T-CIRA 45-2023 核電廠液態(tài)流出物中鎳63分析 液體閃爍法

核電廠液態(tài)流出物中鎳63分析中國同位素與輻射行業(yè)協(xié)會I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 310試驗報告 3附錄A(資料性)鎳萃取色層柱 5附錄B(規(guī)范性)探測效率的測定 6Ⅲ1核電廠液態(tài)流出物中鎳63分析液體閃爍法本文件規(guī)定了液體閃爍法分析核電廠液態(tài)流出物中鎳63活度濃度的方法原理、試劑與材料、儀器本文件適用于核電廠液態(tài)流出物中鎳63的分析，其他核反應堆設施參照使用。本方法對核電廠液態(tài)流出物中鎳63的定量檢測下限為0.2Bq/L。2規(guī)范性引用文件3術語和定義4方法原理純化，用液體閃爍譜儀測定鎳63的活度，根據(jù)測定結果計算液態(tài)流出物樣品中鎳63的活度濃度。5試劑與材料5.2鎳載體溶液{2000.0mgNi/5.3鎳萃取色層柱(見附錄A)。5.5氨水(NH?·H?O,30%)。5.6無水乙醇[w(CH?CH?OH)≥99.5%]。5.7硝酸(HNO?,65%)。5.8硝酸溶液(HNO?,8mol/L)。5.9鹽酸溶液(HCl,3mol/L)。5.10鹽酸溶液(HCl,0.05mol/L)。5.11檸檬酸銨溶液(C?H??N?O?,1mol/L)。5.12檸檬酸銨溶液(0.2mol/L,已用氨水調(diào)節(jié)至8～9)。25.15標準鎳63源(約100Bq/g)。5.17鎳標準溶液(0.100mg/L,基體為2%硝酸)。5.18鎳標準溶液(0.250mg/L,基體為2%硝酸)。6.1低本底液體閃爍譜儀，對無猝滅碳14源探測效率在95%以上。6.5移液槍/移液管。6.10電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES),用于測量分離過程鎳的化學回收率。8.1.1用量筒(6.11)取液態(tài)流出物樣品18.1.3將微孔濾膜(5.14)用去離子水濕潤后，放置于可拆卸式漏斗(6.3)中，將濾瓶連接真空泵8.1.6向燒杯中加入1mL檸檬酸銨(5.11)溶液，用氨水(5.5)緩慢調(diào)節(jié)pH值為8～9,制成預處理樣品3T/CIRA45—2023待測液。8.2.5稱量鎳待測液的質(zhì)量，記為m?。8.3.1從待測液中稱取6.00g(m?)于液閃計數(shù)瓶(6.4)中，加入14mL閃爍液，加蓋密封，搖勻，暗化8.3.2將液閃計數(shù)瓶放入液體閃爍譜儀(6.1)測量60min,獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計數(shù)率(ns)。8.3.4從待測液中取出1.00g(m?),用硝酸溶液(5.16)稀釋到1000mL(V?),用ICP-AES測量鎳離子8.4空白試驗用去離子水替代液態(tài)流出物樣品，按8.1～8.3中步驟做空白試驗，獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計9數(shù)據(jù)處理流出物中鎳63的活度濃度按照公式(1)計算。…………(1)A———樣品中鎳63的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L);ns——樣品在(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計數(shù)率(cpm),單位為計數(shù)每分(min-1);nb——空白試驗樣品在(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計數(shù)率(cpm),單位為計數(shù)每分(min-1);E——探測效率，%(測定方法按照附錄B的規(guī)定);60——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)；m?——待測液的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——測量用的待測液的質(zhì)量，單位為克(g);Y——鎳的化學回收率，%。鎳的化學回收率Y按照公式(2)計算。式中：Co——鎳載體溶液(5.2)的濃度，單位為毫克每升(mg/L);C?——待測液稀釋后的鎳濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——待測液稀釋后的體積，單位為毫升(mL);10試驗報告試驗報告至少包括下列內(nèi)容：4T/CIRA45—2023b)執(zhí)行標準編號或方法名稱；c)結果及其表示；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象。5T/CIRA45—2023(資料性)鎳萃取色層柱A.1鎳萃取色層柱的尺寸：填充樹脂粉的有效高度大于3cm,柱內(nèi)徑大于8mm。A.2樹脂粉：樹脂粉固定相為丁二酮肟，可為鎳樹脂粉或有相同成分的其他樹脂粉。6T/CIRA45—2023(規(guī)范性)探測效率的測定準確稱取約0.1000g標準鎳63源(5.15)于液閃計數(shù)瓶(6.4)中，再加入5.9mL鹽酸溶液(5.10)和14.0mL閃爍液，再加蓋密封，搖勻，用酒精棉球擦拭液閃計數(shù)瓶外壁，置于液體閃爍譜儀中暗化30min,再測量60min,獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計數(shù)率，記為ny。按公式(B.1)計算儀器對鎳63的探測效率。E探測效率；nb——空白試驗