電子衍射講座1

電子衍射講座1電子衍射講座12024/12/26會(huì)聚束與高分辨段曉峰（中科院物理所）電子衍射講座122024/12/26會(huì)聚束與高分辨參考文獻(xiàn)：[1]高空間分辨分析電子顯微學(xué)朱靜等科學(xué)出版社1987[2]透射電子顯微學(xué)進(jìn)展葉恒強(qiáng)主編科學(xué)出版社2003[3]J.J.HrenIntroductiontoAnalyticalElectronMicroscopyNewYorkPlenumpress(1979)315[4]馮國(guó)光物理12卷(1983)183[5]B.F.BuxtonetalPhil.Trans.Roy.Soc.Vol.A281(1976)171[6]R.W.CarpenteretalActaCryst.Vol.A38(1982)55[7]F.W.SchapinketalActaCryst.Vol.A39(1983)805[8]P.GoodmanActaCryst.Vol.A31(1975)804[9]J.W.SteedsetalJ.Appl.Cryst.Vol.16(1983)317[10]邊為民金屬學(xué)報(bào)Vol.23No.4(1987)A262[11]邊為民礦物學(xué)報(bào)Vol.7No.3(1987)284[12]邊為民礦物學(xué)報(bào)Vol.9No.2(1989)132[13]邊為民礦物學(xué)報(bào)Vol.10No.2(1990)115[14]邊為民東北大學(xué)博士學(xué)位論文(1997)電子衍射講座132024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座142024/12/26會(huì)聚束與高分辨5.暗場(chǎng)的實(shí)現(xiàn)靠移動(dòng)C2光闌完成電子衍射講座152024/12/26會(huì)聚束與高分辨Si單晶[111]CBED花樣電子衍射講座162024/12/26會(huì)聚束與高分辨Si[111]帶軸BF尖晶石[001]帶軸BF(2)大角度CBED花樣實(shí)驗(yàn)技術(shù):*前兩步與上同*測(cè)出C2光欄調(diào)整物鏡電流,在M方式下獲得衍射花樣*選區(qū)光欄套在透射斑上，打到D方式，獲得明場(chǎng)花樣*選區(qū)光欄套在衍射斑上，打到D方式，獲得暗場(chǎng)花樣電子衍射講座172024/12/26會(huì)聚束與高分辨4.5CBED分析方法:（1）倒易性原理:由Q點(diǎn)發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在P點(diǎn)產(chǎn)生的振蕩振幅（或強(qiáng)度），等于在P點(diǎn)發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在Q點(diǎn)產(chǎn)生的振蕩振幅（或強(qiáng)度）。（前提是在非彈性散射過(guò)程中能量損失非常?。╇娮友苌渲v座182024/12/26會(huì)聚束與高分辨（2）晶體結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)性與CBED的關(guān)系（結(jié)論）：1.m//B：明場(chǎng)與全圖→m；±G→m

推論：2mm、4mm→2mm、4mm；±G→2mm2.2//B：明場(chǎng)與全圖→2；±G→2

推論：n次軸同理；n等于偶數(shù)±G→23.2⊥B：明場(chǎng)→m；±G→mR

推論：4、6次軸同2次軸4.m⊥B：明場(chǎng)與暗場(chǎng)→2，即1R

5.對(duì)稱(chēng)中心：明場(chǎng)、暗場(chǎng)、全圖→1；±G→2R

簡(jiǎn)稱(chēng)2G平移。

實(shí)際晶體中多種對(duì)稱(chēng)關(guān)系同時(shí)存在，即上述對(duì)稱(chēng)花樣的疊加。電子衍射講座192024/12/26會(huì)聚束與高分辨31衍射群對(duì)稱(chēng)性圖解:電子衍射講座1102024/12/26會(huì)聚束與高分辨31衍射群明場(chǎng)、全圖、暗場(chǎng)及對(duì)稱(chēng)性表:電子衍射講座1112024/12/26會(huì)聚束與高分辨31個(gè)衍射群與32個(gè)晶體學(xué)點(diǎn)群之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系：電子衍射講座1122024/12/26會(huì)聚束與高分辨晶體32點(diǎn)群各主要晶帶軸對(duì)應(yīng)31衍射群對(duì)稱(chēng)性匯總表：電子衍射講座1132024/12/26會(huì)聚束與高分辨4.6晶體學(xué)點(diǎn)群、空間群測(cè)定:電子衍射講座1142024/12/26會(huì)聚束與高分辨空間群測(cè)定:1.確定晶胞類(lèi)型2.識(shí)別二次電子衍射斑電子衍射講座1152024/12/26會(huì)聚束與高分辨尖晶石中的消光黑帶電子衍射講座1162024/12/26會(huì)聚束與高分辨尖晶石二次衍射的確定：Fd-3m

→m-3mh+k+l=4n200020消光有對(duì)稱(chēng)中心

F-43m

→-43m

h+k+l=2n200020不消光無(wú)對(duì)稱(chēng)中心電子衍射講座1172024/12/26會(huì)聚束與高分辨產(chǎn)生二次衍射的條件：h1k1l1+h2k2l2=h3k3l3充要條件：h1k1l1和h3k3l3必須在反射球上（1211）+（1–21–1）=（200）電子衍射講座1182024/12/26會(huì)聚束與高分辨YBCO超導(dǎo)體的CBED對(duì)稱(chēng)性研究a=0.38177nmb=0.38836nmc=1.16872nmR1=4.53mmR2=4.46mmG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K=(37/1.73)2/(2/0.0037)=0.8462nm-1C=1.182nm電子衍射講座1192024/12/26會(huì)聚束與高分辨點(diǎn)陣參數(shù)的晶確測(cè)定：（僅限于立方晶體）計(jì)算公式:△θ/θ=△G/G=-△a/a推導(dǎo):θ≈λ/2d=λG/2

θ≈λ/2d=λN1/2/2a△a=-△G*a/G電子衍射講座1202024/12/26會(huì)聚束與高分辨標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)陣參數(shù):a=0.54282nm點(diǎn)陣參數(shù)加大千分之一電子衍射講座1212024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1222024/12/26會(huì)聚束與高分辨1.位錯(cuò)b失量測(cè)定:全位錯(cuò)：b1=1/3[2-1-10]=[100]不全位錯(cuò)：b2=1/12[5-4-10]=1/4[-210]位錯(cuò)應(yīng)變場(chǎng)測(cè)定:G=Lλ/d△G/G=-△d/d全位錯(cuò):△d≈9.2×10-4nm不全位錯(cuò):△d≈7.8×10-4nm電子衍射講座1232024/12/26會(huì)聚束與高分辨2.小角晶界、亞晶界取向差及單根位錯(cuò)錯(cuò)向角精確測(cè)定：基本原理：tg

=R/L

=arctg(R/L)小角晶界DF亞晶界BF亞晶界DF電子衍射講座1242024/12/26會(huì)聚束與高分辨計(jì)算結(jié)果：小角晶界：1～1.5度亞晶界：0.3～0.4度單根位錯(cuò)錯(cuò)向角:0.2度左右電子衍射講座1252024/12/26會(huì)聚束與高分辨3.層錯(cuò)對(duì)CBED花樣的影響:SiC4H6mm→3m對(duì)稱(chēng)性降低

4H含層錯(cuò)電子衍射講座1262024/12/26會(huì)聚束與高分辨4.SiC多型的測(cè)定:6H45R180R210RG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K例:Lλ=0.6283mmnmG1=14.4mmG2=11.9mmC1=1.029nm(1.004nm)C2=1.506nm(1.506nm)G3=7.5mmG4=3.75mmC3=11.379nm(11.295nm)C4=15.174nm(15.06nm)衍射出現(xiàn)條件:l=3n電子衍射講座1272024/12/26會(huì)聚束與高分辨5.樣品厚度測(cè)量:計(jì)算公式:如果

g不知道可用下面公式計(jì)算Si=(

/d2)(

i/2

B)

g=

Vcos

/(

f(

))如果

g和衍射條件可知,則有(Si2+

g-2)t2=ni2即t=ni/(Si2+

g-2)1/2

例:純鋁d200=0.20206nm

g200=66.4nm

=0.0034nm(

/d2)=0.00083nm-1

1=1.75mm

2=4.35mm

3=6.40mm用n1=1n2=2n3=3計(jì)算t1=57.9nmt2=77.3nmt3=87.1nm用n1=2n2=3n3=4計(jì)算t1=115.8nmt2=115.9nmt3=116.1nm電子衍射講座1282024/12/26會(huì)聚束與高分辨

本章小結(jié):1.了解CBED花樣形成原理,掌握CBED和SAED光路圖之間的

差別2.了解并掌握CBED花樣的對(duì)稱(chēng)性與晶體自身對(duì)稱(chēng)性之間

的對(duì)應(yīng)關(guān)系，學(xué)會(huì)用CBED測(cè)定晶體的點(diǎn)群的基本方法。3.了解CBED對(duì)各種缺陷進(jìn)行定量測(cè)定的基本分析方法4.在其它方面如點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定、結(jié)構(gòu)因子的測(cè)定

等方面也有廣泛的應(yīng)用。

綜上所述，CBED是一種非常有用的定量分析技術(shù),目前在國(guó)外已成為一種常規(guī)實(shí)驗(yàn)手段，但在國(guó)內(nèi)尚未得到普及，CBED的實(shí)驗(yàn)技術(shù)并不難但需要實(shí)踐與體會(huì)，尤其需要晶體學(xué)的知識(shí)。馮國(guó)光先生在國(guó)內(nèi)對(duì)CBED的推廣做了許多開(kāi)創(chuàng)性的工作。我們能在這方面開(kāi)展一些工作得益于我的碩士導(dǎo)師肖序剛教授，在此深表感謝。

電子衍射講座1292024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1302024/12/26會(huì)聚束與高分辨氯化銅-酞花青高分辨結(jié)構(gòu)像TEM照片植田夏(N.Uyeda)1978年拍攝電子衍射講座1312024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1322024/12/26會(huì)聚束與高分辨3.相位襯度

是透射束與各級(jí)衍射束之間干涉形成的(薄樣品),分辨率<1.5nm

設(shè):△f為欠焦量,透射波與衍射波之間

光程差:δ=△f(1+θ2/2)-△f=△f(θ2/2)=△fλ2/2d2

相位差:γ=2πδ/λ=2π△fλ2/(2d2λ)=π△fλ/d2

當(dāng)相位差γ=±nπ/2時(shí)，兩波同相位

△f=±nd2/

2λ

正號(hào)表示過(guò)焦，負(fù)號(hào)表示欠焦n=奇數(shù)時(shí)出現(xiàn)襯度n=偶數(shù)時(shí)不出現(xiàn)襯度注意：1.△f

僅與d和λ有關(guān)2.上述推導(dǎo)是在理想狀態(tài)，實(shí)際上完整透鏡是不存在的，必需考慮其它影響因素電子衍射講座1332024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1342024/12/26會(huì)聚束與高分辨右圖水紋圖(Moire條紋)示意圖電子衍射講座1352024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1362024/12/26會(huì)聚束與高分辨2.實(shí)驗(yàn)技術(shù)

（1）合軸,調(diào)整電鏡到最佳狀態(tài)

（2）選擇樣品薄區(qū)(一般<20nm)，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品使晶帶軸與入射束嚴(yán)格平行

（3）選擇成像方式：要特別注意明場(chǎng)或暗場(chǎng)之間的區(qū)別

（4）選擇適當(dāng)?shù)奈镧R光闌：一維；雙束、三束或多束

二維；三束或多束

（5）在較高的倍率下消像散，采用適當(dāng)?shù)那方沽?/p>

（6）拍照（可采用系列曝光）或用CCD相機(jī)記錄圖像。電子衍射講座1372024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1382024/12/26會(huì)聚束與高分辨消除像散電子衍射講座1392024/12/26會(huì)聚束與高分辨3.高分辨像的模擬：多束、多層法

（1）波動(dòng)方程法

（2）散射矩陣法

（3）線性微分方程法

（4）實(shí)空間法

（5）物理光學(xué)公式法（多層法）電子衍射講座1402024/12/26會(huì)聚束與高分辨Cowley-Moodie多層法計(jì)算物出射波振幅的程序框圖電子衍射講座1412024/12/26電子顯微圖象分析高分辨像強(qiáng)度計(jì)算的程序框圖電子衍射講座1422024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1432024/12/26會(huì)聚束與高分辨5.4HREM技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用

(1)完整晶體：檢驗(yàn)電鏡分辨率、晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定、0.144nm(一維)電子衍射講座1442024/12/26會(huì)聚束與高分辨0.204nm(二維)電子衍射講座1452024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1462024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1472024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1482024/12/26會(huì)聚束與高分辨Bi系高溫超導(dǎo)體2201→2212相變的HREM像電子衍射講座1492024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1502024/12/26會(huì)聚束與高分辨(2)各種缺陷HREM：層錯(cuò)、位錯(cuò)、晶界、孿晶等

Bi系超導(dǎo)體2223相[100]帶軸的HREM像層錯(cuò)與調(diào)制結(jié)構(gòu)電子衍射講座1512024/12/26會(huì)聚束與高分辨Bi系高溫超導(dǎo)體2212相→2234相→2223相電子衍射講座1522024/12/26會(huì)聚束與高分辨電子衍射講座1532024/12/26會(huì)聚束與高分辨位錯(cuò)的HREM像電子衍射講座1542024/12/26會(huì)聚束與高分辨Ni3(Al,Ti)中[100]帶軸傾側(cè)晶界HREM像（a）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)10°（b）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)16.26°Σ25重位晶界（c）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)36.87°Σ5重位晶界電子衍射講座1552024/12/26會(huì)聚束與高分辨YBCO中[100]帶軸90°晶界和[001]帶軸接近90°孿晶HREM像電子衍射講座1562024/12/26會(huì)聚束與高分辨高強(qiáng)Al-Mg-Mn合金中(Mg,Mn)3Al10相的微孿晶HREM像電子衍射講座1572024/12/26會(huì)聚束與高分辨本章小結(jié)：

1.了解相位襯度與振幅襯度之間的主要區(qū)別

2.了解高分辨像的成像原理及影響高分辨像的幾大因素3.能夠用公式計(jì)算欠焦量和球差對(duì)相位像的作用4.了解高分辨像對(duì)電鏡的基本要求，能夠掌握拍照高分辨像

的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與技巧（如消像散、欠焦、轉(zhuǎn)正帶軸等）5.了解高分辨像模擬的必要性6.了解高分辨像的實(shí)際應(yīng)用電子衍射講座1582024/12/26透射電子顯微學(xué)在材料科學(xué)中的應(yīng)用

第三部分：電子衍射花樣綜合分析軟件簡(jiǎn)介

東北大學(xué)測(cè)試中心邊為民

采用VB6.0語(yǔ)言中(英)文版

具有圖形界面美觀、友好、內(nèi)容豐富、實(shí)用性強(qiáng)、

操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)(2.0.0版)在高階衍射花樣、旋轉(zhuǎn)孿晶、取向關(guān)系、

原子占位等方面做了適當(dāng)改進(jìn)

已申請(qǐng)計(jì)算機(jī)軟件著作權(quán)登記

登記號(hào):2004SR11976電子衍射講座1592024/12/26基本功能:電子衍射花樣模擬電子衍射花樣標(biāo)定孿晶衍射花樣模擬雙晶取向關(guān)系模擬菊池衍射花樣模擬會(huì)聚束花樣模擬多晶衍射環(huán)模擬電子衍射強(qiáng)度計(jì)算晶胞原子投影極圖繪制電子衍射講座1602024/12/26主程序數(shù)據(jù)輸入:1.選擇晶系2.選擇晶胞類(lèi)型3.輸入點(diǎn)陣參數(shù)4.選擇功能按鈕，進(jìn)入各子程序電子衍射講座1612024/12/26(1)電子衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)

基本功能及特點(diǎn)花樣的放大與縮小,斑點(diǎn)的放大與縮小花樣的三維空間旋轉(zhuǎn)(雙傾或旋轉(zhuǎn)臺(tái)模擬)衍射花樣的指標(biāo)化高階衍射斑點(diǎn)投影迭加快速選擇帶軸花樣衍射花樣背底的改變保存及打印花樣電子衍射講座1622024/12/26電子衍射講座1632024/12/26電子衍射講座1642024/12/26電子衍射講座1652024/12/26(2)電子衍射花樣標(biāo)定子程序

輸入數(shù)據(jù)測(cè)量結(jié)果(R1,R2及夾角)儀器常數(shù)確定hkl計(jì)算范圍

基本功能及特點(diǎn)給出標(biāo)定結(jié)果模擬標(biāo)定結(jié)果的衍射花樣計(jì)算給定范圍內(nèi)所有晶面的面間距和R值計(jì)算給定范圍內(nèi)所有晶面(晶帶)之間夾角對(duì)三方與六方晶系可做三指數(shù)與四指數(shù)轉(zhuǎn)換保存及打印結(jié)果電子衍射講座1662024/12/26電子衍射講座1672024/12/26(3)孿晶衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇孿晶類(lèi)型(a.反映孿晶b.旋轉(zhuǎn)孿晶)輸入孿晶軸,孿晶面或旋轉(zhuǎn)角儀器常數(shù)基本功能及特點(diǎn)顯示被模擬的孿晶衍射花樣顯示被模擬的高次反映孿晶(多次旋轉(zhuǎn)孿晶)

衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點(diǎn)的放大與縮小衍射花樣的指標(biāo)化衍射花樣背底的改變保存及打印花樣電子衍射講座1682024/12/26電子衍射講座1692024/12/26電子衍射講座1702024/12/26(4)雙晶取向關(guān)系模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)輸入第二相數(shù)據(jù)(晶系,晶胞類(lèi)型及點(diǎn)陣參數(shù))選擇模擬方式(a.固定模式b.靈活模式)輸入主相與第二相(晶帶和晶面)平行關(guān)系儀器常數(shù)基本功能顯示被模擬的雙晶沿指定帶軸疊加的衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點(diǎn)的放大與縮小衍射花樣的指標(biāo)化衍射花樣背底的改變打印花樣電子衍射講座1712024/12/26電子衍射講座1722024/12/26電子衍射講座1732024/12/26(5)菊池衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸

基本功能衍射花樣的放大與縮小菊池線的上下左右移動(dòng)菊池線的指標(biāo)化衍射斑點(diǎn)的迭加衍射花樣背底的改變打印電子衍射講座1742024/12/26電子衍射講座1752024/12/26(6)會(huì)聚束衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸選擇會(huì)聚角(衍射盤(pán)大小)

基本功能及特點(diǎn)衍射花樣的放大與縮小衍射盤(pán)的上下左右移動(dòng)(明暗場(chǎng)盤(pán)的對(duì)稱(chēng)性)HOLZ環(huán)的指標(biāo)化HOLZ環(huán)的增減衍射花樣背底的改變打印電子衍射講座1762024/12/26電子衍射講座1772024/12/26電子衍射講座1782024/12/26模擬條件：加速電壓98.3KV

加速電壓100KV實(shí)驗(yàn)條件：加速電壓100KV電子衍射講座1792024/12/26電子衍射講座1802024/12/26(7)多晶衍射環(huán)模擬子程序

基本功能花樣的放大與縮小