì)水平,滿足下游客戶不斷提升的品質(zhì)需求,推動產(chǎn)業(yè)升級和可持續(xù)發(fā)展,

減少貿(mào)易摩擦和提高國際市場競爭力??梢愿鼮橛行У臐M足客戶和市場對其質(zhì)量的高標(biāo)準(zhǔn)需

求。

本擬定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)行業(yè)內(nèi)最新技術(shù)水平制定,性能指標(biāo)通過大量的試驗(yàn)驗(yàn)證,選擇的試驗(yàn)

方法具有可行性。充分考慮了用戶的需求,符合我國當(dāng)前的技術(shù)發(fā)展要求。

2.2預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟(jì)效益

本標(biāo)準(zhǔn)所屬產(chǎn)品隨著應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大,市場需求量呈現(xiàn)明顯增加趨勢。該產(chǎn)品市場工藝

成熟質(zhì)量穩(wěn)定,且國內(nèi)原料生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展起步較早,目前有一定數(shù)量供應(yīng)國內(nèi)市場。因此,

從行業(yè)角度來規(guī)范其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)以提高產(chǎn)品質(zhì)量、規(guī)范市場,這對提高裝置經(jīng)濟(jì)效益,促進(jìn)我

國相關(guān)行業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重大意義。

3、工作簡況

3.1任務(wù)來源

標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱:電子級氨水。

根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會的文件《關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)<電子級氨水>的立項(xiàng)公告(材試標(biāo)字

[2022]292號)》的要求,由深圳新宙邦科技股份有限公司作為主起草單位承擔(dān)本擬定標(biāo)準(zhǔn)

的制定工作。計(jì)劃編號為CSTMLX050001148-2022,完成時間為2023年。

3.2協(xié)作單位

主要承辦單位:深圳新宙邦科技股份有限公司、浙江建業(yè)新材料有限公司、江化微(鎮(zhèn)

江)電子材料有限公司、中國化工情報(bào)信息協(xié)會等單位。

協(xié)作單位:福建天甫電子材料有限公司、聯(lián)仕昆山化學(xué)材料有限公司、濮陽邁奇化學(xué)股

份有限公司、江蘇美陽電子材料有限公司。

3.3主要工作過程

3.3.1起草階段

本擬定標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過了前期的調(diào)研、查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料,于2022年6月召開

的CSTM/FC05/TC04化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會議上立項(xiàng),6月CSTM標(biāo)委會

批準(zhǔn)立項(xiàng)并進(jìn)行公示,隨后我們成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,制定工作計(jì)劃,工作步驟及工作進(jìn)度,

并對各生產(chǎn)單位及委員發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)征詢函,征詢各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等,

然后通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,編制了電子級氨水征求意見稿、編制說明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

3.3.2征求意見階段

本擬定標(biāo)準(zhǔn)于2023年11完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,CSTM化工材料領(lǐng)域橡膠標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會

秘書處向全體委員單位及社會上公開征求意見。

3.3.3標(biāo)準(zhǔn)起草單位和工作組成員

主要協(xié)作起草單位:深圳新宙邦科技股份有限公司、浙江建業(yè)新材料有限公司、江化微

(鎮(zhèn)江)電子材料有限公司、福建天甫電子材料有限公司、聯(lián)仕昆山化學(xué)材料有限公司、濮

陽邁奇化學(xué)股份有限公司、江蘇美陽電子材料有限公司。

起草工作組主要成員:郭麗、鄢艷華、姜希松、鐘九生、顧燕玲、張嘯虎、付登等。

其中郭麗、鄢艷華、姜希松、付登主要負(fù)責(zé)本擬定標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的總體規(guī)劃,各階段標(biāo)準(zhǔn)文

本的編寫和修改以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)收集、整理和分析工作;其他參與單位參與各階段標(biāo)準(zhǔn)的編寫

和修改,負(fù)責(zé)對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的確認(rèn)、審核及出具意見。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

4.1制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)

按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和

GB/T20001.10—2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草本標(biāo)準(zhǔn)。

同時,參考產(chǎn)業(yè)技術(shù)發(fā)展情況,結(jié)合現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量,與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)

一致,從全局利益出發(fā),本著統(tǒng)一、簡化、協(xié)調(diào)、優(yōu)化的原則,在征求各參編單位、行業(yè)專

家的意見后,對產(chǎn)品的范圍、類型、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及

貯存進(jìn)行了明確規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品件相關(guān)要求符合實(shí)際生產(chǎn)、使用情況及未來發(fā)展趨

勢。試驗(yàn)方法在編寫過程中均輔以大量試驗(yàn)驗(yàn)證,在確保編寫質(zhì)量的同時,為客觀評價(jià)和提

高產(chǎn)品的性能,促進(jìn)行業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展提供了一定的技術(shù)支持。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定參照國內(nèi)外同類型產(chǎn)品生產(chǎn)、使用的相關(guān)資料,同時參考國內(nèi)企業(yè)的相關(guān)

要求,引進(jìn)生產(chǎn)的先進(jìn)理念,充分考慮國內(nèi)相關(guān)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要求,結(jié)合國內(nèi)企業(yè)的實(shí)際情

況,以確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、可操作性。

4.2制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

4.2.1標(biāo)準(zhǔn)要具有科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性??茖W(xué)性是指新標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)值確定應(yīng)有充分依

據(jù),新標(biāo)準(zhǔn)有利于新產(chǎn)品開發(fā),有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高;先進(jìn)性是指新標(biāo)準(zhǔn)要盡可能采用國

際標(biāo)準(zhǔn)或發(fā)達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn);可操作性是指新標(biāo)準(zhǔn)不能脫離我國國情,70%企業(yè)能做到,30%企

業(yè)需要經(jīng)過努力才能做到。

4.2.2與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)一致。與現(xiàn)有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法以及安全生

產(chǎn)法、產(chǎn)品質(zhì)量法等相關(guān)法規(guī)要相一致。

4.2.3促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步。制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量,

應(yīng)符合企業(yè)、用戶要求,保護(hù)消費(fèi)者利益,成為對最終產(chǎn)品的被動管控轉(zhuǎn)向?qū)φ麄€生產(chǎn)過程

實(shí)施主動標(biāo)準(zhǔn)化管控的標(biāo)志。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

5.1標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容制定參考依據(jù)

5.1.2國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及下游用戶要求,調(diào)查階段收到的建議。

5.1.3相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、指標(biāo),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn):Q/320581FUT001-2020江蘇達(dá)諾爾科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、

Q/320281NBH02-2019江蘇中德電子材料科技有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。

國家標(biāo)準(zhǔn):GB/T631-2007化學(xué)試劑氨水。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):HG/T5353-2018工業(yè)氨水。

國際標(biāo)準(zhǔn)參考資料:SEMIC21-0301spencificationsandgudelingesforammonium

hydroxide

5.1.4生產(chǎn)廠家多批次試驗(yàn)數(shù)據(jù)、產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告(參見附錄)。

5.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

5.2.1標(biāo)準(zhǔn)的范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子級氨水的命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸

和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)級液氨和超純水為原料,經(jīng)純化制得的電子級氨水。主要用作集成

電路(半導(dǎo)體)、印刷電路板等制程用化學(xué)品。

5.2.2規(guī)范性引用文件

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T9725—2007化學(xué)試劑電位滴定儀通則

GB/T23770—2009液體無機(jī)化工產(chǎn)品色度測定通用方法

GB/T9726化學(xué)試劑還原高錳酸鉀物質(zhì)測定通則

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB50073潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范

GB/T11446.1—2013電子級水

GB/T11446.7—2013電子級水中痕量陰離子的離子色譜測試方法

GB/T11446.8—2013電子級水中總有機(jī)碳的測試方法

GB18191—2008包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶

GB/T13508—2011聚乙烯吹塑容器

SJ/T11637—2016電子化學(xué)品電感耦合等離子體質(zhì)譜法通則

5.2.3技術(shù)要求

電子級氨水應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

UP-IUP-IIUP-III

外觀無色透明液體,無可見機(jī)械雜質(zhì)

氨含量(以NH3計(jì)),?/%28.0~30.0

碳酸鹽(以CO3計(jì)),mg/kg≤11020

色度,Hazen單位(鉑-鈷色號)≤3510

指標(biāo)

項(xiàng)目

UP-IUP-IIUP-III

還原高錳酸鉀物質(zhì),mg/kg≤0.50.50.5

氯化物(以Cl計(jì)),μg/kg≤103050

硫酸鹽(以SO4計(jì)),μg/kg≤103050

磷酸鹽(以PO4計(jì)),μg/kg≤103040

銀(Ag),ng/kg≤110100

鋁(Al),ng/kg≤110100

砷(As),ng/kg≤110100

金(Au),ng/kg≤110100

硼(B),ng/kg≤1050100

鋇(Ba),ng/kg≤110100

鈹(Be),ng/kg≤110100

鉍(Bi),ng/kg≤110100

鈣(Ca),ng/kg≤510100

鎘(Cd),ng/kg≤110100

鈷(Co),ng/kg≤110100

鉻(Cr),ng/kg≤110100

銅(Cu),ng/kg≤110100

鐵(Fe),ng/kg≤110100

鎵(Ga),ng/kg≤110100

鍺(Ge),ng/kg≤110100

鉀(K),ng/kg≤110100

鋰(Li),ng/kg≤110100

鎂(Mg),ng/kg≤110100

錳(Mn),ng/kg≤110100

鉬(Mo),ng/kg≤110100

鈉(Na),ng/kg≤110100

鈮(Nb),ng/kg≤110100

鎳(Ni),ng/kg≤110100

鉛(Pb),ng/kg≤110100

銻(Sb),ng/kg≤110100

錫(Sn),ng/kg≤110100

鍶(Sr),ng/kg≤110100

鉭(Ta),ng/kg≤110100

鈦(Ti),ng/kg≤110100

鉈(Tl),ng/kg≤110100

釩(V),ng/kg≤110100

鋅(Zn),ng/kg≤110100

鋯(Zr),ng/kg≤110100

≥0.5μm,個/mL≤235

顆粒數(shù)≥0.3μm,個/mL≤51050

≥0.2μm,個/mL≤1530100

指標(biāo)

項(xiàng)目

UP-IUP-IIUP-III

≥0.1μm,個/mL≤45100--

≥0.07μm,個/mL≤110200--

≥0.04μm,個/mL≤165350--

≥0.03μm,個/mL≤270550--

注:UP為Ultrapurity縮寫,意為超高純等級。集成電路(半導(dǎo)體)、印刷電路板等制程

用電子級氨水質(zhì)量要求極高。半導(dǎo)體先進(jìn)制程用電子級氨水目前國內(nèi)采用命名方法通常用SI、

SII、SIII級等命名方法,但是該領(lǐng)域所使用的的電子級氨水的質(zhì)量要求低于集成電路(半導(dǎo)

體)、印刷電路板等制程用電子級氨水質(zhì)量要求,為與此需要的產(chǎn)品相區(qū)分,本擬定標(biāo)準(zhǔn)的

產(chǎn)品命名采用UPI、UPII、UPII。

5.2.4產(chǎn)品分類及指標(biāo)項(xiàng)目的確定:

5.2.4.1產(chǎn)品分類

本擬定標(biāo)準(zhǔn)電子級氨水主要用于半導(dǎo)體分立器件清洗工藝,主要與雙氧水采用一定比例

稀釋混合使用,氨水含量是行業(yè)工藝生產(chǎn)和使用的通用濃度,對不同制程節(jié)點(diǎn)要求無影響,

其顆粒大小和數(shù)量對器件性能有著十分重要的影響,不僅會導(dǎo)致分立器件有鏈接風(fēng)險(xiǎn),產(chǎn)生

漏電,而且影響后續(xù)的金屬連接;而碳酸鹽、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽及金屬非金屬元素等

的問題對晶圓影響非常大,由于不可觀測性,一般到最后電性參數(shù)以及可靠性參數(shù)測試才會

發(fā)現(xiàn),所以卡關(guān)和要求很嚴(yán)格。

因此不同技術(shù)節(jié)點(diǎn)不同尺寸不同工藝段對碳酸鹽、色度、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽及金

屬非金屬元素含量、顆粒數(shù)的要求上有著明顯差異,必須符合才能滿足下游用戶的需要。

電子級氨水分為Ⅰ級、Ⅱ級和Ⅲ級共3個等級。Ⅰ級電子級氨水標(biāo)記為:UP-Ⅰ;Ⅱ級電子級

氨水標(biāo)記為:UP-Ⅱ;Ⅲ級電子級氨水標(biāo)記為:UP-Ⅲ。UP-I要求最高,三個級別產(chǎn)品在氨含

量(以NH3計(jì))上均為28.0%~30.0%,主要依據(jù)碳酸鹽、色度、還原高錳酸鉀、氯化物、

硫酸鹽、磷酸鹽、金屬雜質(zhì)、顆粒數(shù)指標(biāo)數(shù)值的不同進(jìn)行劃分。

UP-Ⅱ級和UP-Ⅲ級主要用于半導(dǎo)體常規(guī)制程及高制程面板行業(yè),UP-Ⅰ級主要用于

半導(dǎo)體先進(jìn)制程行業(yè)三個級別產(chǎn)品的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。

5.2.4.2指標(biāo)項(xiàng)目的確定

通過對國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的檢索,目前沒有查閱到對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),本次

標(biāo)準(zhǔn)制定主要根據(jù)搜集到的國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)或產(chǎn)品指標(biāo)、國內(nèi)生產(chǎn)實(shí)際情況和用戶的

要求確定相應(yīng)的指標(biāo)。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定工作組會議討論,擬設(shè)置外觀、氨含量、碳酸鹽、色度、還原高錳酸鉀物

質(zhì)、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、顆粒數(shù)及金屬、非金屬元素銀、鋁、砷、金、硼、鋇、鈹、

鉍、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鎵、鍺、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鈮、鎳、鉛、銻、錫、

鍶、鉭、鈦、鉈、釩、鋅、鋯多項(xiàng)指標(biāo)。

5.2.4.3指標(biāo)參數(shù)的確定

5.2.4.3.1外觀

外觀用于對產(chǎn)品是否正常、是否有其它機(jī)械雜質(zhì)混入進(jìn)行直觀和定性的考察。生產(chǎn)工藝

不同,生產(chǎn)出的產(chǎn)品顏色存在差異。大部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中均設(shè)置外觀指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為無色透明液體,無可見機(jī)械雜質(zhì)

5.2.4.3.2氨含量

氨水主要成分是氨,因此氨含量是衡量氨水質(zhì)量的重要指標(biāo)。質(zhì)量分?jǐn)?shù):35.05(按2022

年國際相對原子質(zhì)量)。根據(jù)半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè)不同用戶對產(chǎn)品的需求,結(jié)合企業(yè)產(chǎn)品穩(wěn)定性

測試數(shù)據(jù),在本擬定標(biāo)準(zhǔn)中,規(guī)定電子級氨水UP-Ⅰ級、UP-Ⅱ級、UP-Ⅲ級氨含量(以NH3計(jì))

范圍均為28.0%~30.0%。

5.2.4.3.3碳酸鹽

碳酸鹽為氨水生產(chǎn)中雜質(zhì),也是半導(dǎo)體制程中的污染物,在半導(dǎo)體制造高溫制程中會分

解成CO,CO2等氣體會影響后續(xù)二氧化硅薄膜的生長從而改變工藝電性參數(shù),12寸40nm以下

尤為明顯,根據(jù)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)用戶的需求,及國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測結(jié)果,將該指標(biāo)劃

分為UP-Ⅰ級≤1mg/kg、UP-Ⅱ級≤10mg/kg、UP-Ⅲ級≤20mg/kg三個級別。

5.2.4.3.4色度

色度:色度在一定程度上用于判斷產(chǎn)品的純度,產(chǎn)品越純顏色越淺。本擬定標(biāo)準(zhǔn)中,UP-

I級≤3、UP-II級≤5、UP-Ⅲ級≤10。

5.2.4.3.5還原高錳酸鉀物質(zhì)

在化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)中常有還原高錳酸鉀物質(zhì)的指標(biāo),它可以有效地控制產(chǎn)品中的還原性雜

質(zhì),從而避免工藝過程中因氧化造成殘留。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定三個級別的產(chǎn)品其還原高錳酸鉀物質(zhì)

均≤0.5mg/kg。

5.2.4.3.6氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽

氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽等負(fù)離子污染物在半導(dǎo)體制程生產(chǎn)中會造成漏電、侵蝕和金屬

物質(zhì)的電離等影響,故根據(jù)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)用戶對產(chǎn)品的需求,及國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測

結(jié)果,本擬定標(biāo)準(zhǔn)對氨水中氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽指標(biāo)劃分為UP-Ⅰ級≤10μg/kg、UP-Ⅱ

級≤30μg/kg、UP-Ⅲ級≤50μg/kg三個級別。

5.2.4.3.7金屬、非金屬元素

隨著半導(dǎo)體制程線寬已達(dá)納米級別,細(xì)微的金屬污染都可能改變半導(dǎo)體的性質(zhì),電子級

氨水是芯片濕法清洗的關(guān)鍵材料,需要直接與硅片接觸,其金屬、非金屬離子的控制對于確

保產(chǎn)品良率至關(guān)重要。結(jié)合半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)用戶對產(chǎn)品的需求,及國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測

結(jié)果,本標(biāo)準(zhǔn)對氨水金屬、非金屬元素劃分為了UP-Ⅰ級、UP-Ⅱ級、UP-Ⅲ級三個級別,其

中,銀、鋁、砷、金、鋇、鈹、鉍、鈷、鉻、銅、鐵、鎵、鍺、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、

鈮、鎳、鉛、銻、錫、鍶、鉭、鈦、鉈、釩、鋅、鋯的UP-Ⅰ級≤1μg/kg、UP-Ⅱ級≤10μg/kg、

UP-Ⅲ級≤100μg/kg;硼,UP-Ⅰ級≤10μg/kg、UP-Ⅱ級≤50μg/kg、UP-Ⅲ級≤100μg/kg;

鈣,UP-Ⅰ級≤5μg/kg、UP-Ⅱ級≤10μg/kg、UP-Ⅲ級≤100μg/kg;。

5.2.4.3.8顆粒數(shù)

在半導(dǎo)體制程工藝中,需要在納米級別尺度生產(chǎn)和加工集成電路,極其微小的粒子污染

就會嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量,大大降低產(chǎn)品良率。本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)用戶對產(chǎn)品的需求,

及國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測結(jié)果對氨水中顆粒物指標(biāo)劃分為UP-Ⅰ級、UP-Ⅱ級、UP-Ⅲ

級三個級別。

表2顆粒數(shù)技術(shù)要求列示

指標(biāo)

項(xiàng)目

UP-ⅠUP-Ⅰ

≥0.5μm,個/mL≤235

≥0.3μm,個/mL≤51050

≥0.2μm,個/mL≤1530100

顆粒數(shù)≥0.1μm,個/mL≤45100--

≥0.07μm,個/mL≤110200--

≥0.04μm,個/mL≤165350--

≥0.03μm,個/mL≤270550--

5.2.5產(chǎn)品測試方法:

5.2.5.1外觀的測定

取適量樣品,注入比色管中,在日光燈或自然光下目測觀察。

5.2.5.2氨含量的測定

采用電位滴定法,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氨。量取60mL水于燒杯中,稱取

約1g的樣品(精確至0.0001g),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,電位隨滴定劑變化率dU/dV最

大點(diǎn)為其滴定終點(diǎn)。

5.2.5.3碳酸鹽的測定

采用碳酸鋇比濁法。

5.2.5.4色度的測定

采用色度儀進(jìn)行液體色度的測定。精度為1Hazen。將氨水樣品加至石英比色皿,放入

儀器樣品池,關(guān)閉樣品池,點(diǎn)擊檢測,讀取并記錄測量數(shù)據(jù)。

5.2.5.5還原高錳酸鉀物質(zhì)的測定

按GB/T9726的規(guī)定進(jìn)行測定。

5.2.5.6氯離子、磷酸根離子、硫酸根離子的測定

用高效離子交換色譜原理和抑制本底電導(dǎo)的電導(dǎo)鑒定法來分離和測定離子。

5.2.5.7金屬元素的測定

使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定痕量金屬。試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)達(dá)到GB50073空氣潔凈度等

級劃分中4或以上。

5.2.5.8顆粒數(shù)的測定

利用光散射法將粒度大小及數(shù)量進(jìn)行區(qū)分并讀數(shù)。

5.2.6檢驗(yàn)規(guī)則

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出廠檢驗(yàn)的試驗(yàn)項(xiàng)目和組批、采樣以及合格判定的規(guī)則。

組批:同一條產(chǎn)品生產(chǎn)線、同一原料、同一工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品視為一批。

抽樣及樣品制備:按照GB/T19187抽取質(zhì)量為1.5kg的樣品,并按GB/T15340-2008

制備生膠試樣,按附錄A制備硫化膠試樣。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目。

5.2.7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

結(jié)合行業(yè)實(shí)際特點(diǎn),對標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全作出規(guī)定。

6、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)情況分析

1、重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)

參見附錄試驗(yàn)報(bào)告。

2、結(jié)果分析

通過國內(nèi)幾家重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)提供的對電子級氨水檢驗(yàn)檢測多批次數(shù)據(jù)進(jìn)行比對,可以得

到本擬定標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)符合國內(nèi)產(chǎn)品的生產(chǎn)現(xiàn)狀要求,檢驗(yàn)檢測方法可以滿足實(shí)際生

產(chǎn)、銷售、下游用戶的應(yīng)用要求,試驗(yàn)方法可行。

7、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況

電子級氨水大多使用國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織(SEMI)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平

達(dá)到國際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。

本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)與國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織(SEMI)相比,多了還原物質(zhì)、顆粒度、Ag、

Au、Ba、Be、Bi等18種元素的要求。檢測方法與SEMI相比僅存在一些微小差異,測定方

法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的,都采用通則測定。

本標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要參數(shù)對比見表3。

表3本標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要參數(shù)對比表(一)

項(xiàng)目SEMI團(tuán)體方法

用酸堿中和滴定法,量取15mL超純水倒入燒杯中,加入約2g的樣

采用電位滴定法,量取60ml水于燒杯中,稱取約1g的樣品,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

方法品,用甲基紅作為指示劑加入2滴到樣品中,用鹽酸滴定氨水,當(dāng)溶

溶液滴定,電位隨滴定劑變化率dU/dV最大點(diǎn)為其滴定終點(diǎn)。

液由黃色變?yōu)榧t色,即為滴定終點(diǎn)。

儀器設(shè)備酸堿滴定管,分析天平電位滴定儀,分析天平

試劑1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,甲基紅指示劑0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

含量

C:標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度C:標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度

計(jì)算公式

V:到達(dá)滴定終點(diǎn)消耗鹽酸體積V:到達(dá)滴定終點(diǎn)消耗鹽酸體積

m:稱量的樣品質(zhì)量m:稱量的樣品質(zhì)量

試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色液的顏色目測比較,在比色管中用水稀釋方法1:用色度儀檢測,將樣品加入比色皿中,比色皿放入樣品池,點(diǎn)擊測試

方法1.0mL鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液(500APHA)至50毫升,在另一根比色管即可,測試完成直接在儀器中讀取結(jié)果。

中加入50mL樣品,兩根比色管進(jìn)行比較。方法2:用目測法,按GB/T605的規(guī)定進(jìn)行檢測。

色度

儀器設(shè)備比色管色度儀/鉑鈷比色標(biāo)液,比色管

試劑500APHA標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色液無

計(jì)算公式無無

在干凈的環(huán)境中,將200克樣品放入干凈的燒杯中。加入1毫升5毫

在干凈的環(huán)境中,量取100g樣品,在70℃水浴條件下減壓蒸餾至近干。用

方法克/毫升碳酸鉀溶液,小心蒸發(fā)(100°C)至0.5毫升的體積。用超純

陰離子100g超純水稀釋,搖勻后放入離子色譜儀中檢測。

水稀釋,最終容量為20毫升。放入離子色譜儀中檢測。

儀器設(shè)備離子色譜儀,移液槍、分析天平離子色譜儀,移液槍、分析天平

14

項(xiàng)目SEMI團(tuán)體方法

0.02mg/kg陰離子混合標(biāo)液,淋洗液(3.2mmol/L碳酸鈉和0.02mg/kg陰離子混合標(biāo)液,淋洗液(3.2mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸

試劑

1.0mmol/L碳酸氫鈉混合液),再生液(0.5%硫酸溶液),超純水氫鈉混合液),再生液(0.5%硫酸溶液),超純水

計(jì)算公式無,儀器直接讀取結(jié)果無,儀器直接讀取結(jié)果

碳酸根檢測采用比濁法,一根比色管用10毫升超純水稀釋10克樣碳酸根檢測采用比濁法,取2根干凈比色管。一根比色管取10g樣品,并加

品,并加入5ml透明、飽和的氫氧化鋇溶液。另一根比色管加入入5mL透明、飽和的氫氧化鋇溶液,用超純水稀釋到50mL。另一根比色管加適

方法

0.5mg無水碳酸鈉,加水21ml,并加入5ml透明、飽和的氫氧化鋇溶量碳酸根標(biāo)液,并加入5mL透明、飽和的氫氧化鋇溶液,用超純水稀釋到

液,樣品管濁度需小于標(biāo)管濃度。(以CO2計(jì))50mL。樣品管濁度需小于標(biāo)管濃度。

儀器設(shè)備比色管比色管

試劑無水碳酸鈉、飽和氫氧化鋇溶液10ppm碳酸根標(biāo)液、飽和氫氧化鋇溶液

碳酸根

計(jì)算公式

0.5(mg)—無水碳酸鈉的質(zhì)量,mgV—使用的碳酸根標(biāo)液的體積,mL

44/106—無水碳酸鈉中的碳酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01(mg/mL),碳酸根標(biāo)液濃度

10g—加入的樣品量,g10g—加入的樣品量,g

1000—g與mg換算1000—g與mg換算

金屬離子采用ICPMS檢測,,即可測試樣品。在清潔環(huán)境中,在特氟

龍燒杯中,取50.0克樣品,用小火下蒸發(fā),直到剩余約5克樣品。冷

參考SJ/T11637的規(guī)定進(jìn)行測試,采用外標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,

方法卻到室溫,然后用2%的硝酸稀釋,最終重量為10.0克。處理好的樣

然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線的基礎(chǔ)上進(jìn)行分析測試。

金屬離子品放入自動進(jìn)樣器檢測,(G4級別以上氨水建議使用ICPMS8900檢

測)。

電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀,分析天平,移液槍,電陶爐,特氟龍

儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀,分析天平,移液槍,電陶爐,特氟龍燒杯

燒杯

項(xiàng)目SEMI團(tuán)體方法

試劑超純硝酸,超純水,1ppm金屬離子混合標(biāo)液超純硝酸,100ppbSTDA/B/C金屬離子混合標(biāo)液

計(jì)算公式無,儀器直接讀取結(jié)果無,儀器直接讀取結(jié)果

量取約10g樣品,加入超純水稀釋后加適量50%硫酸溶液進(jìn)行酸化,滴加

方法

0.02mol/L高錳酸鉀溶液若干體積V,并煮沸30s,溶液粉紅色不得完全褪去。

儀器設(shè)備馬弗爐,分析天平

試劑50%硫酸,0.02mol/L高錳酸鉀

還原物無

0.0008—換算后的常數(shù)。

計(jì)算公式V:0.02mol/LKMnO4添加體積,可自行依規(guī)格調(diào)

10g:樣品添加g數(shù),可自行依規(guī)格調(diào)整

表4本標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要參數(shù)對比表(二)

SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI國家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

擬立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)--韓國企業(yè)指標(biāo)

9596C8.1-0298C17.1-0298GB/T631-2007HG/T

項(xiàng)目

5353-

UP-ⅢUP-ⅡUP-ⅠGrade1Grade2Grade3Grade4TierD分析純化學(xué)純2018電子級半導(dǎo)體級

含量(以NH3計(jì)),

28.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.025~2825~2820~10028.0~30.0

w/%

碳酸鹽(以CO3

≤20101202020202010002000----

計(jì)),ppm

SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI國家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

擬立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)--韓國企業(yè)指標(biāo)

9596C8.1-0298C17.1-0298GB/T631-2007HG/T

項(xiàng)目

5353-

UP-ⅢUP-ⅡUP-ⅠGrade1Grade2Grade3Grade4TierD分析純化學(xué)純2018電子級半導(dǎo)體級

還原性物質(zhì)(被KMnO4

≤0.50.50.5----------800800--1

還原),ppm

色度,Hazen單位(鉑-

≤10531010101010----805

鈷色號)

氯化物(以Cl-計(jì)),ppb≤503010500200100503050000100000--30

2-

硫酸鹽(以SO4計(jì)),

≤503010--20010050302000050000--30

ppb

3-

磷酸鹽(以PO4計(jì)),

≤4030105002001004030100000200000--30

ppb

硝酸鹽(以NO33-計(jì)),

≤--------4001005030--------

ppb

銀(Ag),ppt≤100101----------------50

鋁(Al),ppt≤10010130000010000100010010--------

砷(As),ppt≤100101500005000100010010------50

金(Au),ppt≤100101----------------50

硼(B),ppt≤100501010000010000100010010--------

鋇(Ba),ppt≤100101--------10------50

鈹(Be),ppt≤100101----------------50

鉍(Bi),ppt≤100101----------------50

鈣(Ca),ppt≤100101300000100001000100101E+085E+08--50

鎘(Cd),ppt≤100101--------10------50

SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI國家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

擬立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)

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