電子衍射講座1

電子衍射講座1電子衍射講座12024/12/26會聚束與高分辨段曉峰（中科院物理所）電子衍射講座122024/12/26會聚束與高分辨參考文獻：[1]高空間分辨分析電子顯微學朱靜等科學出版社1987[2]透射電子顯微學進展葉恒強主編科學出版社2003[3]J.J.HrenIntroductiontoAnalyticalElectronMicroscopyNewYorkPlenumpress(1979)315[4]馮國光物理12卷(1983)183[5]B.F.BuxtonetalPhil.Trans.Roy.Soc.Vol.A281(1976)171[6]R.W.CarpenteretalActaCryst.Vol.A38(1982)55[7]F.W.SchapinketalActaCryst.Vol.A39(1983)805[8]P.GoodmanActaCryst.Vol.A31(1975)804[9]J.W.SteedsetalJ.Appl.Cryst.Vol.16(1983)317[10]邊為民金屬學報Vol.23No.4(1987)A262[11]邊為民礦物學報Vol.7No.3(1987)284[12]邊為民礦物學報Vol.9No.2(1989)132[13]邊為民礦物學報Vol.10No.2(1990)115[14]邊為民東北大學博士學位論文(1997)電子衍射講座132024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座142024/12/26會聚束與高分辨5.暗場的實現(xiàn)靠移動C2光闌完成電子衍射講座152024/12/26會聚束與高分辨Si單晶[111]CBED花樣電子衍射講座162024/12/26會聚束與高分辨Si[111]帶軸BF尖晶石[001]帶軸BF(2)大角度CBED花樣實驗技術:*前兩步與上同*測出C2光欄調整物鏡電流,在M方式下獲得衍射花樣*選區(qū)光欄套在透射斑上，打到D方式，獲得明場花樣*選區(qū)光欄套在衍射斑上，打到D方式，獲得暗場花樣電子衍射講座172024/12/26會聚束與高分辨4.5CBED分析方法:（1）倒易性原理:由Q點發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在P點產生的振蕩振幅（或強度），等于在P點發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在Q點產生的振蕩振幅（或強度）。（前提是在非彈性散射過程中能量損失非常小）電子衍射講座182024/12/26會聚束與高分辨（2）晶體結構對稱性與CBED的關系（結論）：1.m//B：明場與全圖→m；±G→m

推論：2mm、4mm→2mm、4mm；±G→2mm2.2//B：明場與全圖→2；±G→2

推論：n次軸同理；n等于偶數(shù)±G→23.2⊥B：明場→m；±G→mR

推論：4、6次軸同2次軸4.m⊥B：明場與暗場→2，即1R

5.對稱中心：明場、暗場、全圖→1；±G→2R

簡稱2G平移。

實際晶體中多種對稱關系同時存在，即上述對稱花樣的疊加。電子衍射講座192024/12/26會聚束與高分辨31衍射群對稱性圖解:電子衍射講座1102024/12/26會聚束與高分辨31衍射群明場、全圖、暗場及對稱性表:電子衍射講座1112024/12/26會聚束與高分辨31個衍射群與32個晶體學點群之間的對應關系：電子衍射講座1122024/12/26會聚束與高分辨晶體32點群各主要晶帶軸對應31衍射群對稱性匯總表：電子衍射講座1132024/12/26會聚束與高分辨4.6晶體學點群、空間群測定:電子衍射講座1142024/12/26會聚束與高分辨空間群測定:1.確定晶胞類型2.識別二次電子衍射斑電子衍射講座1152024/12/26會聚束與高分辨尖晶石中的消光黑帶電子衍射講座1162024/12/26會聚束與高分辨尖晶石二次衍射的確定：Fd-3m

→m-3mh+k+l=4n200020消光有對稱中心

F-43m

→-43m

h+k+l=2n200020不消光無對稱中心電子衍射講座1172024/12/26會聚束與高分辨產生二次衍射的條件：h1k1l1+h2k2l2=h3k3l3充要條件：h1k1l1和h3k3l3必須在反射球上（1211）+（1–21–1）=（200）電子衍射講座1182024/12/26會聚束與高分辨YBCO超導體的CBED對稱性研究a=0.38177nmb=0.38836nmc=1.16872nmR1=4.53mmR2=4.46mmG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K=(37/1.73)2/(2/0.0037)=0.8462nm-1C=1.182nm電子衍射講座1192024/12/26會聚束與高分辨點陣參數(shù)的晶確測定：（僅限于立方晶體）計算公式:△θ/θ=△G/G=-△a/a推導:θ≈λ/2d=λG/2

θ≈λ/2d=λN1/2/2a△a=-△G*a/G電子衍射講座1202024/12/26會聚束與高分辨標準點陣參數(shù):a=0.54282nm點陣參數(shù)加大千分之一電子衍射講座1212024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1222024/12/26會聚束與高分辨1.位錯b失量測定:全位錯：b1=1/3[2-1-10]=[100]不全位錯：b2=1/12[5-4-10]=1/4[-210]位錯應變場測定:G=Lλ/d△G/G=-△d/d全位錯:△d≈9.2×10-4nm不全位錯:△d≈7.8×10-4nm電子衍射講座1232024/12/26會聚束與高分辨2.小角晶界、亞晶界取向差及單根位錯錯向角精確測定：基本原理：tg

=R/L

=arctg(R/L)小角晶界DF亞晶界BF亞晶界DF電子衍射講座1242024/12/26會聚束與高分辨計算結果：小角晶界：1～1.5度亞晶界：0.3～0.4度單根位錯錯向角:0.2度左右電子衍射講座1252024/12/26會聚束與高分辨3.層錯對CBED花樣的影響:SiC4H6mm→3m對稱性降低

4H含層錯電子衍射講座1262024/12/26會聚束與高分辨4.SiC多型的測定:6H45R180R210RG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K例:Lλ=0.6283mmnmG1=14.4mmG2=11.9mmC1=1.029nm(1.004nm)C2=1.506nm(1.506nm)G3=7.5mmG4=3.75mmC3=11.379nm(11.295nm)C4=15.174nm(15.06nm)衍射出現(xiàn)條件:l=3n電子衍射講座1272024/12/26會聚束與高分辨5.樣品厚度測量:計算公式:如果

g不知道可用下面公式計算Si=(

/d2)(

i/2

B)

g=

Vcos

/(

f(

))如果

g和衍射條件可知,則有(Si2+

g-2)t2=ni2即t=ni/(Si2+

g-2)1/2

例:純鋁d200=0.20206nm

g200=66.4nm

=0.0034nm(

/d2)=0.00083nm-1

1=1.75mm

2=4.35mm

3=6.40mm用n1=1n2=2n3=3計算t1=57.9nmt2=77.3nmt3=87.1nm用n1=2n2=3n3=4計算t1=115.8nmt2=115.9nmt3=116.1nm電子衍射講座1282024/12/26會聚束與高分辨

本章小結:1.了解CBED花樣形成原理,掌握CBED和SAED光路圖之間的

差別2.了解并掌握CBED花樣的對稱性與晶體自身對稱性之間

的對應關系，學會用CBED測定晶體的點群的基本方法。3.了解CBED對各種缺陷進行定量測定的基本分析方法4.在其它方面如點陣參數(shù)的精確測定、結構因子的測定

等方面也有廣泛的應用。

綜上所述，CBED是一種非常有用的定量分析技術,目前在國外已成為一種常規(guī)實驗手段，但在國內尚未得到普及，CBED的實驗技術并不難但需要實踐與體會，尤其需要晶體學的知識。馮國光先生在國內對CBED的推廣做了許多開創(chuàng)性的工作。我們能在這方面開展一些工作得益于我的碩士導師肖序剛教授，在此深表感謝。

電子衍射講座1292024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1302024/12/26會聚束與高分辨氯化銅-酞花青高分辨結構像TEM照片植田夏(N.Uyeda)1978年拍攝電子衍射講座1312024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1322024/12/26會聚束與高分辨3.相位襯度

是透射束與各級衍射束之間干涉形成的(薄樣品),分辨率<1.5nm

設:△f為欠焦量,透射波與衍射波之間

光程差:δ=△f(1+θ2/2)-△f=△f(θ2/2)=△fλ2/2d2

相位差:γ=2πδ/λ=2π△fλ2/(2d2λ)=π△fλ/d2

當相位差γ=±nπ/2時，兩波同相位

△f=±nd2/

2λ

正號表示過焦，負號表示欠焦n=奇數(shù)時出現(xiàn)襯度n=偶數(shù)時不出現(xiàn)襯度注意：1.△f

僅與d和λ有關2.上述推導是在理想狀態(tài)，實際上完整透鏡是不存在的，必需考慮其它影響因素電子衍射講座1332024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1342024/12/26會聚束與高分辨右圖水紋圖(Moire條紋)示意圖電子衍射講座1352024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1362024/12/26會聚束與高分辨2.實驗技術

（1）合軸,調整電鏡到最佳狀態(tài)

（2）選擇樣品薄區(qū)(一般<20nm)，轉動樣品使晶帶軸與入射束嚴格平行

（3）選擇成像方式：要特別注意明場或暗場之間的區(qū)別

（4）選擇適當?shù)奈镧R光闌：一維；雙束、三束或多束

二維；三束或多束

（5）在較高的倍率下消像散，采用適當?shù)那方沽?/p>

（6）拍照（可采用系列曝光）或用CCD相機記錄圖像。電子衍射講座1372024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1382024/12/26會聚束與高分辨消除像散電子衍射講座1392024/12/26會聚束與高分辨3.高分辨像的模擬：多束、多層法

（1）波動方程法

（2）散射矩陣法

（3）線性微分方程法

（4）實空間法

（5）物理光學公式法（多層法）電子衍射講座1402024/12/26會聚束與高分辨Cowley-Moodie多層法計算物出射波振幅的程序框圖電子衍射講座1412024/12/26電子顯微圖象分析高分辨像強度計算的程序框圖電子衍射講座1422024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1432024/12/26會聚束與高分辨5.4HREM技術的實際應用

(1)完整晶體：檢驗電鏡分辨率、晶體結構測定、0.144nm(一維)電子衍射講座1442024/12/26會聚束與高分辨0.204nm(二維)電子衍射講座1452024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1462024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1472024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1482024/12/26會聚束與高分辨Bi系高溫超導體2201→2212相變的HREM像電子衍射講座1492024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1502024/12/26會聚束與高分辨(2)各種缺陷HREM：層錯、位錯、晶界、孿晶等

Bi系超導體2223相[100]帶軸的HREM像層錯與調制結構電子衍射講座1512024/12/26會聚束與高分辨Bi系高溫超導體2212相→2234相→2223相電子衍射講座1522024/12/26會聚束與高分辨電子衍射講座1532024/12/26會聚束與高分辨位錯的HREM像電子衍射講座1542024/12/26會聚束與高分辨Ni3(Al,Ti)中[100]帶軸傾側晶界HREM像（a）兩側晶體相互旋轉10°（b）兩側晶體相互旋轉16.26°Σ25重位晶界（c）兩側晶體相互旋轉36.87°Σ5重位晶界電子衍射講座1552024/12/26會聚束與高分辨YBCO中[100]帶軸90°晶界和[001]帶軸接近90°孿晶HREM像電子衍射講座1562024/12/26會聚束與高分辨高強Al-Mg-Mn合金中(Mg,Mn)3Al10相的微孿晶HREM像電子衍射講座1572024/12/26會聚束與高分辨本章小結：

1.了解相位襯度與振幅襯度之間的主要區(qū)別

2.了解高分辨像的成像原理及影響高分辨像的幾大因素3.能夠用公式計算欠焦量和球差對相位像的作用4.了解高分辨像對電鏡的基本要求，能夠掌握拍照高分辨像

的實驗技術與技巧（如消像散、欠焦、轉正帶軸等）5.了解高分辨像模擬的必要性6.了解高分辨像的實際應用電子衍射講座1582024/12/26透射電子顯微學在材料科學中的應用

第三部分：電子衍射花樣綜合分析軟件簡介

東北大學測試中心邊為民

采用VB6.0語言中(英)文版

具有圖形界面美觀、友好、內容豐富、實用性強、

操作簡單等特點(2.0.0版)在高階衍射花樣、旋轉孿晶、取向關系、

原子占位等方面做了適當改進

已申請計算機軟件著作權登記

登記號:2004SR11976電子衍射講座1592024/12/26基本功能:電子衍射花樣模擬電子衍射花樣標定孿晶衍射花樣模擬雙晶取向關系模擬菊池衍射花樣模擬會聚束花樣模擬多晶衍射環(huán)模擬電子衍射強度計算晶胞原子投影極圖繪制電子衍射講座1602024/12/26主程序數(shù)據(jù)輸入:1.選擇晶系2.選擇晶胞類型3.輸入點陣參數(shù)4.選擇功能按鈕，進入各子程序電子衍射講座1612024/12/26(1)電子衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)

基本功能及特點花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小花樣的三維空間旋轉(雙傾或旋轉臺模擬)衍射花樣的指標化高階衍射斑點投影迭加快速選擇帶軸花樣衍射花樣背底的改變保存及打印花樣電子衍射講座1622024/12/26電子衍射講座1632024/12/26電子衍射講座1642024/12/26電子衍射講座1652024/12/26(2)電子衍射花樣標定子程序

輸入數(shù)據(jù)測量結果(R1,R2及夾角)儀器常數(shù)確定hkl計算范圍

基本功能及特點給出標定結果模擬標定結果的衍射花樣計算給定范圍內所有晶面的面間距和R值計算給定范圍內所有晶面(晶帶)之間夾角對三方與六方晶系可做三指數(shù)與四指數(shù)轉換保存及打印結果電子衍射講座1662024/12/26電子衍射講座1672024/12/26(3)孿晶衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇孿晶類型(a.反映孿晶b.旋轉孿晶)輸入孿晶軸,孿晶面或旋轉角儀器常數(shù)基本功能及特點顯示被模擬的孿晶衍射花樣顯示被模擬的高次反映孿晶(多次旋轉孿晶)

衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小衍射花樣的指標化衍射花樣背底的改變保存及打印花樣電子衍射講座1682024/12/26電子衍射講座1692024/12/26電子衍射講座1702024/12/26(4)雙晶取向關系模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)輸入第二相數(shù)據(jù)(晶系,晶胞類型及點陣參數(shù))選擇模擬方式(a.固定模式b.靈活模式)輸入主相與第二相(晶帶和晶面)平行關系儀器常數(shù)基本功能顯示被模擬的雙晶沿指定帶軸疊加的衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小衍射花樣的指標化衍射花樣背底的改變打印花樣電子衍射講座1712024/12/26電子衍射講座1722024/12/26電子衍射講座1732024/12/26(5)菊池衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸

基本功能衍射花樣的放大與縮小菊池線的上下左右移動菊池線的指標化衍射斑點的迭加衍射花樣背底的改變打印電子衍射講座1742024/12/26電子衍射講座1752024/12/26(6)會聚束衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸選擇會聚角(衍射盤大小)

基本功能及特點衍射花樣的放大與縮小衍射盤的上下左右移動(明暗場盤的對稱性)HOLZ環(huán)的指標化HOLZ環(huán)的增減衍射花樣背底的改變打印電子衍射講座1762024/12/26電子衍射講座1772024/12/26電子衍射講座1782024/12/26模擬條件：加速電壓98.3KV

加速電壓100KV實驗條件：加速電壓100KV電子衍射講座1792024/12/26電子衍射講座1802024/12/26(7)多晶衍射環(huán)模擬子程序

基本功能花樣的放大與縮小