《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-紫外可見分光光度計(jì)的類型和實(shí)驗(yàn)技術(shù)

紫外可見分光光度計(jì)的類型紫外可見分光光度計(jì)的類型真空紫外分光光度計(jì)（0.1-200nm）；可見分光光度計(jì)（350-700nm）；紫外-可見分光光度計(jì)（190-1100nm）；紫外-可見-紅外分光光度計(jì)（190-2500nm）；（一）按儀器使用波長(zhǎng)分類紫外可見分光光度計(jì)的類型單光束分光光度計(jì)雙光束分光光度計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)（二）按儀器使用的光學(xué)系統(tǒng)分類單光束分光光度計(jì)1一、單光束分光光度計(jì)電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列稱為電磁波譜簡(jiǎn)單、價(jià)廉；測(cè)量給定波長(zhǎng)處的吸光度或透光度；一般不能作全波段光譜掃描；一、單光束分光光度計(jì)經(jīng)單色器分光后的一束平行光，輪流通過參比溶液和樣品溶液，以進(jìn)行吸光度的測(cè)定。參比池樣品池雙光束分光光度計(jì)2二、雙光束分光光度計(jì)儀器復(fù)雜，價(jià)格較高；自動(dòng)記錄、快速全波段掃描；可消除光源不穩(wěn)定、檢測(cè)器靈敏度變化等因素的影響；適合于結(jié)構(gòu)分析。M1M2M3M4參比池樣品池二、雙光束分光光度計(jì)雙光束分光光度計(jì)的光路圖二、雙光束分光光度計(jì)UV-1800系列島津UV-2450常見的雙光束分光光度計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)3三、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列稱為電磁波譜將不同波長(zhǎng)的兩束單色光快速交替通過同一吸收池而后到達(dá)檢測(cè)器。產(chǎn)生交流信號(hào)。無(wú)需參比池。兩波長(zhǎng)同時(shí)掃描即可獲得導(dǎo)數(shù)光譜。三、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)常見的雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)按儀器使用的光學(xué)系統(tǒng)分，分光光度計(jì)可分為？單光束分光光度計(jì)雙光束分光光度計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)紫外可見分光光度法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)

1樣品的制備

2儀器測(cè)量條件的選擇樣品的制備1樣品的制備液體樣品選擇合適的溶劑溶解固體樣品溶劑直接溶解、酸熔融、堿熔融。樣品的制備溶劑：良好的溶解能力；在測(cè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)沒有明顯的吸收；被測(cè)組分在溶劑中有良好的吸收峰形；揮發(fā)性小，不易燃，無(wú)毒性，價(jià)格便宜。樣品的制備樣品的純度樣品的穩(wěn)定性儀器測(cè)量條件的選擇2儀器測(cè)量條件的選擇測(cè)量波長(zhǎng)的選擇不同的物質(zhì)對(duì)光的吸收波長(zhǎng)是不同的，在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)，繪制出吸收光譜曲線。儀器測(cè)量條件的選擇測(cè)量波長(zhǎng)的選擇最大吸收原則：最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)；如果λmax處吸收峰太尖銳,可選用靈敏度低的寬峰波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。儀器測(cè)量條件的選擇吸光度范圍的選擇

A的測(cè)量范圍為0.2～0.8（T％為65～15％）儀器測(cè)量條件的選擇儀器狹縫寬度的選擇狹縫過寬，入射光的單色性降低，標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離比耳定律，準(zhǔn)確度降低；狹縫寬度過窄時(shí)，光強(qiáng)變?nèi)?，靈敏度降低。儀器測(cè)量條件的選擇有哪些？紫外可見分光光度法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)（二）

1顯色反應(yīng)條件的選擇

2參比溶液的選擇顯色反應(yīng)條件的選擇1顯色反應(yīng)條件的選擇顯色反應(yīng)：將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì)的反應(yīng)。顯色劑：與待測(cè)組分形成有色物質(zhì)的試劑稱為顯色劑。顯色反應(yīng)條件的選擇顯色劑及其用量的選擇顯色劑與待測(cè)離子反應(yīng)生成組成恒定、穩(wěn)定性強(qiáng)的產(chǎn)物；顯色條件易于控制；產(chǎn)物對(duì)紫外可見光有較強(qiáng)的吸收能力；顯色劑與產(chǎn)物的顏色差異要大；顯色反應(yīng)條件的選擇顯色劑及其用量的選擇顯色劑用量固定金屬離子濃度，作吸光度隨顯色劑濃度的變化曲線，選取吸光度恒定時(shí)的顯色劑用量。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的pH固定溶液中待測(cè)組分和顯色劑的濃度，改變?nèi)芤簆H，分別測(cè)定在不同pH溶液的吸光度A，繪制A～pH曲線，從中找出最適宜的pH范圍。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的pHFe3+-水楊酸配合物與pH關(guān)系pH范圍配合物組成顏色＜4Fe(C7H4O3)+（1:1）紫紅色4～7Fe(C7H4O3)2－（1:2）棕橙色8～10Fe(C7H4O3)33－（1:3）黃色顯色反應(yīng)條件的選擇顯色的時(shí)間反應(yīng)速度較慢的反應(yīng)體系，需要有足夠的反應(yīng)時(shí)間；酸度、顯色劑的濃度都會(huì)影響顯色時(shí)間。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的溫度吸光度的測(cè)量都是在室溫下進(jìn)行的，溫度的稍許變化，對(duì)測(cè)量影響不大顯色反應(yīng)受溫度影響很大時(shí)，需要進(jìn)行反應(yīng)溫度的選擇和控制。參比溶液的選擇2參比溶液的選擇吸光度測(cè)量的重要步驟：先要用參比溶液調(diào)節(jié)透射比為100％，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶劑對(duì)光的反射和吸收所帶來的誤差。參比溶液的選擇溶劑參比選用條件:當(dāng)試樣溶液的組成較為簡(jiǎn)單，共存的其他組分和顯色劑對(duì)測(cè)定波長(zhǎng)的光幾乎沒有吸收比溶液。目的：可消除溶劑、吸收池等因素的影響。參比溶液的選擇試劑參比選用條件：顯色劑或其他試劑在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收，可按顯色反應(yīng)的條件，在溶劑中同樣加入顯色劑或其他試劑，制成參比溶液。目的：消除試劑中的組分產(chǎn)生吸收的影響。參比溶液的選擇試樣參比選用條件：試樣基體在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收，且與顯色劑不起顯色反應(yīng)，可按與顯色反應(yīng)