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模塊四水質(zhì)定量分析設(shè)備與環(huán)境學(xué)院建筑環(huán)境工程教學(xué)團(tuán)隊(duì)主講教師:溫如海01化學(xué)試劑簡(jiǎn)介03法定計(jì)量單位02實(shí)驗(yàn)室用水04溶液的配置模塊四水質(zhì)定量分析化學(xué)試劑簡(jiǎn)介011、按“用途-化學(xué)組成”分類

無(wú)機(jī)分析試劑有機(jī)分析試劑特效試劑基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指示劑和試紙儀器分析試劑生化試劑高純物質(zhì)液晶(一)化學(xué)試劑的分類無(wú)機(jī)分析試劑(一)化學(xué)試劑的分類用于化學(xué)分析的無(wú)機(jī)化學(xué)品。如金屬、非金屬單質(zhì),氧化物、酸、堿、鹽等試劑。有機(jī)分析試劑(一)化學(xué)試劑的分類用于化學(xué)分析的有機(jī)化學(xué)品,如烴、醛、酮、醚及其衍生物等試劑。多數(shù)具有揮發(fā)性且毒性較大特效試劑(一)化學(xué)試劑的分類在無(wú)機(jī)分析中測(cè)定、分立、富集元素時(shí)所專用的一些有機(jī)試劑。如沉淀劑、顯色劑、鰲合劑等。這類試劑靈敏度高,選擇性強(qiáng)。基準(zhǔn)試劑(一)化學(xué)試劑的分類主要用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。這類試劑的特點(diǎn)是純度是純度高,雜質(zhì)少,穩(wěn)定性好,化學(xué)組成恒定。重點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(一)化學(xué)試劑的分類用于化學(xué)分析、儀器分析時(shí)作對(duì)比的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品,或用于校準(zhǔn)儀器化學(xué)品。指示劑及試紙用于滴定分析中指示滴定終點(diǎn),或用于檢驗(yàn)氣體或溶液中某些存在的試劑。浸過指示劑或試劑溶液的紙條即是試紙。其他(一)化學(xué)試劑的分類儀器分析試劑用于儀器分析的試劑。生化試劑用于生命科學(xué)研究的試劑。液晶液晶是液態(tài)晶體的簡(jiǎn)稱,它既有流動(dòng)性、表面張力等液體的特征,又具有光學(xué)各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征。(一)化學(xué)試劑的分類通用試劑:一般無(wú)機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、教學(xué)用試劑等高純?cè)噭河米髂承┨厥庑枰I(yè)的材料和一些痕量分析用試劑。其純度一般在4個(gè)“9”(99.99%)以上,雜質(zhì)控制在百萬(wàn)分之一甚至ppb級(jí)。分析試劑:基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)試劑、無(wú)機(jī)分析用靈敏試劑、有機(jī)分析用特殊試劑等

。

儀器分析專用試劑:色譜試劑、核磁共振儀用試劑、紫外及紅外光譜試劑等

。

2、按“用途-學(xué)科”分類

(一)化學(xué)試劑的分類有機(jī)合成研究用試劑:基本有機(jī)反應(yīng)試劑、保護(hù)基因試劑、相轉(zhuǎn)移催化劑等

。臨床診斷試劑:一般試劑、生化檢驗(yàn)用試劑、放射免疫檢驗(yàn)用試劑等

。

生化試劑:生物堿、氨基酸及其衍生物等

。新型基礎(chǔ)材料和精細(xì)化學(xué)品:電子工業(yè)用化學(xué)品、光學(xué)工業(yè)用化學(xué)品、醫(yī)藥工業(yè)用化學(xué)品等。2、按“用途-學(xué)科”分類

(二)化學(xué)試劑的包裝1、規(guī)格基準(zhǔn)試劑(容量)是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用,也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液?;鶞?zhǔn)試劑主成分含量一般在99.95%~100.05%,雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級(jí)純或與優(yōu)級(jí)純相當(dāng)。(二)化學(xué)試劑的包裝等級(jí)名稱英文名稱符號(hào)適用范圍標(biāo)簽標(biāo)志一級(jí)品優(yōu)級(jí)純(保證試劑)GuaranteeReagentG.R.純度很高,適用于精密分析工作和科學(xué)研究工作,有的還可做基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級(jí)品分析純(分析試劑)AnalyticalReagentA.R.純度僅次于一級(jí)品,適用于多數(shù)分析工作和科學(xué)研究工作紅色三級(jí)品化學(xué)純ChemicalPureC.P.純度較二級(jí)差些,適用于一般分析工作藍(lán)色四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑醫(yī)用LaboratorialReagentL.R.純度較低,適用做實(shí)驗(yàn)輔助試劑棕色或其他顏色生物試劑BiologicalReagentB.R.或C.R.黃色或其他顏色(二)化學(xué)試劑的包裝1、規(guī)格在購(gòu)買化學(xué)試劑時(shí),需要明確試劑的等級(jí)和包裝單位?;瘜W(xué)試劑的包裝單位的凈質(zhì)量(固體)或體積(液體)。包裝單位的大小根據(jù)化學(xué)試劑的性質(zhì),用途和經(jīng)濟(jì)價(jià)值而決定的。(二)化學(xué)試劑的包裝2、包裝原則良好包裝和儲(chǔ)存,合理運(yùn)輸管理,可防止試劑污染、變質(zhì)和損耗,并可大大減少燃燒、爆炸、腐蝕和中毒事故的發(fā)生;常見包裝容器有玻璃、塑料和金屬等三類;根據(jù)試劑的性質(zhì)和純度來確定包裝容器類型;化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求,包括分析任務(wù)、分析方法、對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度等為依據(jù),來選用不同等級(jí)的試劑。在滿足實(shí)驗(yàn)要求的前提下,選用試劑的級(jí)別應(yīng)就低不就高,以免造成浪費(fèi)。二、化學(xué)試劑的選用原則(1)滴定分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,一般先用AR.試劑粗配,再用工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。(2)GR.和AR.相同或相近,只是雜質(zhì)含量不同。如果實(shí)驗(yàn)對(duì)所用試劑的主體含量要求高,例如常量化學(xué)分析,則應(yīng)選用

AR.試劑;如果對(duì)試劑雜質(zhì)含量要求嚴(yán)格,則應(yīng)選用GR.試劑。二、化學(xué)試劑的選用原則(3)儀器分析實(shí)驗(yàn)中一般選用GR.AR.或?qū)S迷噭?,測(cè)定痕量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭?。?)如果現(xiàn)有試劑的純度不能達(dá)到某種實(shí)驗(yàn)要求時(shí),往往進(jìn)行一次至多次提純后再使用。常用的提純方法有蒸餾法(液體試劑)和重結(jié)晶法(固體試劑)。(5)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)離不開有機(jī)溶劑及試劑,溶劑不僅作為反應(yīng)介質(zhì),在產(chǎn)物的純化和后處理中也經(jīng)常使用。二、化學(xué)試劑的選用原則三、化學(xué)試劑使用方法應(yīng)熟悉常用化學(xué)試劑性質(zhì),如市售酸堿濃度、試劑在水中的溶解度,有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、燃點(diǎn),試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等。所有試劑、溶液以及樣品包裝瓶上必須有標(biāo)簽。標(biāo)簽要完整、清晰,標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量。溶液除了標(biāo)明品名外,還應(yīng)標(biāo)明濃度、配制日期等。標(biāo)簽脫落后應(yīng)照原樣貼牢。絕對(duì)不允許在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。無(wú)標(biāo)簽的試劑必須取小樣檢定后才可使用。不能使用的化學(xué)試劑要慎重處理,不能隨意亂倒。三、化學(xué)試劑使用方法為保證試劑不受污染,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺或不銹鋼小勺從試劑瓶中取出試劑,絕不可用手抓取。若試劑結(jié)塊,可用潔凈的玻棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體。三、化學(xué)試劑使用方法從試劑瓶?jī)?nèi)取出、沒有用完剩余試劑,不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí),不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或?qū)χ鴦e人。不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣。如果需嗅試劑的氣味,可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動(dòng),使空氣流吹向自己而聞出其味?;瘜W(xué)試劑絕不可用舌頭品嘗(防止誤食)?;瘜W(xué)試劑一般不能作為藥用或食用。醫(yī)藥用藥品和食品的化學(xué)添加劑都有安全衛(wèi)生的特殊要求,由專門廠家生產(chǎn)。三、化學(xué)試劑使用方法四、化學(xué)試劑的保管通常把試劑分成不同類,分別存放。1、易燃類

單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,特別要注意遠(yuǎn)離火源。2、劇毒類

置于陰涼干燥處,與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時(shí),禁止操作這類物質(zhì)四、化學(xué)試劑的保管通常把試劑分成不同類,分別存放。3、強(qiáng)腐蝕類

存放處要求陰涼通風(fēng),并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料制成架子放置這類藥品。4、燃爆類

要求存放室內(nèi)溫度不超過30℃,與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中,加蓋,防止出現(xiàn)事故時(shí)擴(kuò)大事態(tài)。四、化學(xué)試劑的保管通常把試劑分成不同類,分別存放。7、低溫存放類

此類試劑需要低溫存放才不致于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。存放于溫度10℃以下。8、貴重類

與一般試劑分開存放,加強(qiáng)管理,建立領(lǐng)用制度。如鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。四、化學(xué)試劑的保管通常把試劑分成不同類,分別存放。9、指示劑與有機(jī)試劑類

可按種類分類排列。10、一般試劑

一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng),溫度低于30℃的柜內(nèi)即可。四、化學(xué)試劑的保管化學(xué)藥劑變質(zhì)原因——1.氧化和吸收二氧化碳

有些性質(zhì)不穩(wěn)定的化學(xué)試劑,由于儲(chǔ)存過久或保存條件不當(dāng),會(huì)造成變質(zhì),影響使用。

易被氧化的還原劑,如硫酸亞鐵、碘化鉀,由于被氧化而變質(zhì)。堿及堿性氧化物易吸收二氧化碳而變質(zhì),如NaOH、KOH、MgO、CaO、ZnO也易吸收CO2變成碳酸鹽。酚類易氧化變質(zhì)。四、化學(xué)試劑的保管化學(xué)藥劑變質(zhì)原因——2、濕度的影響潮解:有些試劑易吸收空氣中的水分發(fā)生潮解,如CaCl2、MgCl2、ZnC12、KOH、NaOH等。風(fēng)化:含結(jié)晶水的試劑露置于干燥的空氣中時(shí),失去結(jié)晶水變?yōu)榘咨煌该骶w或粉末。如Na2SO4·10H2O、CuSO4·5H2O等。風(fēng)化后的試劑取用時(shí)其分子質(zhì)量難以確定。四、化學(xué)試劑的保管化學(xué)藥劑變質(zhì)原因——3.揮發(fā)和升華濃氨水若蓋子密封不嚴(yán),久存后由于NH3的逸出,其濃度會(huì)降低。揮發(fā)性有機(jī)溶劑,如石油醚等,由于揮發(fā)會(huì)使其體積減少。因其蒸氣易燃,有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。碘、萘等也會(huì)因密封不嚴(yán)造成量的損失及污染空氣。四、化學(xué)試劑的保管化學(xué)藥劑變質(zhì)原因——4.見光分解

過氧化氫溶液見光后分解為水和氧。甲醛見光氧化生成甲酸。

CHCl3氧化產(chǎn)生有毒的光氣。

HNO3在光照下生成棕色的NO2。四、化學(xué)試劑的保管化學(xué)藥劑變質(zhì)原因——5.溫度的影響

高溫加速試劑的化學(xué)變化速度,也使揮發(fā)、升華速度加快溫度過低也不利于試劑儲(chǔ)存,在低溫時(shí)有的試劑會(huì)析出沉淀,如甲醛在6℃以下析出三聚甲醛,有的試劑發(fā)生凍結(jié)。實(shí)驗(yàn)室用水02一、等級(jí)與規(guī)格水的純度直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠性。分析實(shí)驗(yàn)室用水(蒸餾水或去離子水)規(guī)格:一級(jí)水:純度最高的水,用于高壓液相色譜分析。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)石英蒸餾或離子交換混合床處理+0.2μm濾膜過濾制備,又稱超純水。二級(jí)水:用于無(wú)機(jī)痕量分析,如原子吸收光譜法,多次蒸餾或離子交換制備。三級(jí)水:一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)用,蒸餾或離子交換制備。一、等級(jí)與規(guī)格一、分析實(shí)驗(yàn)室用水等級(jí)與規(guī)格:指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水pH值范圍(25℃)——5.0~7.5電導(dǎo)率(25℃,ms/m)≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物質(zhì)(以O(shè)計(jì))/mg/L—<0.08<0.4蒸發(fā)殘?jiān)?105±2℃)/mg/L—≤1.0≤2.0吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001≤0.01—可溶性硅(以SiO2計(jì))mg/L<0.01<0.02—一、等級(jí)與規(guī)格無(wú)氯水:用亞硫酸鈉還原余氯為氯離子后蒸餾無(wú)氨水:酸化水蒸餾制備無(wú)CO2水:煮沸法或惰性氣體曝氣法制備無(wú)有機(jī)物水:加如高錳酸鉀堿性條件下蒸餾無(wú)酚水:加NaOH調(diào)pH>11后蒸餾無(wú)鉛水:氫型陽(yáng)離子交換樹脂處理無(wú)砷水:用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹脂柱和貯水器特殊要求的水的制備一、取樣和貯存(一)容器1、各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的、專用玻璃容器。

2、新容器在使用前需用鹽酸溶液(20%)浸泡2~3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗,并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。

(二)取樣

按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),至少應(yīng)取3L有代表性水樣。

取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免玷污。水樣應(yīng)注滿容器。

一、取樣和貯存

(三)貯存

各級(jí)用水在貯存期間,其玷污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此,一級(jí)水不可貯存、使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免玷污?;瘜W(xué)試劑計(jì)量單位03一、計(jì)量單位

法定計(jì)量單位是由國(guó)家以法令形式規(guī)定使用或允許使用的計(jì)量單位。我國(guó)的法定計(jì)量單位是以國(guó)際單位制單位為基礎(chǔ),結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況制定的。量的名稱單位名稱符號(hào)量的名稱單位名稱符號(hào)長(zhǎng)度米m熱力學(xué)溫度開[爾文]K質(zhì)量千克(公斤)kg物質(zhì)的量摩[爾]mol時(shí)間秒s光強(qiáng)度坎〔德拉]cd電流安〔培〕A分析化學(xué)計(jì)量單位

1.物質(zhì)的量“物質(zhì)的量”是表示物質(zhì)的基本單元多少的一個(gè)物理量,國(guó)際上規(guī)定的符號(hào)為n,它的單位名稱為摩爾,符號(hào)為mol。1mol是指系統(tǒng)中物質(zhì)單元B的數(shù)目與0.012kgC-12的原子數(shù)目相等。在使用摩爾(mol)時(shí)其基本單元應(yīng)予指明,它可以是原子、分子、離子、電子及其它粒子和這些粒子的特定組合。分析化學(xué)計(jì)量單位2、質(zhì)量用符號(hào)m表示。質(zhì)量的單位為(kg),在分析化學(xué)中常用克(g),毫克(mg),微克(μg)。它們的關(guān)系為:

1kg=1000g;1g=1000mg;

1mg=1000μg;1μg=1000ng分析化學(xué)計(jì)量單位3、體積用符號(hào)V表示,國(guó)際單位為立方米(m3),在分析化學(xué)中常用升(L)、毫升(mL)和微升(μL)。它們之間系為:

1m3=1000L;

1L=1000mL;

1mL=1000μL分析化學(xué)計(jì)量單位4、摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量定義為質(zhì)量(m)除以物質(zhì)的量(nB)。摩爾質(zhì)量的符號(hào)為MB

,單位為千克/摩(kg/mol)

m

即MB=——

nB

在分析化學(xué)中單位常用(g/mol)。

分析化學(xué)計(jì)量單位5、密度密度作為一種量的名稱,符號(hào)為ρ,單位為

千克/米3(kg/m3)。常用單位為克/厘米3(g/cm3)或克/毫升(g/mL)。由于體積受溫度的影響,對(duì)密度必須注明溫度。二、濃度表示方法

1)某物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度,常簡(jiǎn)稱為某物質(zhì)的濃度,是指某物質(zhì)的物質(zhì)的量除以混合物的體積,以cB表示,單位為mol/L,即

nBCB=——V式中:cB

——物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L

nB

——物質(zhì)B的物質(zhì)的量,mol;

V——混合物(溶液)的體積,L。二、濃度表示方法

2)某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指其質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。以wB表示。由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)是相同物理量之比,因此其量綱為1,但是在量值的表達(dá)上這個(gè)1并不出現(xiàn)而是以純數(shù)表達(dá)。例如,w(HCI)=0.38,也可以用“百分?jǐn)?shù)”表示,即w(HCI)=38%。二、濃度表示方法

2)某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如果分子、分母兩個(gè)質(zhì)量單位不同,則質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)寫上單位,如mg/g,μg/g,ng/g等。質(zhì)量分?jǐn)?shù)還常用來表示被測(cè)組分在試樣中的含量。二、濃度表示方法

3)某物質(zhì)的質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度是指某物質(zhì)的質(zhì)量除以混合物的體積,以ρB表示,單位為g/L,即式中ρB

——物質(zhì)B的質(zhì)量濃度,g/L;

mB

——物質(zhì)B的質(zhì)量,g;

V——混合物(溶液)的體積,L。當(dāng)濃度很稀時(shí),可用mg/L,μg/L或ng/L表示(ppm、ppb、ppt已廢除)。二、濃度表示方法

3)某物質(zhì)的質(zhì)量濃度——質(zhì)量濃度和物質(zhì)的量濃度的關(guān)系溶液質(zhì)量m1=1000*溶液密度p溶質(zhì)質(zhì)量m2=1000*溶液密度p*質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%溶質(zhì)物質(zhì)的量n=物質(zhì)的量濃度M*溶液體積V=溶質(zhì)質(zhì)量m2/物質(zhì)的量濃度M=1000*溶液密度p*質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%/物質(zhì)的量濃度M——1L溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量就是物質(zhì)的量濃度。二、濃度表示方法

4)某物質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)混合前B的體積除以混合物的體積稱為B的體積分?jǐn)?shù),適用于溶質(zhì)B為液體,以φB表示。將原裝液體試劑稀釋時(shí),多采用這種濃度表示,如φ(C2H5OH)=0.70,也可以寫成φ(C2H5OH)=70%,可量取無(wú)水乙醇70mL加水稀釋至100mL。體積分?jǐn)?shù)也常用于氣體分析中表示某一組分的含量。二、濃度表示方法

5)比例濃度包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度。容量比濃度是指液體試劑相互混合或用溶劑(大多為水)稀釋時(shí)的表示方法。質(zhì)量比濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。溶液的配置04一、溶液的基本知識(shí)

1)溶液的定義

一種物質(zhì)以分子、原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液。溶液中溶劑和溶質(zhì)的規(guī)定是相對(duì)的。分散相的粒子直徑小于lnm的分散體系稱為真溶液(簡(jiǎn)稱溶液),直徑在1~100nm的稱為膠體溶液,直徑大于100nm的成為懸濁液。一、溶液的基本知識(shí)

2)溶解過程在一定溫度下,將固體物質(zhì)分散到水中,叫做溶解。液體物質(zhì)重新被吸引到固體表面上,這個(gè)過程叫做結(jié)晶。當(dāng)溶解速度等于結(jié)晶速度,這時(shí)存在著動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)的溶液叫做飽和溶液。一、溶液的基本知識(shí)

2)溶解過程在溶解過程中,溶質(zhì)和溶劑體積之和并不就是溶液的體積。即溶解過程不是機(jī)械混合過程,而是物理-化學(xué)過程。溶解熱——吸熱和放熱。體積變化一、溶液的基本知識(shí)

2)溶解過程——加速溶解的方式研細(xì)溶質(zhì)攪動(dòng)振蕩加熱溶液超聲一、溶液的基本知識(shí)

3)溶解度溶解度即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。在常溫下,在100g溶劑中,能溶解10g以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì),溶解度在1~10g的稱為可溶物質(zhì),在lg以下的稱為微溶及難溶物質(zhì)。這并不是嚴(yán)格的分類方法。二、溶液的配置一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液;它在分析工作中常作為溶解樣品,調(diào)節(jié)pH值,分離或掩蔽離子,顯色等使用;配制一般溶液精度要求不高,1~2位有效數(shù)字;試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。二、溶液的配置

式中:

mB

——固體溶質(zhì)B的質(zhì)量,g;

cB

——欲配制溶液物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L;

V——欲配溶液的體積,mL;

MB

——溶質(zhì)B的摩爾質(zhì)量,g/mol。1)物質(zhì)的量濃度溶液的配制和計(jì)算二、溶液的配置

欲配制c(Na2CO3)=0.5mol/L溶液500mL,怎樣配制?M(Na2CO3)=106g/mol。思路:物質(zhì)的量不變CV=m/Mm(Na2CO3)=c(Na2CO3)×V×M(Na2CO3)

1000m(Na2CO3)=0.5×500×106/1000=26.5g(2)配法:稱取Na2CO326.5g溶于水中,用水稀釋至500mL,混勻。二、溶液的配置

欲配制磷酸c(H3PO4)=0.5mol/L溶液500mL,怎樣使用濃磷酸配制?(濃H3PO4密度ρ=1.69,w=85%,濃度為15mol/L。)方法一:稀釋前后物質(zhì)的量不變C濃V濃=C稀V稀V濃=C稀V稀/C濃=0.5×500/15≈17mL

方法二:質(zhì)量不變

m(H3PO4)=c(H3PO4)×V(H3PO4)×M(H3PO4)

1000=0.5×500×98/1000=24.5gV0=m/ρw=24.5/(1.69×85%)=17mL配制:量取濃磷酸17mL,用水稀釋至500mL,混勻。二、溶液的配置2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算——溶質(zhì)是固體物質(zhì)m1=m*wm2=m-m1

式中m1

——固體溶質(zhì)的質(zhì)量,g;

m2

——溶劑的質(zhì)量,g;

m——欲配溶液的質(zhì)量,g;

w——欲配溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。二、溶液的配置2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算——溶質(zhì)是固體物質(zhì)欲配制w(NaCl)=10%溶液500g,如何配制?m1=500×10%=50gm2=500–50=450g配制:稱取NaCl50g,加水450g,溶解混勻。二、溶液的配置2)質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算——溶質(zhì)是濃溶液

V0

ρ0w0=Vρw式中V0,V——溶液稀釋前后的體積,mL;

ρ0,ρ——濃溶液、欲配溶液的密度,g/mL;

w0,w——濃溶液、欲配溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。二、溶液的配置3)質(zhì)量濃度溶液的配制和計(jì)算

欲配制20g/L亞硫酸鈉溶液100mL,如何配制?配制:稱取2g亞硫酸鈉溶于水中,加水稀釋至100mL,混勻。二、溶液的配置4)體積分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算

欲配制φ(C2H5OH)=50%乙醇溶液1000mL,如何配制?

配法:量取無(wú)水乙醇500mL,加水稀釋至1000mL,混勻。

二、溶液的配置5)比例濃度溶液的配制和計(jì)算

欲配(2+3)乙酸溶液1L,如何配制?

配法:量取冰乙酸400mL,加水600mL,混勻。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1)一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格的要求。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置——滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液1)一般規(guī)定(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液必須有專人配制和標(biāo)定。(2)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,應(yīng)符合三級(jí)水的規(guī)格。(3)試劑的純度應(yīng)在分析純以上。(4)計(jì)量器具定期校正。(分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等)三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1)一般規(guī)定(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑.(6)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃時(shí)的濃度,在標(biāo)定和使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。(P435)(7)“標(biāo)定”或“比較”時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,每人4次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.15%和0.18%。結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。1)一般規(guī)定(8)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法時(shí),不得省略,測(cè)得的濃度值之差不得大于0.2%,以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(9)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%。(10)配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1)一般規(guī)定(10)碘量法反應(yīng)時(shí),溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進(jìn)行。(11)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置2)配置方法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量的“基準(zhǔn)物”溶于水后,轉(zhuǎn)入容量瓶中用水稀釋至刻度,算出其準(zhǔn)確濃度。例:欲配制c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL,

如何配制?m(1/6K2Cr2O7)=c(1/6K2Cr2O7)V×M(1/6K2Cr2O7)1000=0.1000×1000×49.03/1000=4.903g

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置2)配置方法作為“基準(zhǔn)物”,應(yīng)具備下列條件:(1)純度高。99.9%以上。(2)組成恒定。包括結(jié)晶水。組成與化學(xué)式一致。(3)性質(zhì)穩(wěn)定。不吸濕,加熱時(shí)不分解,不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。(4)易溶解。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置2)配置方法(5)反應(yīng)快。(6)摩爾質(zhì)量大。這樣,稱樣量較多,可以減少稱量誤差。(7)反應(yīng)定量。無(wú)副反應(yīng)。(8)常用基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和純化合物,如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3等。見表5-11,p157.

注意:有些超純?cè)噭┗蚬庾V純?cè)噭┘兌雀?,只表示其中金屬雜質(zhì)含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可隨意認(rèn)定基準(zhǔn)物質(zhì)。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置標(biāo)定法對(duì)不符合基準(zhǔn)物的條件,易揮發(fā),易吸收水分和CO2,不易提純的物質(zhì)。它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制后,需要再標(biāo)定。

直接標(biāo)定準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物,溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定,計(jì)算公式為

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置間接標(biāo)定沒有標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑,用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定,如碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。比較用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度后。采用比較法進(jìn)一步對(duì)其濃度進(jìn)行驗(yàn)證。兩種標(biāo)定結(jié)果之差不得大于0.2%。c1-標(biāo)定后的濃度,mol/L

c2-指定后的濃度,mol/LV1-標(biāo)定后的體積,ml

3.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置VH2O-加水的體積,mlV濃-加濃溶液的體積,ml

c濃-需加濃溶液的濃度,mol/L微量分析用離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和計(jì)算微量分析,如比色法、原子吸收法等,所用離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,常用m

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