《鋼鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第3部分：不銹鋼》

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

鋼鐵多元素含量的測定

火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

第3部分：不銹鋼

Ironandsteel—Determinationofmulti-elementcontents-Sparkdischarge

atomicemissionspectrometricmethod(routinemethod)—Part3：Stainlesssteel

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法

（常規(guī)法）第3部分：不銹鋼

重要提示（危險(xiǎn)或警告或注意）：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）測定不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、

銅、鋁、鉬、釩、鈦、硼、鈮、鈷、鎢、砷、錫、鉛、銻、鉍、鈣、鋅、鉭、氮含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于電爐、感應(yīng)爐、電渣爐、轉(zhuǎn)爐、AOD爐、LF爐等鑄態(tài)或鍛軋樣品的化學(xué)成分分析，可

以測定不銹鋼中25個(gè)元素，各元素的測定范圍見表1。

表1各元素測定范圍

元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%

C0.0044~3.35

Si0.010~3.57

Mn0.030~21.60

P0.0010~0.111

S0.0010~0.356

Cr4.04~29.80

Ni0.015~48.60

Cu0.002~6.28

Al0.001~5.39

Mo0.007~6.15

V0.0047~1.72

Ti0.0010~1.61

B0.0003~0.016

Nb0.0050~6.79

Co0.0030~1.05

W0.025~2.37

As0.0010~0.104

Sn0.0010~0.357

Pb0.0010~0.253

Sb0.0012~0.018

Bi0.0008～0.0016

3

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Ca0.0002~0.0050

Zn0.0002~0.031

Ta0.0060~0.39

N0.0030~0.78

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T

6379.1-2004，ISO5725-1：1998，IDT）

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性

與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：2002，IDT）

GB/T6379.3測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第3部分：標(biāo)準(zhǔn)測量方法精密度的中

間度量（GB/T6379.3-2012，ISO5725-3:2001，IDT）

GB/T6379.6測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分：準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用（GB/T

6379.3-2009，ISO5725-6:2001，IDT）

GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（GB/T20066—2006，ISO14284：

1996，IDT）

GB/T11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜分析法（常規(guī)法）

GB/T4336-2016碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

T/CSTM00010.1-2017鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第1部分：

碳素鋼和中低合金鋼

T/CSTM00010.2-2017鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第2部分：

非合金鋼

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

利用激發(fā)光源使樣品電極與對電極（鎢或銀）間產(chǎn)生火花放電，將部分樣品、原子化、少部分離子

化，原子（離子）經(jīng)激發(fā)后產(chǎn)生特征光譜，通過分光系統(tǒng)將光譜分解后，對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)

度進(jìn)行測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。

5儀器和設(shè)備

5.1火花放電與激發(fā)系統(tǒng)

5.1.1激發(fā)光源

激發(fā)光源應(yīng)是一個(gè)穩(wěn)定且放電功率可調(diào)，能夠適應(yīng)主量、常量和痕量分析以及有效激發(fā)真空紫外、

紫外和可見光波段譜線的火花激發(fā)光源。推薦使用數(shù)字火花光源。

4

T/CSTMXXXXX—2023

5.1.2火花室

火花室應(yīng)是為使用氬氣而專門設(shè)計(jì)的，火花室直接裝在分光計(jì)上，有一個(gè)氬氣沖洗火花架，以放置

平面樣品和棒狀對電極?；鸹ㄊ业臍鍤鈿饴窇?yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間

隙提供氬氣氣氛。

5.1.3對電極

不同型號的設(shè)備使用不同的對電極。推薦使用直徑為4mm～7mm，頂端加工成30°～120°的

圓錐型鎢（或銀）電極。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)具體情況確定電極清掃頻次和更換時(shí)間。

5.1.4氬氣系統(tǒng)

氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計(jì)和能夠按照分析條件自動改變氬氣流量

的時(shí)序控制部分。

氬氣的純度不小于99.996%，否則應(yīng)使用氣體凈化裝置。尤其要控制氬氣中含碳、硫、氮、氧和

水等雜質(zhì)的含量，氬氣質(zhì)量應(yīng)滿足分析要求。氬氣的流量及壓力應(yīng)根據(jù)分析樣品進(jìn)行優(yōu)化?；鸹ㄊ覂?nèi)的

氬氣壓力和流量應(yīng)保持穩(wěn)定。

注：氬氣的純度和流量穩(wěn)定對低含量及氮元素分析的精密度有較大影響，應(yīng)保證氬氣的壓力不小于0.3MPa。必要

時(shí)安裝流量監(jiān)控裝置確保氬氣供給壓力和流量恒定。

5.2透鏡

透鏡應(yīng)滿足所選分析譜線要求，波長小于200nm的譜線應(yīng)選擇遠(yuǎn)紫外波段（VUV）透鏡。

5.3分光系統(tǒng)

一般分光室的一級光譜線色散率的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm，焦距為0.5m～1.0m，波長范圍為

130.0nm～623.0nm范圍，分光室的真空度應(yīng)在3Pa以下，或充高純惰性氣體（該氣體不吸收波長

小于200nm譜線，且純度不低于99.999%），防止分析譜線被雜質(zhì)氣體吸收。

5.4測量系統(tǒng)

測量系統(tǒng)主要包括接收信號的光電倍增管或其他光電轉(zhuǎn)換檢測器件（在超低含量范圍推薦使用光電

倍增管檢測器）、時(shí)間分辨裝置、能儲存輸出電信號的積分電容、直接或間接記錄積分器上電壓或頻率

的測量單元以及為所需時(shí)序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。

5.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

系統(tǒng)軟件和硬件用于對光譜儀運(yùn)行實(shí)施控制、對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和評價(jià)。

5.6儀器性能最低要求

儀器檢出限應(yīng)能滿足本標(biāo)準(zhǔn)測定范圍下限要求。

儀器配置的檢測能力應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)測定范圍上限要求。

6取樣和樣品制備

6.1取樣

按照GB/T20066-2006或相關(guān)的鋼鐵國家標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行取樣和制樣。所取樣品測試表面尺寸應(yīng)足

夠蓋住激發(fā)臺孔徑，推薦厚度不小于2mm，取樣時(shí)應(yīng)保證所取樣品均勻、無物理缺陷。經(jīng)過熱處理的

鋼材取樣時(shí)，應(yīng)考慮熱處理對元素的影響。

6.2制樣及設(shè)備

5

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從模具中取出需要切割的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品。未經(jīng)切割的樣品，其表面

應(yīng)去掉1mm的厚度。

切割設(shè)備采用裝有樹脂或金屬切割片的切割機(jī)、金屬切削機(jī)床或切銑一體機(jī)等。

研磨設(shè)備可采用砂紙磨盤、砂帶研磨機(jī)或銑床等。研磨材質(zhì)的粒度直徑應(yīng)選用0.425mm~0.124mm

（40目~120目）。選擇不同的研磨材料可能對相關(guān)的痕量或高含量元素檢測帶來影響，如分析碳、硅

時(shí)不使用碳化硅質(zhì)砂帶，分析鋁時(shí)不使用氧化鋁質(zhì)砂帶，分析鋯時(shí)不使用氧化鋯質(zhì)砂帶。

銑床加工時(shí)，推薦刀頭移動速度，300mm/min~600mm/min；刀頭進(jìn)刀深度，0.1mm~0.2mm；

刀頭轉(zhuǎn)速，300rpm~800rpm。

加工的樣品表面潔凈、平整以確保樣品激發(fā)無漏光現(xiàn)象。

標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下制備，不得過熱。

7標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品和控制樣品

7.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品用于日常分析繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量應(yīng)有梯度，并覆蓋所要檢測的含

量范圍，分析元素的含量應(yīng)有準(zhǔn)確可靠的方法定值。選擇不適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品系列會使分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，

因此，對標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇應(yīng)充分注意。標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣的冶金條件及成分相似時(shí)，可獲得較好的結(jié)果。

7.2標(biāo)準(zhǔn)化樣品

由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測量結(jié)果的偏離，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線，求出準(zhǔn)確結(jié)果，用一兩個(gè)

樣品對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，這種樣品稱為標(biāo)準(zhǔn)化樣品。該樣品應(yīng)非常均勻并要求有適當(dāng)?shù)暮?，可以從?biāo)

準(zhǔn)樣品中選出，也可專門冶煉。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量分別取每個(gè)元素曲線上限和下限附近的含

量。

標(biāo)準(zhǔn)化樣品是用來修正由于各種原因引起的儀器測量值對校準(zhǔn)曲線的偏離，標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)均勻并能

得到穩(wěn)定的譜線強(qiáng)度。

7.3控制樣品

控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程、相似的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，用于對分析樣品測定

結(jié)果進(jìn)行校正的均勻樣品。

控制樣品可通過取自熔融狀金屬鑄模成型或金屬成品進(jìn)行自制；在冶煉控制樣品時(shí)，應(yīng)適當(dāng)規(guī)定各

元素含量，使各樣品的基體成分大致相等；對控制樣品賦值時(shí)，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)值定值誤差以及數(shù)據(jù)、方法

的可溯源性。

8儀器的準(zhǔn)備

8.1基本要求

光譜儀應(yīng)按照儀器廠家推薦的要求，放置在防震、潔凈的實(shí)驗(yàn)室中，通常室內(nèi)溫度保持在16℃～

30℃，相對濕度應(yīng)小于70%。在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，室內(nèi)最大允許溫度變化不超過5℃/h。光譜儀的

分析精度和穩(wěn)定性應(yīng)滿足“JJG768-2005中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程”中規(guī)定的要求。

8.2電源

為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)小于±10%，頻率變化小于±2%，保證交流電源為正弦波。

根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。

6

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8.3激發(fā)光源

為使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定，開始工作前應(yīng)使其有適當(dāng)?shù)耐姇r(shí)間。

8.4火花室

火花室內(nèi)部及對電極需要定期清理，對電極需要定期更換并用極距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保

持正常工作狀態(tài)。

8.5光學(xué)系統(tǒng)

真空型分光室光譜儀運(yùn)行一段時(shí)間后透鏡會受到污染，波長在200nm以下的譜線強(qiáng)度衰減更明

顯，應(yīng)適時(shí)清理透鏡，使光強(qiáng)恢復(fù)正常水平。由于震動、溫度變化、分光室內(nèi)壓力變化等原因使光學(xué)系

統(tǒng)位置產(chǎn)生機(jī)械變化，應(yīng)定期校正入射狹縫位置，使譜線峰值對準(zhǔn)狹縫中心。

8.6測光系統(tǒng)

為使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電。停機(jī)后重新開機(jī)，一般應(yīng)保證足夠的通電時(shí)間，推

薦儀器停機(jī)12h以上，應(yīng)通電穩(wěn)定至少8h。推薦通過制作預(yù)燃曲線選擇分析元素適當(dāng)?shù)念A(yù)燃時(shí)間。

積分時(shí)間應(yīng)以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定。

9校準(zhǔn)

9.1校準(zhǔn)曲線法

在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，原則上使用5個(gè)水平以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品

至少激發(fā)3次，繪制分析元素的發(fā)光強(qiáng)度（或強(qiáng)度比）與含量（或含量比）的關(guān)系曲線作為校準(zhǔn)曲線。

使用該校準(zhǔn)曲線，測量樣品中的元素含量。

9.2原始校準(zhǔn)曲線法

原始校準(zhǔn)曲線法是先使用校準(zhǔn)曲線法繪制校準(zhǔn)曲線。當(dāng)光譜儀器因溫度、濕度、震動等因素導(dǎo)致譜

線產(chǎn)生位移，或因發(fā)光強(qiáng)度變化導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線發(fā)生漂移時(shí)，通過標(biāo)準(zhǔn)化樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行整體

標(biāo)準(zhǔn)化修正，使修正后的元素強(qiáng)度恢復(fù)到最初建立校準(zhǔn)曲線時(shí)強(qiáng)度的方法。

9.3控制樣品法

由于分析樣品與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品存在冶煉工藝過程和組織結(jié)構(gòu)的差異，常使分析樣品的測

量值產(chǎn)生偏倚。為避免這種差異造成的影響，通常使用與分析樣品的冶金工藝過程和組織結(jié)構(gòu)相近的控

制樣品，用于控制分析樣品的分析結(jié)果。

在日常分析時(shí)，在同樣的工作條件下，將控制樣品與分析樣品同時(shí)分析，利用控制樣品的分析結(jié)果

與其標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差對分析樣品的分析結(jié)果進(jìn)行修正。

注：氮元素分析時(shí)，原則上應(yīng)使用與待測樣品結(jié)構(gòu)相同、元素成分相近且含量高于待測樣品的控制樣品，且控制樣

品與待測樣品含量差應(yīng)小于待測樣品含量的20%。氮元素控制樣品不能滿足結(jié)構(gòu)、成分和含量使用要求時(shí)，可對控制樣

品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，符合本文件方法規(guī)定的氮元素精密度允許偏差時(shí)也可使用。

10分析條件和分析步驟

10.1分析條件

本標(biāo)準(zhǔn)推薦的分析條件見表2，分析線與內(nèi)標(biāo)線列入表3中，也可采用其他譜線，但應(yīng)通過試驗(yàn)證

實(shí)其測試結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求。

7

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表2推薦分析條件

項(xiàng)目內(nèi)容

分析間隙3mm～6mm

沖洗：3L/min～15L/min

氬氣流量積分：2.5L/min～10L/min

靜止：0.4L/min～1L/min

預(yù)燃時(shí)間2s～40s

積分時(shí)間2s～20s

放電形式預(yù)燃期間選擇高能量放電，積分期間根據(jù)分析譜線特性選擇適宜放電能量。

注：樣品中C、S含量高時(shí)，推薦增加預(yù)燃時(shí)間。N含量分析時(shí)，根據(jù)儀器狀態(tài)推薦延長氬氣吹掃時(shí)間。

表3推薦的內(nèi)標(biāo)線和分析線

元素波長/nm可能干擾的元素

157.4（內(nèi)標(biāo)線）

187.7（內(nèi)標(biāo)線）

271.4（內(nèi)標(biāo)線）

273.0（內(nèi)標(biāo)線）

281.3（內(nèi)標(biāo)線）

Fe287.2（內(nèi)標(biāo)線）

322.8（內(nèi)標(biāo)線）

360.8（內(nèi)標(biāo)線）

372.0（內(nèi)標(biāo)線）

373.0（內(nèi)標(biāo)線）

492.4（內(nèi)標(biāo)線）

133.6

156.1

C

165.8

193.1Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Co、W、Cu

181.7Mo、V、Ti

212.4C、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Nb

Si

251.6Mn、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb

288.1Cr、Al、Mo、W

157.4Cr

263.8Cr、Ni、Mo

Mn290.0

293.3Si、S、Cr、Ni、Mo、Nb

346.8Cr、Si、Ni、Mo、Ti、Nb、Mn

177.5Cu、Mn、Ni、

P

178.3Ni、Nb、Cr、Mo、Al、W、Ti、Mn

S180.7Si、Cr、Ni、Mn、Mo、W、Ti

213.9

Cr265.9

267.7V、Mo

8

T/CSTMXXXXX—2023

286.1Mn、Ni

286.3Si、Ni

298.9Si、V、Mo、Ni、Mn

425.4

597.8

218.5Cr、Mn、Si、Ni、Mo、W、Nb、Cu

225.4

227.7

231.6Cr、Mn、Si、Mo、Co、Ti、Nb、Cu

Ni243.8Cr、Mn、Cu、Mo、Ti、Nb

319.5

341.4

352.4

376.9

211.2

212.3Si、Mn

223.0

224.3Ni、Cr、W

Cu

324.8

327.4Nb、Si、W、Cr、Ni

337.2Ni、Mo

510.5

237.2

305.5Mn、Mo

308.2Cr、V、Si、Mo、Ni、Mn

Al

309.2

394.4Mn、V、Cr、Ni、Mo

396.1Cr、Si、V、Mo、Ni

202.0Cr、Ni、Mn、Co、Nb

203.9Mn

277.5Mn、Ni

Mo281.6Mn、V、Si、Al、Cr

317.0

369.3Mn、Cr、W

386.4Mn、V

214.1

290.9

310.2Ni

V311.1Mn、Al、Cr、Ti、Mo

311.7Cr、Mn、Nb

437.9

622.1

Ti190.9

9

T/CSTMXXXXX—2023

324.2Mn、Ni、Nb

334.9

337.3W、Nb、Cr、Mo、V、Mn

337.5Cr、Mo

B182.6S、Mo、Mn、Ni、V、Ti

210.9

224.2Cu、Ni、V

Nb

313.0Ti、Cr、V、Ni、Si、Mn、W

319.5Mo、Cr、Ti、V、Ni、Mn、Al

228.6Ni、Mo、Cr、W

258.0Mo、Ni、V、W、Ti、Si

Co

345.3

384.5

209.8Ti、Cr、Cu、V、Al、Ni

W220.4V、Co、Nb、Al、Ni、Cr、Cu

400.8Ti、Mn

189.0Cr、W、V

As

197.3Cr、W

190.0Mn、Cu、Si、Cr、Ti、W、Al、Mo、Ni、Co

Sn

317.5Mo、Ni

Pb405.8Mn、Cr、Mo、Nb、Ti、W

217.6Ni、Nb、W、Mn、Mo、Cr

Sb

319.5Ni、Nb

Bi306.8Mo、Cu、Mn、V、Cr、W、Nb

Ca396.9Nb

Zn206.2Ni、Cr

Ta240.1Mn、Co、Nb、Cr、Ni

149.2Si、Mn、Cr、Ni、Al、Mo、Co、Nb、Ti、B

N

174.5Ni、Si

注：干擾元素取決于儀器設(shè)計(jì)、譜線選擇、激發(fā)條件等，疑似干擾元素需選擇適宜樣品加以確認(rèn)。

10.2分析步驟

10.2.1按8.1～8.6的要求對儀器做好準(zhǔn)備。

10.2.2分析工作前，先激發(fā)一塊樣品2次～5次，確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。

10.2.3當(dāng)采用校準(zhǔn)曲線法時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線：在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣

品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測元素相對強(qiáng)度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的濃度值或相對濃度值繪制校

準(zhǔn)曲線。必要時(shí)推薦進(jìn)行元素間的干擾校正。

10.2.4若采用原始校準(zhǔn)曲線，定期應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器進(jìn)行漂移校正，校正的間隔時(shí)間取決于儀器

的穩(wěn)定性。

10.2.5校準(zhǔn)曲線的確認(rèn)：分析被測樣品前用標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)。在滿足第13章規(guī)定的

測量精密度的基礎(chǔ)上，分析結(jié)果與認(rèn)定值之差應(yīng)滿足第14章的要求，或者標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值在X～R控

制圖中處在正常位置，否則重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

10.2.6控制樣品確認(rèn)：樣品分析時(shí)應(yīng)使用控制樣品作進(jìn)一步校正。激發(fā)控制樣品2次以上，在滿足

10

T/CSTMXXXXX—2023

第13章規(guī)定的測量精密度的基礎(chǔ)上，取其平均值用于待測樣品測量結(jié)果的修正。分析結(jié)果與控制樣品

認(rèn)定值之差應(yīng)不超過按工藝需求設(shè)定的界限。

9.2.7試樣分析：在選定的分析程序激發(fā)分析樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)2次，按第14章的要求判斷

測量結(jié)果的可接受性，并確定最終報(bào)告結(jié)果。

注：不論激發(fā)何種樣品均不得出現(xiàn)漏光現(xiàn)象，且放電斑點(diǎn)邊緣不得重疊。

11分析結(jié)果的計(jì)算

根據(jù)分析線的相對強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出分析元素的含量。

根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度（或絕對強(qiáng)度），通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算分析元素的含量。待測元素的分析結(jié)

果，應(yīng)在繪制校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。需要采用控制樣品修正的元素，用平移法

或轉(zhuǎn)動法對分析結(jié)果進(jìn)行修正，修正方法參見T/CSTM00010.2-2017鋼鐵多元素含量的測定火花放

電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第2部分：非合金鋼。

12精密度

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度試驗(yàn)是在2023年由10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對60個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中25個(gè)元素進(jìn)行測定。按照

GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的元素含量測定2次，第二天對儀器校正后再

測定1次，經(jīng)第11章計(jì)算得到的結(jié)果按照GB/T6379.2及GB/T6379.3進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

各元素的含量與試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限（r）、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限（Rw）和實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限（R）的

函數(shù)關(guān)系式匯總于表4。精密度試驗(yàn)所用樣品和試驗(yàn)結(jié)果列于附錄A中

表4精密度數(shù)據(jù)

測定范圍

元素重復(fù)性限r(nóng)/%再現(xiàn)性限Rw/%再現(xiàn)性限R/%

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%

C0.0044~3.35lgr=0.6593lgm-1.6372lgRw=0.6715lgm-1.5012lgR=0.6594lgm-1.1295

Si0.010~3.57r=0.0195m+0.0008Rw=0.0194m+0.0013R=0.0515m+0.0097

Mn0.030~21.60lgr=0.6991lgm-1.7614lgRw=0.7267lgm-1.7232lgR=0.6165lgm-1.1143

P0.0010~0.111lgr=0.6235lgm-1.2189lgRw=0.8404lgm-1.4160R=0.0795m-0.0005

S0.0010~0.356r=0.0534m+0.0011lgRw=0.7826lgm-1.2903lgR=0.6151lgm-1.2000

Cr4.04~29.80r=0.0051m+0.0270lgRw=0.7836lgm-1.8615R=0.0228m+0.0576

Ni0.015~48.60lgr=0.5496lgm-1.5793lgRw=0.6032lgm-1.5387lgR=0.6732lgm-1.1647

Cu0.002~6.28lgr=0.6769lgm-1.7486Rw=0.0409m+0.0124lgR=0.6618lgm-1.1479

Al0.001~5.39lgr=0.6470lgm-1.7003lgRw=0.6432lgm-1.6270lgR=0.6535lgm-1.1405

Mo0.007~6.15lgr=0.6738lgm-1.7361lgRw=0.6826lgm-1.6862lgR=0.6454lgm-1.2097

V0.0047~1.72lgr=0.656lgm-1.7664Rw=0.0165m+0.0012lgR=0.7319lgm-1.1764

Ti0.0010~1.61lgr=0.7451lgm-1.4829lgRw=0.7434lgm-1.4391lgR=0.6546lgm-1.1719

B0.0003~0.016r=0.0685m+0.00006Rw=0.0716m+0.0001lgR=0.3990lgm-2.0108

Nb0.0050~6.79lgr=0.6779lgm-1.5861lgRw=0.7269lgm-1.5224lgR=0.6630lgm-1.1359

Co0.0030~1.05r=0.0190m+0.0001lgRw=0.6472lgm-1.8049lgR=0.6856lgm-1.1068

W0.025~2.37lgr=0.5242lgm-1.9227lgRw=0.5356lgm-1.8116lgR=0.6937lgm-1.1638

As0.0010~0.104lgr=0.6770lgm-1.6911lgRw=0.6193lgm-1.7483R=0.1581m+0.0014

11

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Sn0.0010~0.357r=0.0263m+0.0004Rw=0.0354m+0.0003lgR=0.6049lgm-1.2374

Pb0.0010~0.253r=0.0429m+0.0005lgRw=0.8929lgm-1.0287lgR=0.6663lgm-1.0848

Sb0.0012~0.018lgr=0.2609lgm-2.6269Rw=0.1081m+0.0003lgR=0.5591lgm-1.4898

Bi0.0008～0.0016r=0.1576m+0.00002Rw=0.2126m+0.00002R=0.6481m+0.0001

Ca0.0002~0.0050r=0.1551m+0.0001Rw=0.2066m+0.00008lgR=0.7096lgm-1.0309

Zn0.0002~0.031r=0.0385m+8e-05lgRw=0.6993lgm-1.8674lgR=0.5652lgm-1.5518

Ta0.0060~0.39r=0.0383m+0.0001Rw=0.0593m+0.0003R=0.0629m+0.0015

N0.0030~0.78lgr=0.6031lgm-1.2924Rw=0.0471m+0.0012lgR=0.6558lgm-1.5772

重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限Rw和再現(xiàn)性限R按表4給出的方程求得。

在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r），以大于重復(fù)性限（r）

的情況不超過5%為前提。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（Rw），以大于

再現(xiàn)性限（Rw）的情況不超過5%為前提。

在實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），以大于再

現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%為前提。

測量結(jié)果的可接受性及最終報(bào)告結(jié)果的確定

13.1在重復(fù)性條件下，如果兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值不大于r，可以接受這兩個(gè)測量結(jié)果。最終

報(bào)告結(jié)果為兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的算術(shù)平均值。

圖1測量結(jié)果可接收性的檢查方法流程圖

12

T/CSTMXXXXX—2023

13.2在重復(fù)性條件下，如果兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)再測量1個(gè)或2個(gè)結(jié)果。

a)如果兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r時(shí)，再測量1個(gè)結(jié)果：

如果3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差不大于1.2r時(shí)，取3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的平均值作為最終報(bào)告結(jié)果。

如果3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.2r時(shí)，取3個(gè)測量結(jié)果的中位值作為最終報(bào)告結(jié)果。

b)如果兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r時(shí)，再測量1個(gè)或2個(gè)結(jié)果：

如果3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差不大于1.2r時(shí)，取3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的平均值作為最終報(bào)告結(jié)果。

如果3個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.2r時(shí)，再測1個(gè)結(jié)果。

如果4個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差不大于1.3r時(shí)，取4個(gè)測量結(jié)果的平均值作為最終報(bào)告結(jié)果。

如果4個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.3r時(shí)，則剔除4個(gè)測量結(jié)果的最大值和最小值，取中位值（中

間兩個(gè)值平均)作為最終報(bào)告結(jié)果。

此過程可用流程圖1表示。

14實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果準(zhǔn)確度判定

按GB/T14203的規(guī)定，對測量結(jié)果的正確度進(jìn)行判定。在重復(fù)性條件下，一個(gè)實(shí)驗(yàn)

─

室測量標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到了兩個(gè)獨(dú)立測量結(jié)果，其算術(shù)平均值χ與認(rèn)定值μ0進(jìn)行比較。在95%的概率水

─

平下，|χ—μ0|的臨界差CD0.95按式(1)計(jì)算：

················(1)

CD0.95=

─

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度U不可忽略時(shí)，|χ—μ0|的臨界差C按式(2)計(jì)算：

················(2)

本標(biāo)準(zhǔn)中各被測元素不同含量段的重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R、10次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差s的限量值以及平

─

均值χ與認(rèn)定值μ0的臨界差CD0.95列于附錄B中表B.1?表B.13。

15試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)樣品信息、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；

b)引用標(biāo)準(zhǔn)；

c)分析結(jié)果及其表示；

d)測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

e)對分析結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

13

T/CSTMXXXXX—2023

附錄A

（資料性）

共同精密度試驗(yàn)信息

2023年由10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、V、Ti、B、Nb、Co、W、

As、Sn、Pb、Sb、Bi、Ca、Zn、Ta、N共25個(gè)元素的3個(gè)?10個(gè)含量水平進(jìn)行測定。共同精密度

試驗(yàn)樣品信息見表A.1。各元素含量m與重復(fù)性限（r）、室內(nèi)再現(xiàn)性限（Rw）和再現(xiàn)性限（R）的函

數(shù)圖形關(guān)系見圖A.1~圖A.25。

表A.1共同精密度試驗(yàn)樣品參考成分W%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

編號C%Si%Mn%P%S%Cr%Ni%Cu%AL%

10.04200.39001.15300.02690.002318.3498.0590.03400.0032

20.00440.09700.41000.00210.00080.08435.430.00680.0260

30.00600.54000.52000.00100.003029.805.110.56000.1200

40.00820.31000.05680.01070.003016.3690.0970.00500.0137

50.01000.11001.54000.00100.011015.7515.340.27000.3600

60.01170.40400.06310.01080.001814.1280.0830.00480.0125

70.01540.29900.26780.01520.000222.320.1720.03825.3300

80.01600.12000.23000.03400.003010.34029.620.00600.0140

90.01900.39000.59000.02600.000219.41017.930.57000.0010

100.01960.49001.11000.02700.001517.2107.620.11000.0070

110.02101.40000.05000.04100.042015.30015.064.12000.0020

120.02101.44001.38000.00100.025018.1608.000.01100.0070

130.02300.07000.11000.01800.001020.0700.105.3900

140.02600.36001.91000.04800.038012.14017.832.95000.0040

150.02900.94000.23000.02800.031019.5607.710.76000.0400

160.03200.23800.57800.01300.03604.04022.430.03000.0024

170.03800.70000.97000.02700.024018.3908.590.42000.0030

180.03900.85000.80000.04800.065014.7304.135.22000.0025

190.04000.07000.79000.00300.001820.80041.541.76000.0700

200.04400.60000.99000.03500.037016.05013.993.44000.1080

210.04423.57400.85100.02000.000118.60913.2910.07300.0180

220.05200.42001.11000.03700.000818.1308.050.02900.0040

230.05500.26001.02000.02500.005018.00041.830.3000

240.05500.57000.60000.01200.010017.20019.301.90000.0100

250.06700.62001.93000.02000.017024.64021.070.07000.0040

260.07300.56001.66000.