掃描電子顯微鏡(SEM)-介紹-原理-結(jié)構(gòu)-應(yīng)用

掃描電子顯微鏡(SEM)目錄CONTENTS

SEM簡介內(nèi)部結(jié)構(gòu)工作原理儀器性能參數(shù)應(yīng)用實例SEM是什么？01SEM簡介掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等物理信號，通過對這些信號的接收、放大和顯示成像，從而達(dá)到對樣品表面進(jìn)行觀察和分析的目的。掃描電鏡具有成像直觀、分辨率高（目前為可達(dá)到3nm）、景深長、立體感好、樣品制備簡單等特點，是自然科學(xué)研究領(lǐng)域樣品微觀特征研究必不可少的觀測工具，在冶金、地質(zhì)、礦物、高分子、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域里得到廣泛的應(yīng)用。SEM內(nèi)部結(jié)構(gòu)02掃描線圈柵極帽陽極第一聚光鏡聚光鏡光欄第二聚光鏡掃描線圈燈絲物鏡物鏡光欄視頻放大器顯像管掃描發(fā)生器探頭光電倍增管光導(dǎo)管試樣試樣臺2

SEM內(nèi)部結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡主要由以下四個部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)：作用是獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。信號收集及顯示系統(tǒng)：作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號真空系統(tǒng)：用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空電源系統(tǒng)：作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。2.1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。掃描線圈柵極帽陽極第一聚光鏡聚光鏡光欄第二聚光鏡掃描線圈燈絲物鏡物鏡光欄視頻放大器顯像管掃描發(fā)生器探頭光電倍增管光導(dǎo)管試樣試樣臺d1d2d3d4d1:電子槍d2:聚焦透鏡d3:掃描系統(tǒng)d4:試樣室2.1.1電子槍電子槍：鎢絲成V形，燈絲中通以加熱電流，當(dāng)達(dá)到足夠溫度時(一般操作溫度為2700K),發(fā)射電子束。在10-6Torr的真空下，其壽命平均約40—80小時。2.1.2電磁透鏡電磁透鏡：透鏡系統(tǒng)中所用的透鏡都是縮小透鏡，起縮小光斑的作用。縮小透鏡將電子槍發(fā)射的直徑為30μm左右的電子束縮小成幾十埃，由兩個聚光鏡和一個末透鏡完成，三個透鏡的總縮小率約為2000~3000倍光闌孔電子束2.1.3掃描線圈掃描線圈其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈是掃描電鏡的一個重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)。2.1.4樣品室樣品室中主要部件是樣品臺。它除了能進(jìn)行三維空間的移動，還能傾斜和轉(zhuǎn)動，樣品臺移動范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動360度。樣品臺還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動態(tài)觀察。2.1.4樣品室樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。2.2信號收集及顯示系統(tǒng)2.2信號收集及顯示系統(tǒng)2.3真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用提供高的真空度，保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止鎢燈絲在氧氣存在下氧化，同時增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。一般情況下要求保持10-4～10-5Torr（1torr=1mmHg≈133.32Pa）的真空度。真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器，成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中，真空柱底端即為放置樣品的密封室。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空，有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類。機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求2.4電源系統(tǒng)

電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源，避免電壓不穩(wěn)或突然停電對儀器造成損傷SEM工作原理033掃描電鏡成像的物理信號

電子束與樣品原子間的相互作用是表現(xiàn)樣品形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的唯一途徑。入射電子與樣品原子中的電子和原子核會發(fā)生彈性碰撞和非彈性碰撞，所產(chǎn)生各種電子信號和電磁輻射信號都帶有樣品原子的信息，從不同角度反映出了樣品的表面形貌、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、所含元素成分、化學(xué)狀態(tài)等。入射電子轟擊樣品產(chǎn)生的物理信號3.1透射電子透射（transmitted）電子：是透過樣品的射出電子，其能量接近于入射電子能量。透射電子的數(shù)量多少、能量大小以及散射角度均與樣品的質(zhì)地和厚度有關(guān)，這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，光軸垂直的橫截面上的密度分布對應(yīng)于樣品內(nèi)部的空間結(jié)構(gòu)信息，用于透射電鏡（TEM）的明場像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征。3.2二次電子樣品原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子就可以從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來自表面5-10nm深度的區(qū)域，能量為0-50eV。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積（電子束直徑）沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。3.3背散射電子背散射（backscattered）電子是指入射電子在樣品中受到原子核的盧瑟福散射后被大角度反射，再從樣品上表面射出來的電子，這部分電子用于成像就叫背散射成像。背散射分為兩大類：彈性背散射和非彈性背散射。彈性散射不損失能量，只改變方向。非彈性散射不僅改變方向，還損失能量。從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。3.4特征X射線和俄歇電子樣品原子中的內(nèi)層電子被入射電子束激發(fā)電離后留下了空穴，此時，高能級上的電子必然要向低能級躍遷以填補(bǔ)空穴。電子從高能級向低能級躍遷時勢必釋放出能量，這種多余的能量：可以以輻射的形式釋放(即產(chǎn)生特征X射線)，它產(chǎn)生于500nm左右的樣品深部區(qū)域。由于樣品中不同的元素可以發(fā)出不同的特征X線,據(jù)此可以對樣品進(jìn)行成分分析。也可以使另外一個外層電子從樣品表面逸出，此種逸出的二次電子叫俄歇電子,它產(chǎn)生于樣品表面有限的幾個原子層，其能量與樣品的化學(xué)成分有關(guān)，這種信號主要用于研究樣品的表面特性。SEM主要性能參數(shù)04放大倍率是通過控制掃描區(qū)域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。SEM有較高的放大倍數(shù)，7-30萬倍之間連續(xù)可調(diào)；放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2×106nm÷5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。4.1放大倍率在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號，激發(fā)的信號產(chǎn)生于不同深度，用來調(diào)制熒光屏亮度的信號不同，則分辨率就不同。俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時，尚未向橫向擴(kuò)展開來，可以認(rèn)為在樣品上方檢測到的俄歇電子和二次電子主要來自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑，5-10nm。入射電子進(jìn)入樣品較深部位時，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為50-200nm。掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；4.2分辨率各種信號成像的分辨率二次電子：5-10nm背散射電子：50-200nm俄歇電子：5-10nm吸收電子：100-1000nm特征X射線：100-1000nm4.2分辨率景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。電子束入射半角是控制景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡電子束入射角很?。s10-3rad），所以掃描電鏡以景深大而著名，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。4.3景深4.3景深OM:景深小分辨率：200nmSEM:景深大分辨率：1nm掃描電子顯微鏡可與X射線能譜儀/波譜儀聯(lián)用，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強(qiáng)度，從而對試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。4.4成分分析定性分析的基礎(chǔ)是Moseley（莫斯萊）關(guān)系式:4.4.1定性分析的基本原理式中，ν為元素的特征X射線頻率，

Z為原子序數(shù)，

K與σ均為常數(shù)，

C為光速。當(dāng)σ≈1時，λ與Z的關(guān)系式可寫成:組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。定性分析速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果4.4.2定量分析的基本原理

試樣中A元素的相對含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:式中CA為某A元素的百分含量；K為常數(shù)（根據(jù)不同的修正方法，K可用不同的表達(dá)式表示）；IA和I（A）分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。一般來說，對于試樣中的主要元素（例如含量＞10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鑒別則必須注意譜圖的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會產(chǎn)生錯誤。4.4.2定量分析的基本原理掃描電鏡的應(yīng)用055.1儀器使用流程噴金設(shè)備金+鈀5.2材料表面形態(tài)觀察灰塵聚乳酸纖維的掃描電鏡圖像。乳酸濃度為9wt%，溶劑二氯甲烷/DMF的體積比分別為（a）3:1，（b）4:1，（c）6:1和（d）10：0

濾紙(a)3000X(b)7000Xab5.3材料斷口形貌分析5CrMnMo鋼管壁斷口照片(a)500X解理和沿晶斷裂(b)鋼管的斷口500X(c)鋼材腐蝕表面1000X機(jī)械零件斷裂失效的分析中，斷裂主要由材料缺陷引起：例如金屬和非金屬夾雜物、結(jié)晶偏析、氣孔等。這借助于SEM和EDS很容易觀察和分析。bac5.4生物樣品的形貌觀察不同種類花粉的掃描電鏡圖(A)杜鵑花粉(B)桃花花粉(C)扁竹蘭花粉(D)山茶花花粉5.5微區(qū)成分分析Elt.LineIntensity(c/s)ConcUnitsError2-sigMDL3-sig

CKa68.682.273wt.%0.1390.148

NKa29.751.691wt.%0.1580.168

AgLa36.523.305wt.%0.4270.577

SnLa797.2192.732wt.%1.3040.784

100.000wt.%TotalAnalysisReport:Image1-1kV15.0TakeoffAngle35.0°ElapsedLivetime30.0微區(qū)成分分析El