《高放廢液玻璃固化體 第1部分：化學成分分析方法》

ICS13.030.30

CCSF40CBMF

中國建筑材料協(xié)會標準

T/CBMFXX—202X

高放廢液玻璃固化體

第1部分：化學成分分析方法

Highlevelwasteglass-Part1:Analysismethodforchemical

composition

（征求意見稿）

2023.12

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施

中國建筑材料聯(lián)合會發(fā)布

T/CBMFXXXXX—XXXX

高放廢液玻璃固化體第1部分：化學成分分析方法

警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安

全問題。使用者有責任采用適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合相關(guān)標準規(guī)定。

1范圍

本文件中規(guī)定了高放廢液玻璃固化體中SiO2、B2O3、Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、

Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、ZnO、As2O3、BeO、Bi2O3、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、

La2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、SrO、Sb2O3、SnO2、SO3、V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、

--

BaO、HfO2、SeO2、Sm2O3、Eu2O3、RuO2、Rh、Pd、Cs2O、F、Cl等化學成分的測定方法。

本文件適用于高放廢液玻璃固化體中化學成分的測定，具體元素及測定范圍見表1。

表1高放廢液玻璃固化體化學成分分析方法的測定范圍

序號分析項目測定范圍/%序號分析項目測定范圍/%

1三氧化二鋁（Al2O3）≤2528氧化錳（MnO）≤15

2氧化鈣（CaO）≤2529氧化鈉（Na2O）≤25

3三氧化二鐵（Fe2O3）≤2030三氧化二硼（B2O3）≤25

4氧化鉀（K2O）≤2531氧化鋰（Li2O）≤15

5氧化鎂（MgO）≤2032氧化銅（CuO）≤10

6二氧化鋯（ZrO2）≤1533二氧化鈦（TiO2）≤20

7二氧化硅（SiO2）≤8034氧化鋅（ZnO）≤15

8三氧化二砷（As2O3）≤1035氧化鈹（BeO）≤10

9三氧化二鉍（Bi2O3）≤1536二氧化鈰（CeO2）≤10

10氧化鎘（CdO）≤1037三氧化二鈷（Co2O3）≤15

11三氧化二鉻（Cr2O3）≤1038三氧化二釔（Y2O3）≤15

12三氧化二鑭（La2O3）≤2039氧化釤（Sm2O3）≤10

13三氧化鎢（WO3）≤1540五氧化二鈮（Nb2O5）≤20

14氧化鎳（NiO）≤1041五氧化二磷（P2O5）≤15

1

T/CBMFXXXXX—XXXX

15氧化鉛（PbO）≤2042氧化鍶（SrO）≤20

16三氧化二銻（Sb2O3）≤1043二氧化錫（SnO2）≤10

17三氧化硫（SO3）≤1544五氧化二釩（V2O5）≤15

18三氧化二鉺（Er2O3）≤2045二氧化釕RuO2≤10

19三氧化二釹（Nd2O3）≤1546銠（Rh）≤10

20二氧化鉿（HfO2）≤1547鈀（Pd）≤10

21三氧化二鐠（Pr2O3）≤1548氧化銀（Ag2O）≤10

22氧化鋇（BaO）≤2049氧化銪（Eu2O3）≤10

23二氧化硒（SeO2）≤1050一氧化銣（Rb2O）≤5

24三氧化鉬（MoO3）≤1051氧化銫（Cs2O）≤5

-

25二氧化碲（TeO2）≤1552氟離子（F）≤10

-

26三氧化二鈧（Sc2O3）≤1053氯離子（Cl）≤10

27二氧化鍺（GeO2）≤1054————

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T1549-2008纖維玻璃化學分析方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

T/CBMF99-2021玻璃、釉料及其原料的化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

高放廢液玻璃固化體highlevelwasteglass

用玻璃作為固化基質(zhì)把高放廢液固結(jié)制成的性能穩(wěn)定的廢物體。

2

T/CBMFXXXXX—XXXX

4儀器與設(shè)備

4.1電子天平：精度0.1mg。

4.2分光光度計

4.3器皿：白金皿、黃金皿、聚四氟乙烯器皿。

4.4坩堝：鎳坩堝、石墨坩堝、銀坩堝、高鋁坩堝。

4.5烘箱：可控制溫度（105～110）℃，控溫精度±3℃。

4.6高溫爐：可控制溫度（550±25）℃、（1000±50）℃。

4.7電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

4.8電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

4.9X射線熒光分析儀

4.10熔樣皿：熔樣皿用非浸潤的鉑合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。如帶蓋子，蓋子應(yīng)用鉑合金（不

限于非浸潤合金）制成。

4.11自動熔樣機：用于玻璃片的自動制備，樣品臺應(yīng)能自動搖擺、旋轉(zhuǎn)，溫度應(yīng)能控制到1050℃～

1100℃，控溫允許誤差不大于15℃。

4.12離子色譜儀（ICS）

5試樣制備

將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至100g。（按合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品

形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。）將縮分后的樣品粉碎至80微米以下。

試樣分析前應(yīng)在（105～110）℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

6二氧化硅的測定

6.1重量法

按照GB/T1549-2008中6.1的規(guī)定進行。其中濾液中殘余二氧化硅的含量也可以按照T/CBMF

99-2021的規(guī)定進行。

6.2氟硅酸鉀容量法

按照GB/T1549-2008中6.2的規(guī)定進行。

6.3X射線熒光分析法

3

T/CBMFXXXXX—XXXX

按照第12章的規(guī)定進行。

7三氧化二硼的測定

7.1酸堿滴定法

按照GB/T1549-2008中7的規(guī)定進行。

7.2ICP-AES法

7.2.1方法提要

試樣以氫氧化鉀分解，鹽酸或硝酸浸取，加入內(nèi)標元素，溶液經(jīng)ICP-AES檢測，得到待測元素

及內(nèi)標元素的特征譜線強度，根據(jù)在一定濃度范圍內(nèi)待測元素與內(nèi)標元素的強度比值，由標準曲線

查得樣品中元素的含量。

除內(nèi)標法外，根據(jù)樣品的情況，經(jīng)過方法驗證也可采用外標法進行定量。

7.2.2試劑和材料

7.2.2.1實驗室用水：所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級水要求。

7.2.2.2鹽酸：優(yōu)級純。

7.2.2.3硝酸：優(yōu)級純。

7.2.2.4氫氧化鉀：優(yōu)級純。

7.2.2.5鹽酸（1+1）：將1份體積的鹽酸（7.2.2.2）與1份體積的水混合。

7.2.2.6硝酸（1+1）：將1份體積的硝酸（7.2.2.3）與1份體積的水混合。

7.2.2.7硼元素標準儲備溶液：1mg/mL硼標準儲備溶液，可按照GB/T602制備，或采用國家認可

有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)。

7.2.2.8內(nèi)標儲備溶液：1mg/mL內(nèi)標儲備溶液，可按照GB/T602制備，或采用國家認可有效期內(nèi)

的有證標準物質(zhì)。本文件推薦使用銦（譜線230.606nm）或者鈧（譜線335.372nm）作為內(nèi)標元素。

7.2.2.9硼元素標準溶液：使用標準儲備溶液（7.2.2.7）配制硼元素系列標準溶液，基體為質(zhì)量分數(shù)

約1.2%的氫氧化鉀（7.2.2.4）和體積分數(shù)約為4%的鹽酸（7.2.2.2），標準溶液中分別加入定量的

內(nèi)標溶液（7.2.2.8），內(nèi)標溶液也可選擇在線加入。硼元素標準溶液濃度建議為0mg/L、1mg/L、

10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L。

7.2.3分析步驟

稱取試樣約（0.1～0.3）g,精確到0.0001g，置于已放有1g氫氧化鉀（7.2.2.4）的石墨坩堝或鎳

4

T/CBMFXXXXX—XXXX

或銀坩堝（3.4）中，再加入（1～2）g氫氧化鉀（7.2.2.4）后，將坩堝置于電爐上熔融（15～20）

min，然后旋轉(zhuǎn)坩堝，熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。用熱水浸取熔融物于250mL塑料杯中，

蓋上表面皿，一次加入20mL鹽酸（7.2.2.5）或硝酸（7.2.2.6），待試樣完全溶解并冷卻后，移入

250mL容量瓶中，加入1mL內(nèi)標儲備溶液（7.2.2.8）用水稀釋至刻度，搖勻待測。

按上述相同的操作步驟制備空白溶液。

注：可根據(jù)元素含量調(diào)整稱樣量、內(nèi)標加入量和定容體積,內(nèi)標溶液也可以采用在線加入的方式，在線加入內(nèi)

標溶液的濃度根據(jù)需要稀釋成合適的濃度。

7.3標準曲線繪制

在確定的儀器工作條件下，按內(nèi)標校正標準曲線法按濃度由低至高依次測定系列標準溶液，繪

制標準曲線。

根據(jù)樣品中待測元素含量的高低不同，選擇合適的濃度點范圍，濃度點宜不少于5個。

7.4試樣測定

分別測定空白溶液和試樣溶液中各被測元素的譜線強度，從標準曲線上查出被測元素的濃度。

當待測元素濃度超過標準曲線范圍時，稀釋待測溶液后進行測定。

7.5結(jié)果計算

按公式（1）計算各待測元素的質(zhì)量分數(shù)：

(cc)V106

wi0kf100············(1)

m

式中：

w——三氧化二硼的質(zhì)量分數(shù)，%；

ci——從標準曲線上查得的試樣溶液中某被測元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c0——從標準曲線上查得的空白溶液中某被測元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——試樣溶液的體積，毫升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量，克（g）；

k——溶液的稀釋倍數(shù)；

f——氧化物與元素的轉(zhuǎn)換系數(shù)，各元素轉(zhuǎn)換系數(shù)見附錄C。

注：當使用氧化物表示標準溶液濃度時，不需要使用f進行轉(zhuǎn)換。

5

T/CBMFXXXXX—XXXX

8氧化釕、銠和鈀測定-ICP-AES法

8.1方法提要

試樣以過氧化鈉或混合熔劑分解，鹽酸或硝酸浸取，溶液經(jīng)ICP-AES檢測，不同元素的原子在

激發(fā)或電離時產(chǎn)生特征的發(fā)射譜線，分別測定各待測元素的特征譜線強度。特征譜線的強度與溶液

中原子濃度成正比，通過與標準溶液相對應(yīng)的元素譜線強度進行比較，定量測定樣品中各元素的含

量。

8.2試劑和材料

8.2.1實驗室用水：所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級水要求。

8.2.2過氧化鈉：分析純及以上。

8.2.3鹽酸：分析純及以上。

8.2.4硝酸：分析純及以上。

8.2.5鹽酸（1+1）：將1份體積的鹽酸（8.2.3）與1份體積的水混合。

8.2.6硝酸（1+1）：將1份體積的硝酸（8.2.4）與1份體積的水混合。

8.2.7標準儲備溶液：RuO2、Rh、Pd標準儲備溶液（1mg/mL），可按照GB/T602制備，或采用國

家認可有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)。

8.2.8過氧化鈉堿熔系列標準溶液：使用標準儲備溶液（8.2.7）配制RuO2、Rh、Pd系列標準溶液，

基體為質(zhì)量分數(shù)約2%的過氧化鈉（8.2.2）和體積分數(shù)約為10%的鹽酸（8.2.3）或10%的硝酸（8.2.4）。

RuO2標準溶液濃度建議為0mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L，Rh和Pd標準

溶液濃度建議為0mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L。

8.3試樣前處理

8.3.1過氧化鈉堿熔法

稱取試樣約（0.1～0.2）g,精確到0.0001g，置于已放有1g過氧化鈉（8.2.2）的石墨坩堝或高

鋁坩堝（4.4）中，攪拌均勻，上面再加入1g過氧化鈉（8.2.2），將坩堝置于730℃馬弗爐中熔融

（15～20）min，取出，冷卻。用水浸取熔融物于250mL塑料杯中，蓋上表面皿，一次加入20mL

鹽酸（8.2.5）或硝酸（8.2.6），待試樣完全溶解并冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，搖勻待測。推薦使用波長見附錄B。

6

T/CBMFXXXXX—XXXX

注：可根據(jù)元素含量調(diào)整稱樣量和定容體積。

8.3.2混合熔劑堿熔法

RuO2和Rh元素可按照T/CBMF99-2021中規(guī)定的步驟進行，其中前處理方法按照T/CBMF

99-2021中7.1.2的規(guī)定進行。推薦使用波長見附錄B。

8.4標準曲線繪制

在確定的儀器工作條件下，按內(nèi)標校正標準曲線法按濃度由低至高依次測定系列標準溶液，繪

制標準曲線。

根據(jù)樣品中待測元素含量的高低不同，選擇合適的濃度點范圍，濃度點宜不少于5個。

8.5試樣測定

分別測定空白溶液和試樣溶液中各被測元素的譜線強度，從標準曲線上查出被測元素的濃度。

當待測元素濃度超過標準曲線范圍時，稀釋待測溶液后進行測定。

8.6結(jié)果計算

按公式（2）計算各待測元素的質(zhì)量分數(shù)：

(cc)V106

wi0kf100············(2)

m

式中：

w——各被測元素（RuO2、Rh、Pd）的質(zhì)量分數(shù)，%；

ci——從標準曲線上查得的試樣溶液中某被測元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c0——從標準曲線上查得的空白溶液中某被測元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——試樣溶液的體積，毫升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量，克（g）；

k——溶液的稀釋倍數(shù)；

f——氧化物與元素的轉(zhuǎn)換系數(shù)，各元素轉(zhuǎn)換系數(shù)見附錄C。

注：當使用氧化物表示標準溶液濃度時，不需要使用f進行轉(zhuǎn)換。

9多元素同時測定-ICP-AES法

Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、Li2O、MgO、CuO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、As2O3、

BeO、Bi2O3、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、Y2O3、La2O3、Sc2O3、WO3、Nb2O5、NiO、P2O5、PbO、

SrO、Sb2O3、SnO2、SO3、V2O5、Er2O3、Pr6O11、Nd2O3、BaO、HfO2、SeO2、Sc2O3元素的測定按

7

T/CBMFXXXXX—XXXX

照T/CBMF99-2021規(guī)定的方法進行。

MoO3、TeO2、Ag2O、Eu2O3、GeO2、Sm2O3元素可按照T/CBMF99-2021中規(guī)定的步驟進行，

其中前處理方法按照T/CBMF99-2021條款7.1.1或7.1.2進行，當需要進行Ag2O的測試時用硝酸

提取。推薦使用波長見附錄B。

10氧化銣和氧化銫的測定-ICP-MS法

10.1方法提要

試樣溶液由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體中心區(qū)，在高

溫和惰性氣氛中被溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜

儀，質(zhì)譜儀根據(jù)荷質(zhì)比進行分離，離子信號由電子倍增器接收，經(jīng)放大后進行檢測。根據(jù)元素質(zhì)譜

峰強度，對元素進行定量分析。

10.2試劑或材料

10.2.1實驗室用水：所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級水要求。

10.2.2氫氟酸：優(yōu)級純。

10.2.3高氯酸：優(yōu)級純。

10.2.4硝酸：優(yōu)級純。

10.2.5硝酸（4+96）：取適量硝酸（10.2.4）與水按體積比2:98進行混勻。

10.2.6標準儲備溶液：Rb、Cs標準儲備溶液(1mg/mL)按照GB/T602制備，或采用國家認可有效期

內(nèi)的有證標準物質(zhì)。

10.2.7混合系列標準溶液：使用標準儲備溶液（10.2.6）配制混合系列標準溶液，基體為4%硝酸，

標準溶液濃度建議為1μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L。

10.2.8質(zhì)譜調(diào)諧液：1μg/L鋰、鈷、銦、鈾的混合標準溶液，按GB/T602配制或使用有證標準溶

液，實驗室也可根據(jù)實驗室儀器要求選擇其他合適的調(diào)諧液及濃度。

10.2.9推薦混合內(nèi)標溶液：10mg/L釔、鍺、銦、錸的混合標準溶液，按GB/T602配制或使用有

證標準溶液。

10.2.10推薦內(nèi)標溶液（在線內(nèi)標溶液）：取1mL混合內(nèi)標溶液（10.2.9），用硝酸溶液（10.2.5）

定容至1000mL，得到濃度為10μg/L的標準內(nèi)標使用液。推薦待測元素Rb（質(zhì)量數(shù)85）對應(yīng)的內(nèi)

8

T/CBMFXXXXX—XXXX

標元素為Y（質(zhì)量數(shù)89）或Ge（質(zhì)量數(shù)73）；推薦待測元素Cs（質(zhì)量數(shù)133）對應(yīng)的內(nèi)標元素為

In（質(zhì)量數(shù)115）或Re（質(zhì)量數(shù)185）；

10.3試驗步驟

稱取試樣約（0.1～0.3）g，精確至0.0001g，置于器皿（4.3）中，用少量水潤濕，加入（10～

20）mL氫氟酸（10.2.2）和約0.5mL高氯酸（10.2.3）后，將器皿（4.3）置于電熱板上于（100～

130）℃加熱。蒸發(fā)至糊狀后，于（170～180）℃加熱蒸發(fā)至白煙冒盡，冷卻。加入4mL硝酸（10.2.4）

及適量水，加熱溶解至溶液澄清。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻待測。

若溶液不澄清，可用快速定性濾紙過濾后定容。

按上述相同的操作步驟制備空白溶液。

注：如果待測元素濃度超出標準曲線上限，可對待測溶液稀釋后進行測定，也可根據(jù)元素含量調(diào)整稱樣量和

定容體積。

10.4標準曲線繪制

使用質(zhì)譜調(diào)諧液（9.2.8）調(diào)諧電感耦合等離子體質(zhì)譜儀各項指標達到測定要求，在確定的儀器

工作條件下，選擇測定元素及對應(yīng)的內(nèi)標元素，按濃度由低至高依次測定系列標準溶液，各被測元

素信號強度與其內(nèi)標元素信號強度之比為該元素的響應(yīng)值，以該響應(yīng)值為縱坐標、濃度為橫坐標繪

制標準曲線。

根據(jù)樣品中待測元素含量的高低不同，選擇合適的濃度點范圍，濃度點宜不少于5個。

10.5試樣測定

分別測定空白溶液和試樣溶液中各被測元素的譜線強度，從標準曲線上查出被測元素的濃度。

當待測元素濃度超過標準曲線范圍時，稀釋待測溶液后進行測定。

10.6結(jié)果計算

按公式（3）計算各待測元素的質(zhì)量分數(shù)：

9

(cic0)V10

wkf100············(3)

m

式中：

w——各被測元素氧化物的質(zhì)量分數(shù)，%；

ci——從標準曲線上查得的試樣溶液中某被測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

c0——從標準曲線上查得的空白溶液中某被測元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V——試樣溶液的體積，毫升（mL）；

9

T/CBMFXXXXX—XXXX

m——試樣的質(zhì)量，克（g）；

k——溶液的稀釋倍數(shù)；

f——氧化物與元素的轉(zhuǎn)換系數(shù)，各元素轉(zhuǎn)換系數(shù)見附錄C。

注：當使用氧化物表示標準溶液濃度時，不需要使用f進行轉(zhuǎn)換。

11氟和氯的測定-離子色譜法

11.1方法提要

通過堿溶方式溶解試樣，得到的試樣溶液進入色譜柱,利用離子交換原理進行分離，經(jīng)適當?shù)?/p>

淋洗液洗脫,被測陰離子由于其在色譜柱上的保留特性不同而分離，然后通過電導檢測器檢測陰離

子色譜峰的峰面積或峰高，從而實現(xiàn)定性和定量分析。

11.2試劑和材料

11.2.1實驗室用水：所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的一級水要求。

11.2.2氮氣：純度≥99.8%。

11.2.3硝酸：優(yōu)級純。

11.2.4氫氧化鉀：優(yōu)級純。

11.2.5H柱

11.2.6水系濾膜：0.22μm

11.2.7ICS標準儲備液：氟離子(F-)、氯離子(Cl-)的標準儲備溶液(1mg/mL)可按照GB/T602制備，

或采用國家認可有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)?？蓞⒖嫉脑鼗旌蠘藴嗜芤合盗薪M合見附錄A。

11.2.8ICS系列標準溶液：使用標準儲備溶液（11.2.7）通過直接用水稀釋配制ICS系列標準溶液，

系列標準溶液濃度建議為0mg/L、0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L。

11.3參考色譜條件

色譜柱：采用AS18型分離柱(250mm×4mm)和AG18型保護柱(50mm×4mm)，或相當?shù)纳V

柱。

淋洗液：氫氧化鉀（C(KOH)=25mmol/L）溶液，等梯度淋洗，流速1mL/min。也可采用碳酸

鹽淋洗液體系進行測試。

10

T/CBMFXXXXX—XXXX

11.4分析步驟

11.4.1試樣前處理

稱取試樣約0.1g，精確到0.0001g，置于已放有1g氫氧化鉀（10.2.4）的石墨或鎳或銀坩堝（4.4）

中，再加入（1～2）g氫氧化鉀（11.2.4）后，將坩堝置于電爐上熔融（15～20）min，然后旋轉(zhuǎn)坩

堝，熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。用熱水浸取熔融物于250mL塑料杯中，蓋上表面皿，

加入5滴硝酸（11.2.3），待試樣冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待測。按

上述相同的操作步驟制備空白溶液。

注：可根據(jù)元素含量調(diào)整稱樣量和定容體積。

11.4.2陽離子的去除

將定容后的溶液通過H柱去除陽離子得到待測溶液。H柱使用前應(yīng)充分活化，活化步驟為：用

一次性注射器抽取10mL去離子水,以（2～4）mL/min流速推過H柱，H柱靜置平放30min后使用。

11.4.3標準曲線的繪制

按濃度由低至高依次測定系列標準溶液，繪制標準曲線。

根據(jù)樣品中待測元素含量的高低不同，選擇合適的濃度點范圍，濃度點宜不少于5個。

11.4.4樣品測試

待測溶液經(jīng)0.22微米微孔濾膜過濾后注入儀器進行測試，分別測定空白溶液和試樣溶液中各

被測組分的峰面積，從標準曲線上查出被測組分的濃度。當待測溶液濃度超出標準曲線范圍時，可

稀釋待測溶液后，進行測定。

11.5結(jié)果計算

按公式（4）計算試樣中陰離子的質(zhì)量分數(shù)：

（CC)V

wi0100

m106（4）

式中：

w——陰離子的質(zhì)量分數(shù)，%；

Ci——從標準曲線上查得的試樣溶液中陰離子的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C0——從標準曲線上查得的空白溶液中陰離子的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m——外加劑試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）。

11

T/CBMFXXXXX—XXXX

12多元素的測定-X射線熒光分析法

12.1熔融法

12.1.1方法提要

試樣經(jīng)硼酸鹽熔融制備成玻璃熔片，用X射線熒光分析儀進行測量，根據(jù)校準曲線和測量的不

同波長（或能量）的X射線熒光強度，計算出樣品中各元素的質(zhì)量分數(shù)。

本方法適用于Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、K2O、MgO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、PbO、

Cr2O3、Y2O3、La2O3、NiO、P2O5、SrO、Sb2O3、HfO2、V2O5、Co2O3、Nd2O3、BaO、MoO3、Sm2O3、

Eu2O3、Cs2O等元素的測定。

12.1.2試劑

12.1.2.1熔劑

熔劑為Li2B4O7和LiBO2按質(zhì)量比67：33均勻混合而成。

12.1.2.2熔劑灼減校正

每次配制的熔劑取2份，各1g，在常規(guī)熔融溫度下灼燒10min，分別計算灼減，取灼減量（L）

大者校正熔劑用量。

按公式（5）計算校正因子F：

100

?=

稱取未灼燒熔劑量為應(yīng)稱取已灼燒熔劑量乘1以00F?。?如果測定的灼燒減量不大于0.5%，也可不校

正。

12.1.2.3脫模劑

溴化銨或溴化鋰溶液：20％。

12.1.3分析步驟

12.1.3.1熔融樣片的制備

按照熔劑和試樣稀釋比為10：1，稱取熔劑（12.1.2.1）6.0000g（若需進行灼減校正，應(yīng)按12.1.2.2

稱取未灼燒熔劑量）和試樣0.6000g，轉(zhuǎn)入熔樣皿（4.10）內(nèi)混合均勻，加入2滴～4滴的脫模劑

（12.1.2.3）。將裝入混合好樣品的熔樣皿（4.10）放入預先升溫至1050℃的熔樣機（4.11）中,在

（1050±15）℃下熔融,熔融過程中,熔樣機轉(zhuǎn)動和搖擺熔樣皿,使熔融物混勻,熔融10min,靜置10s。

取出熔樣皿,輕微搖動,使玻璃液均勻覆蓋熔樣皿底部,放置冷卻,形成樣片。

12.1.3.2校準曲線的繪制

12

T/CBMFXXXXX—XXXX

選擇標準樣品（或內(nèi)控標準樣品）作為校準樣品繪制校準曲線，按照12.1.3.1制備一系列標準

樣片，每個樣片的被測元素含量都應(yīng)有一個同時滿足含量范圍和一定梯度的條件。如上述標準樣品

（或內(nèi)控標準樣品）不能滿足時，應(yīng)加配適當人工配制標準樣品進行補充。

啟動X射線熒光分析儀（4.9）校準曲線制作程序，分別測定標準樣品（或內(nèi)控標準樣品）的X

射線熒光強度，以待測元素的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，以X射線熒光強度為縱坐標，繪制校準曲線。

12.1.4測定

在校準曲線相同的儀器工作條件下，測定待測試樣，分別讀取Al2O3、MnO、CaO、Na2O、Fe2O3、

K2O、MgO、ZrO2、TiO2、SiO2、ZnO、PbO、Cr2O3、Y2O3、La2O3、NiO、P2O5、SrO、Sb2O3、HfO2、

V2O5、Co2O3、Nd2O3、BaO、MoO3、Sm2O3、Eu2O3、Cs2O等元素的試樣數(shù)據(jù)并記錄。

12.2壓片法

12.2.1方法提要

試樣經(jīng)壓片后，用X射線熒光分析儀進行測量，根據(jù)校準曲線和測量的不同波長（或能量）的X

射線熒光強度,計算出樣品中各元素的質(zhì)量分數(shù)。

本方法適用于RuO2、Rh、Pd等貴金屬元素的測定。

12.2.2試劑

12.2.2.1粘合劑

常用的粘合劑有硼酸、纖維素、淀粉、石蠟、硬脂酸等。

12.2.3分析步驟

12.2.3.1壓片

將經(jīng)研磨后的試樣置于壓片模具中，鋪平。以一定的速率和時間壓片，確保壓片表面光潔、無

雜物、不開裂。

12.2.3.2校準曲線的繪制

選擇標準樣品（或內(nèi)控標準樣品）作為校準樣品繪制校準曲線，按照12.2.3.1制備一系列標準

樣片，每個樣片的被測元素含量都應(yīng)有一個同時滿足含量范圍和一定梯度的條件。如上述標準樣品

（或內(nèi)控標準樣品）不能滿足時，應(yīng)加配適當人工配制標準樣品進行補充。在儀器工作條件下測定

標準樣品（或內(nèi)控標準樣品）的X射線熒光強度，以待測元素的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，以X射線熒光

強度為縱坐標，繪制校準曲線。

12.2.4測定

13

T/CBMFXXXXX—XXXX

在校準曲線相同的儀器工作條件下，測定待測試樣，分別讀取RuO2、Rh、Pd等貴金屬元素的

試樣數(shù)據(jù)并記錄。

13通用要求

13.1測定次數(shù)

在重復性條件下測定2次。

13.2空白試驗

在重復性條件下做空白試驗。

13.3結(jié)果表述

所得結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，當含量≥0.10%時結(jié)果保留2位小數(shù)；當含量＜0.10%時結(jié)果保

留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標準另有要求時，可按要求的位數(shù)修約。

13.4精密度

同一實驗室，當w≥50%時，兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.5%；當25%≤w＜50%w

時，兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于兩個測定值的算術(shù)平均值的1%、當10%≤w＜25%w時，

兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于兩個測定值的算術(shù)平均值的5%；當0.1%≤w＜10%時，兩次獨

立測試結(jié)果的絕對差值不大于兩個測定值的算術(shù)平均值的10%；當w＜0.1%時，兩次獨立測試結(jié)果

的絕對差值不大于兩個測定值的算術(shù)平均值的15%。

14試驗報告

試驗報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

a）委托單位；

b）試樣名稱；

c）檢測依據(jù)：本文件編號及具體方法；

d）檢測結(jié)果；

e）與本方法的差異（如有）；

f）在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象（如有）；

g）試驗日期。

14

T/CBMFXXXXX—XXXX

附錄A

（資料性）

參考混合標準溶液系列組合

參考混合標準溶液系列組合見表A.1

表A.1參考混合標準溶液系列組合

混合標準溶液系列元素

1Ag、Ge、Te

2Ag、Te、Eu、Sm

3Eu、Sm、Mo、Te

4Ru、Rh、Pd

5Rb、Cs

6F-、Cl-

15

T/CBMFXXXXX—XXXX

附錄B

（資料性）

元素推薦使用波長

推薦使用波長見表B.1。

表B.1推薦使用波長

推薦波長/nm推薦波長/nm

序號元素序號元素

波長1波長2波長1波長2

1B249.773249.6786Ge209.426265.117

2Mo202.032204.5987Sm359.259360.949

3Te214.282182.1538Ru245.657240.272

4Ag328.068338.2899Rh343.488249.078

5Eu420.504397.19710Pd342.122229.651

16

T/CBMFXXXXX—XXXX

附錄C

（資料性）

元素單質(zhì)與氧化物轉(zhuǎn)換系數(shù)

元素單質(zhì)與氧化物轉(zhuǎn)換系數(shù)f見表C.1。

表C.1元素單質(zhì)與氧化物的轉(zhuǎn)換系數(shù)f表

序號元素氧化物轉(zhuǎn)換系數(shù)f序號元素氧化物轉(zhuǎn)換系數(shù)f

1BB2O33.2207SmSm2O31.160

2MoMoO31.5008Ru