JJF(陜) 117-2024 全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀 校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(陜)117-2024全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticAAnalyzerHydraulicC2024-05-09發(fā)布2024-08-09實(shí)施JJF(陜)117－2024全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecifiAutomaticAnionicSurfacJJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024I （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （5） （5） （5） （5） （6） （8） JJF(陜)117－20246682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)1全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑(表面活性劑)分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB7494—1987水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定亞甲藍(lán)分光光度法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJF1568—2006分光光度法流動(dòng)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范GB8538—2022飲用天然礦泉水JG178—2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)GB/T5750.4—2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第四部分感官性狀和物理指標(biāo)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑(表面活性劑)分析儀主要應(yīng)用于水質(zhì)中陰離子合成洗滌劑的檢測(cè)，以下簡(jiǎn)稱分析儀。分析儀采用亞甲藍(lán)分光光度法，陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)。該生成物可被三氯甲烷萃取，其吸光度與濃度成正比，用標(biāo)物、分光光度計(jì)在波長(zhǎng)650nm、652nm附近處測(cè)量三氯甲烷萃取液的吸光度，利用朗伯-比爾定律計(jì)算溶液濃度。分析儀工作原理流程示意圖如圖所示。亞甲藍(lán)審舞反萃取光度計(jì)劑洗亞甲藍(lán)審舞反萃取光度計(jì)比色測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)樣器攪拌萃取進(jìn)樣器攪拌萃取JJF(陜)117－20242表1全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀的計(jì)量特性名稱技術(shù)要求示值最大允許誤差線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999重復(fù)性檢出限≤0.05mg/L注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格表2校準(zhǔn)設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求濾光片（500～700）nm陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000mg/L三氯甲烷/分析純一水磷酸二氫鈉/分析純亞甲藍(lán)/指示劑JJF(陜)117－2024全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目見表3。表3校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目1波長(zhǎng)示值誤差2測(cè)量線性3檢出限4重復(fù)性全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀應(yīng)結(jié)構(gòu)完整，外殼標(biāo)明其名稱、生產(chǎn)廠家、型號(hào)和出 式中:不同濃度的樣品對(duì)應(yīng)不同的吸光度,根據(jù)濃度與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,采用最小二乘法繪備注：1cm比色皿選用方法一，3cm比色皿選用方法二。為基礎(chǔ)建立的方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)），將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（MDLt(n1,0.99)s（3）s——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。表4t值表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）t(n1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提：任意測(cè)定值之間可允許的差異范圍為空白試驗(yàn)(IoiIo)2n1JJF(陜)117－2024CI=3sA（5）Ioi——單次測(cè)量值； I——測(cè)得平均值；1(CiC)2RSD=C100%（6） 經(jīng)校準(zhǔn)的全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071—全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1的要求評(píng)定，校準(zhǔn)結(jié)由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所JJF(陜)117－20246唯一性識(shí)別號(hào)：儀器名稱儀器名稱制造單位型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)出廠編號(hào)測(cè)量范圍證書編號(hào)7JJF(陜)117－2024rJJF(陜)117－2024b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；）；），h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。JJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024干涉濾光片波長(zhǎng)示值誤差校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)操作：把經(jīng)清性曲線，計(jì)算其中心波長(zhǎng)，重復(fù)測(cè)量三次，取平均 式中:C——極差系數(shù)；JJF(陜)117－2024查表得：n=3,C=1.69R=650.3-650.1=0.2nm2(3(靈敏系數(shù)ci1 u0.22=0.2nmC.2全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀檢出限測(cè)量DL——檢出限，mg/L；s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L。u(DL)3u(s)(C.7)JJF(陜)117－2024次數(shù)1234567測(cè)量值0.0180.0230.0250.0240.0150.0260.024ss(CiC)271檢出限為DL3s=0.012mg/Lu(s)1s2(n1)由公式得urel1u(s)128.9%s2(71)別記為urel1和urel2環(huán)境溫度變化2℃對(duì)玻璃量器容量影響可忽略，稀釋溶液中溶質(zhì)體積很少，膨脹影響可以忽略，溶液體積膨脹只考慮溶劑水的影響。20℃時(shí)水的膨脹系數(shù)約為0.0018℃-1，按均勻30.05mg/L水中陰離子表面活性劑溶液稀JJF(陜)117－2024mL，10mL單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.020mL，稀釋容器輸出的實(shí)際量值在其最大允許誤差范圍內(nèi)服從均勻分布，其半寬區(qū)間為允許誤差的絕對(duì)值，則度分別為：0.06%、0.41%、0.006%、0. urel20.06%20.41%20.18%20.21%20.5%urel2222 urel1ure