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GB/T1633—XXXX塑料熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定1.1本文件規(guī)定了四種測(cè)定熱塑性材料維卡軟化溫度(VST)的方法:A50法——使用10N的力,加熱速率為50℃/h;B50法——使用50N的力,加熱速率為50℃/h;A120法——使用10N的力,加熱速率為120℃/h;B120法——使用50N的力,加熱速率為120℃/h。1.2本文件規(guī)定的四種方法僅適用于熱塑性塑料,所測(cè)得的是熱塑性塑料開始迅速軟化時(shí)的溫度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T2035塑料術(shù)語(yǔ)(GB/T2035—2024,ISO472:2013,IDT)GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(GB/T2918—2018,ISO291:2008,MOD)GB/T9352塑料熱塑性塑料材料試樣的壓塑(GB/T9352—2008,ISO293:2004,IDT)GB/T16839.1熱電偶第1部分:電動(dòng)勢(shì)規(guī)范和允差(GB/T16839.1—2018,IEC60584-1:2013,GB/T17037.1塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分:一般原理及多用途試樣和長(zhǎng)條形試樣的制備(GB/T17037.1-2019,ISO294-1:2017,MOD)GB/T17037.2塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第2部分:小拉伸試樣(GB/T17037.2—2020,ISO294-2:2018,MOD)GB/T17037.3塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第3部分:小方試片(GB/T17037.3—2003,ISO294-3:2002,IDT)GB/T30121工業(yè)鉑熱電阻及鉑感溫元件(GB/T30121—2013,IEC60751:2008,IDT)GB/T37426塑料試樣(GB/T37426—2019,ISO20753:2018,MOD)GB/T39812塑料試樣的機(jī)加工制備(GB/T39812—2021,ISO2818:2018,IDT)ISO16012:2015塑料試樣尺寸的測(cè)定(Plastics—Determinationoflineardimensionsoftestspecimens)IEC60584-3熱電偶第3部分:延長(zhǎng)和補(bǔ)償電纜公差和識(shí)別系統(tǒng)(Thermocouples—Part3:Extensionandcompensatingcables—Tolerancesandidentificationsystem)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T2035界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1刺入深度penetration1GB/T1633—XXXX壓針頭刺入試樣的深度。注:以毫米(mm)表示。3.2通過(guò)壓針頭施加于試樣上的力。注:用牛頓(N)表示。3.3維卡軟化溫度VicatsofteningtemperatureVST使用選定的均勻升溫速率,在規(guī)定的負(fù)荷(3.2)下,壓針頭刺入試樣表面至1mm深度時(shí)的溫度。注:以攝氏度(℃)表示。4原理當(dāng)勻速升溫時(shí),測(cè)定在第1章中給出的某一種負(fù)荷條件下標(biāo)準(zhǔn)壓針頭刺入熱塑性塑料試樣表面至1mm深度時(shí)的溫度。5試驗(yàn)設(shè)備5.1產(chǎn)生刺入深度的方式該裝置的結(jié)構(gòu)如圖1(或圖2)所示,是由一個(gè)剛性金屬框架組成,其中含有一個(gè)能在垂直方向上自由移動(dòng)的桿。桿的一端安裝有負(fù)荷板,另一端裝有壓針頭??蚣艿牡撞垦b有支撐板或其他適用的負(fù)荷施加裝置。負(fù)載桿和剛性金屬框架宜使用低膨脹系數(shù)的剛性材料,垂直部件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù),避免在測(cè)試過(guò)程中這些部件長(zhǎng)度變化而引起試樣刺入深度讀數(shù)出現(xiàn)誤差。在制造時(shí)或修理、更換試樣架后,應(yīng)在每個(gè)框架上使用膨脹系數(shù)低且厚度與待測(cè)試樣相當(dāng)?shù)膭傂圆牧线M(jìn)行空白試驗(yàn),該試驗(yàn)應(yīng)涵蓋待測(cè)材料實(shí)際測(cè)定中的使用溫度范圍,且每一個(gè)溫度都有一個(gè)修正項(xiàng)。如果修正項(xiàng)大于或等于0.02mm,則記錄數(shù)值及代數(shù)符號(hào),并通過(guò)代數(shù)方法將其加到刺入深度測(cè)量讀數(shù)上,此修正項(xiàng)應(yīng)用于每項(xiàng)試驗(yàn)中。注:已發(fā)現(xiàn)石英和硼硅玻璃適合作為空白中試樣的材料。5.2壓針頭應(yīng)為硬化鋼制成的,長(zhǎng)至少為2mm,橫截面積為(1.000±0.015)mm的圓柱體,(對(duì)應(yīng)的壓針頭直徑為(1.128±0.008)1.128mm±0.008mm),固定在負(fù)載桿的底部。與試樣接觸的壓針頭下表面應(yīng)平整,帶格式的:突出顯示垂直于負(fù)載桿的軸線,且無(wú)毛刺。5.3加熱設(shè)備加熱設(shè)備應(yīng)為含有適當(dāng)液體的加熱浴、流化床或直接接觸加熱裝置,見(jiàn)圖2。適用于除氣體(空氣)之外的傳熱介質(zhì),試樣浸入深度至少為35mm,應(yīng)裝有高效攪拌器或使固體傳熱介質(zhì)流動(dòng)的裝置。如使用液體進(jìn)行傳熱,應(yīng)確定選擇的液體在使用溫度下是穩(wěn)定的,并且對(duì)受試材料沒(méi)有影響,例如膨脹或開2GB/T1633—XXXX裂等現(xiàn)象。加熱設(shè)備應(yīng)裝有溫度控制器,能以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫,加熱速率應(yīng)定期通過(guò)自動(dòng)檢查溫度讀數(shù)或手動(dòng)檢查溫度來(lái)驗(yàn)證。在試驗(yàn)期間,加熱速率應(yīng)符合每隔6min溫度變化為5℃±0.5℃或12℃±1℃的要求。由于大部分儀器使用PID控制加熱,允許升溫的前10分鐘或升溫至40℃前溫度變化超出規(guī)定公差,并且正常情況下控制器將自身調(diào)整到正確的功率和間隔要求以達(dá)到所需的升溫速率。注:需要一種加速加熱設(shè)備冷卻速度的方法。液體石蠟、變壓器油、甘油和硅油是合適的液體傳熱介質(zhì),也可使用其他液體。對(duì)于流化床,氧化鋁粉是合適的。5.4砝碼一套砝碼,使施加于試樣的總負(fù)荷為(10±0.2)N(方法A50和A120),(50±1)N(方法B50和B120)。5.5測(cè)溫裝置應(yīng)使用測(cè)量范圍適當(dāng)?shù)臏囟葴y(cè)量裝置,分辨率為0.1℃(可讀至0.1℃),精度為±1℃。溫度測(cè)量裝置應(yīng)在特定于所使用設(shè)備的浸入深度和包含待測(cè)維卡軟化點(diǎn)溫度的范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于多工位加熱設(shè)備,應(yīng)在每個(gè)工位配備一個(gè)單獨(dú)的溫度測(cè)量裝置。在這種情況下,儀器的溫度傳感部分距離壓針頭接觸試樣的位置不應(yīng)超過(guò)12.5mm。儀器的感溫部分不應(yīng)接觸試樣或與框架的任何部分接觸。注:溫度測(cè)量裝置的校準(zhǔn)方法包括靜態(tài)校準(zhǔn)(在一個(gè)或多個(gè)恒定溫度下)和動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)(使用恒定的加熱速率)。動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)能夠測(cè)量?jī)?nèi)置測(cè)溫裝置的溫度滯后,但需要一個(gè)具有合適動(dòng)態(tài)特性的參考測(cè)溫裝置。熱電偶應(yīng)符合GB/T16839-1和IEC60584-3的要求。電阻溫度計(jì)應(yīng)符合GB/T30121的要求。3GB/T1633—XXXX4——用于支承負(fù)荷板的桿和壓針頭組件;5——液體或流化床的水平面;圖1液體或粉末流化床測(cè)試VST的示意圖4GB/T1633—XXXX9——下層加熱器。圖2直接接觸加熱裝置測(cè)試VST的示意圖5.6刺入深度測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)過(guò)的千分表、LVDT(線性可變位移傳感器)或其他合適的測(cè)量?jī)x器,測(cè)量壓針頭對(duì)試樣的刺入深度,精確度為±0.01mm。當(dāng)使用千分表時(shí),應(yīng)記錄千分表的推力,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。千分表彈簧力向上,要從負(fù)荷中減去;如果這種力向下,應(yīng)加到負(fù)荷上。在整個(gè)過(guò)程中,由于千分表彈簧上所施加的力變化較大,所以要在壓針頭刺入試樣1mm處測(cè)量。在儀器校準(zhǔn)及測(cè)量過(guò)程中,由負(fù)載桿、壓針頭和負(fù)荷板千分表彈簧組合向下的推力不應(yīng)超過(guò)1N。5.7千分尺和量規(guī)用來(lái)測(cè)量試樣的寬度和厚度,精確到0.01mm,符合ISO16012的規(guī)定。6試樣6.1每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣,試樣為厚(3~6.5)mm,至少邊長(zhǎng)9.5mm的正方形或直徑9.5mm的圓形,表面平整、平行、無(wú)飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒(méi)有規(guī)定,可以使用任何適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ苽湓嚇踊蛴嘘P(guān)各方商定。6.2如受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為(3~6.5)mm的試樣。沒(méi)有規(guī)定則按照GB/T9352、GB/T17037.1,GB/T17037.2,GB/T17037.3或GB/T37426模塑試樣。如果這些都不適用,可以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。6.3對(duì)于板材,試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度,但下述除外:a)如試樣厚度超過(guò)6.5mm,應(yīng)根據(jù)GB/T39812通過(guò)單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到(3~6.5)mm,另一表面保留原樣。試驗(yàn)表面應(yīng)是原始表面;b)如板材厚度小于3mm,將至多三片試樣直接疊合在一起,使其總厚度在(3~6.5)mm之間,上片(測(cè)量面)厚度至少為1.5mm厚度較小的片材疊合不一定能測(cè)得相同的試驗(yàn)結(jié)果。如試樣取自成型部件,應(yīng)確保試樣:——取自待測(cè)零件的相對(duì)平坦且優(yōu)選無(wú)晶粒區(qū)域;——在若干塊堆疊時(shí)彼此處于平面接觸;——樣品顆粒表面朝向遠(yuǎn)離壓針頭尖端。6.4所獲得的試驗(yàn)結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān),雖然并不常見(jiàn)。當(dāng)試驗(yàn)的結(jié)果取決于模塑條件時(shí),經(jīng)相關(guān)方商定后可在試驗(yàn)前采用特殊的退火或預(yù)處理步驟。5GB/T1633—XXXX7狀態(tài)調(diào)節(jié)除非受試材料有規(guī)定或要求,試樣應(yīng)按GB/T2918在溫度為(23±2)℃,濕度為(50±10)%的條件下放置至少16h。如被測(cè)材料的VST不受濕度影響,可忽略濕度。8操作步驟8.1如使用液體浴加熱裝置或流化床,則將試樣水平放在未加負(fù)荷的負(fù)載桿的壓針頭下,垂直于壓針頭。如使用直接接觸加熱裝置,則將試樣水平放置,并垂直于壓針頭移動(dòng)方向,不要將壓針頭放置在試樣上。壓針頭離試樣邊緣不得少于3mm,與儀器底座接觸的試驗(yàn)樣品表面應(yīng)平整。8.2如使用液體浴加熱裝置或流化床(見(jiàn)圖1將框架組件放入在加熱裝置中。如使用直接接觸加熱,將試樣置于兩加熱塊之間,并將壓針頭降低到試樣上(見(jiàn)圖2)。每次試驗(yàn)開始時(shí),加熱裝置的起始溫度應(yīng)不超過(guò)25℃,如果預(yù)備試驗(yàn)表明,在其他溫度開始試驗(yàn)對(duì)受試材料不會(huì)引起誤差,可采用其他起始溫度,且起始溫度至少比預(yù)計(jì)的VST低50℃。8.3壓針頭處于靜止位置,將足量砝碼加到負(fù)荷板上,以使加在試樣上的總推力,對(duì)于A50和A120為(10±0.2)N,對(duì)于B50和B120為(50±1)N。5min后,然后,記錄千分表的讀數(shù)(見(jiàn)5.6)或?qū)x器調(diào)零。8.4以(50±5)℃/h或(120±10)℃/h的速度勻速升高加熱裝置的溫度;當(dāng)使用液體浴或流化床加熱時(shí),試驗(yàn)過(guò)程中要充分?jǐn)嚢杓訜峤橘|(zhì)。對(duì)于仲裁試驗(yàn)應(yīng)使用50℃/h的升溫速率。注:對(duì)某些材料,用較高升溫速率(120℃/h)時(shí),測(cè)得的維卡軟化溫度值可能比50℃/h升溫速率測(cè)出的高10℃。8.5當(dāng)壓針頭刺入試樣的深度超過(guò)8.3規(guī)定的起始位置(1±0.01)mm時(shí),記下傳感器測(cè)得的加熱介質(zhì)或加熱塊(見(jiàn)5.5)的溫度,即為試樣的VST。8.6以試樣維卡軟化溫度的算數(shù)平均值來(lái)表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍超過(guò)2℃,記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)第10章i并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)。在重復(fù)測(cè)試的情況下,給出第一次和第二次測(cè)試的單個(gè)值。報(bào)告VST結(jié)果,保留一位小數(shù)。測(cè)試結(jié)果以最接近的十進(jìn)制攝氏度表示。9精密度見(jiàn)附錄C,結(jié)果比較見(jiàn)附錄A和附錄B。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)注明引用本文件;b)受試材料的全部信息;c)所采用的試驗(yàn)方法(A50,A120,B50或B120d)若由一層以上試樣制成的復(fù)合材料,應(yīng)注明其厚度和層數(shù);e)試樣的制備方法;f)加熱設(shè)備的類型;6GB/T1633—XXXXg)使用的傳熱介質(zhì);h)狀態(tài)調(diào)節(jié)及退火方法(如有i)試樣的平均維卡軟化溫度,以℃表示,如一組測(cè)試結(jié)果偏差超過(guò)±2℃,應(yīng)報(bào)告單個(gè)測(cè)試值;j)在試驗(yàn)中或從儀器中移出后試樣的任何異常特征;k)試驗(yàn)日期。7GB/T1633—XXXX對(duì)采用液體浴加熱和直接接觸加熱裝置VST結(jié)果的比較本項(xiàng)研究是分別采用含硅油的液體浴加熱和直接接觸加熱技術(shù)(通過(guò)與金屬表面直接接觸將熱量傳遞到試樣)兩種方式測(cè)定了10種材料的VST進(jìn)行了比較。結(jié)果如表A.1和圖A.1所示,所有值均在±2%的偏差范圍內(nèi)。回歸曲線的斜率為1.008,表明兩種加熱方法測(cè)得的VST差值小于1%。因此,出于實(shí)用目的,可以認(rèn)為這兩種技術(shù)給出的值是相同的。注:這些數(shù)據(jù)是在2009年通過(guò)循環(huán)測(cè)試獲得的(見(jiàn)附錄C,C.1)。表A.1VST比對(duì)研究結(jié)果(升溫速率50℃/h),℃試驗(yàn)材料材料類型VST,采用液體浴加熱VST,采用直接接觸加熱PE4261A PE樣品191.4 91.7 PE樣品297.4 97.7 TerluranGP-22ABS99.698.5TerluranGP-35ABS96.496.2TerluranHI-10ABS98.597.0TerluranEGP-7ABSTerluranHH-12ABSTerluran967KABS94.993.5聚苯乙烯——84.0——83.78GB/T1633—XXXXX——采用液體浴加熱的VST,℃Y——采用直接接觸加熱VST,℃線性回歸方程y=-1.29123+1.00794xR=0.99465圖A.1表A.1中數(shù)據(jù)圖9GB/T1633—XXXX對(duì)采用液體浴加熱和流化床VST結(jié)果的比較本項(xiàng)研究是分別采用含硅油的液體浴加熱(7種材料)和含氧化鋁粉末的流化床裝置(11種材料)對(duì)VST(B50方法和A120方法)進(jìn)行了比較研究。結(jié)果如表B.1和圖B.1所示,所有值均在±2%的誤差范圍內(nèi)。回歸曲線的斜率為1.0157(回歸系數(shù)0.9997表明兩種加熱方法測(cè)得的VST差值小于1%。因此,出于實(shí)用目的,可以認(rèn)為這兩種技術(shù)在共同的溫度范圍內(nèi)給出的值是相同的。注這些數(shù)據(jù)是在2009年通過(guò)循環(huán)測(cè)試獲得的。(見(jiàn)附錄C.1)表B.1VST比對(duì)研究結(jié)果,℃試驗(yàn)材料材料類型試驗(yàn)方法B50試驗(yàn)方法A120升溫速率50℃/h,負(fù)荷50N液體浴加熱流化床液體浴加熱流化床PS聚苯乙烯91.691.599.298.9POM1PC聚碳酸酯POM2PPE聚亞苯基醚203.9205.3PES聚酯硫酮217.4220.8225.5227.4PPS聚苯硫醚260.4264.6272.3273.5LCP1液晶聚合物——231.9——302.3LCP2液晶聚合物——221.8——303.2PEEK——330.3——340.0LCP4液晶聚合物——269.6——361.4實(shí)驗(yàn)室數(shù)量6272材料數(shù)量77GB/T1633—XXXXX——采用液體浴加熱的VST,℃Y——采用流化床的VST,℃線性回歸方程y=-1.50864+1.01574xR=0.99969圖B.1表B.1中數(shù)據(jù)圖—B50和A120GB/T1633—XXXX重復(fù)性和精密度C.1精密度根據(jù)ISO5725-2,在2009年對(duì)11種材料和7個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了循環(huán)測(cè)試,以確定本文件中規(guī)定的方法的精密度。C.2試驗(yàn)條件由11種不同材料制成的測(cè)試樣品被送往7個(gè)實(shí)驗(yàn)室。每種材料的測(cè)試樣品由提供樣品的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室注塑成型。其他測(cè)試條件如下:——試驗(yàn)方法:按照本文件規(guī)定;——加熱設(shè)備:液體浴加熱、流化床——樣品測(cè)試:六個(gè)(三個(gè)試樣,兩次)——測(cè)試方法:A120(10N,120℃/h)和B50(50N,50℃/h)不是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都用每種設(shè)備測(cè)試每種材料。對(duì)于液體浴加熱,7個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試了7種材料。對(duì)于流化床,2個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試了11種材料。有些材料無(wú)法用液體浴加熱進(jìn)行測(cè)試,因?yàn)樗鼈兊腣ST對(duì)于硅油來(lái)說(shuō)太高了。C.3精密度數(shù)據(jù)結(jié)果如表C.1,表C.2,表C.3和表C.4所示。在表C.1至表C.4中,使用的統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)為:sr=實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差;s=實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差;r=95%置信區(qū)間=2.8sr;R=95%置信區(qū)間=2.8sR。C.4精密度聲明表C.1至表C.4中的數(shù)據(jù)不應(yīng)作為材料的驗(yàn)收或拒收的理由,因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)是通過(guò)循環(huán)測(cè)試獲得的,可能不能代表其他批次、條件、材料或?qū)嶒?yàn)室。本測(cè)試方法的用戶應(yīng)按照ISO5725-2的規(guī)定來(lái)得到實(shí)驗(yàn)室和材料的數(shù)據(jù),或特定實(shí)驗(yàn)室之間的數(shù)據(jù)。根據(jù)r和R做出的任何判斷都有大約95%的概率是正確的。下面的原則適用于這些數(shù)據(jù)。重復(fù)性和再現(xiàn)性的概念:如果sr和s是從大量的數(shù)據(jù)中計(jì)算出來(lái)的,那么可以如下判斷測(cè)試結(jié)果:——重復(fù)性r:如果兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的差異大于材料的r值,則應(yīng)判定兩個(gè)測(cè)試結(jié)果不相等;——重現(xiàn)性R:如果兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果的差異超過(guò)材料的r值,則應(yīng)判定為不相等。GB/T1633—XXXX表C.1液體浴加熱的精密度數(shù)據(jù)——方法A120,VST,℃材料材料類型實(shí)驗(yàn)室數(shù)量液體浴加熱A120平均值ssrRPS聚苯乙烯799.20.10.80.42.3POM170.22.00.6PC聚碳酸酯70.30.84.4POM270.10.90.32.6PPE聚亞苯基醚7203.90.30.84.6PES聚酯硫酮7225.50.92.62.5PPS聚苯硫醚7272.30.54.4表C
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