DB51T 2170-2016 組織實驗室間比對指南　　

DB51DB51/T2170—2016組織實驗室間比對指南2016-05-18發(fā)布2016-10-01實施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 1 4 7引言計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。……”1GB/T3358.1-2009統(tǒng)計學詞匯及符號第一部分:一般統(tǒng)計術(shù)語GB/T3358.2-2009統(tǒng)計學詞匯及符號第2部4.1.1本比對方案適用于兩個及以上實驗室間比對，其目的是為了確定實驗室所使用方法的可4.1.3如果可能，應確定一個實驗室作為參照實驗室，假定參照實驗室的檢測結(jié)果準確可靠。參與實驗室的檢測結(jié)果與參照實驗室的結(jié)果進行比較，得出參與實驗室的檢24.2.2選用的方法應具有可接受的重復性，不會因為環(huán)境的變化和檢測人員不同、使用的試劑4.2.3所有參與比對的實驗室應使用方法規(guī)定的統(tǒng)一程序進行檢測。主實驗室應在比對開始之注：必要時，可參照CNAS-GL03：2006《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的方法實施樣品的均勻性和穩(wěn)定4.3.3如果確定參照實驗室不可行，應盡可能使用標準樣品，如實物標準物質(zhì)或具有準確的接4.3.4主實驗室應正確分割樣品，適當?shù)陌b及適當?shù)臉悠钒l(fā)送運輸方式，確保樣品到達參與4.4.1主實驗室應預先確定重復檢測的條件。即樣品是在重復性條件還是在再現(xiàn)性條件下實施4.4.2如果確定在再現(xiàn)性條件下獨立重復檢測，主實驗室應規(guī)定不可改變的條件和可以改變的條件；）：3b)另一種是根據(jù)總體標準偏差確定。當方法的總體標準偏差σ為已知，且實驗室間檢測結(jié)果有~2~2lααk—參與比對實驗室的個數(shù)，包含主實驗室。dα(k,)—當顯著性水平為α,實驗室個數(shù)和自由度確定后，查GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)統(tǒng)計處qα(k,f)—當顯著性水平為α,實驗室個數(shù)和自由度確定后，查GB/T1lα—人為確定的比較精度。例如：假設(shè)實驗室依據(jù)歐盟相關(guān)標準檢測廢水中總氮，污水中總氮的44.5.1主實驗室應編制詳細的作業(yè)指導書或比對說明，確保參與實驗室能按統(tǒng)一的要求和程序≤n≤50時，可選用夏皮洛一威爾克檢驗，小樣本(n＜8)對偏離正態(tài)分布的檢驗不太有效；5b）按照GB/T4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》給出的方法進c）出現(xiàn)b）的情況，如果設(shè)定了參照實驗室，則可認為參照實驗室的結(jié)67A.1概述及其置信范圍的樣品，通過回收的結(jié)果初步確認參與實驗室是否能夠使用擬比對的方法獲得可靠的結(jié)按照本標準4.3的要求準備樣品。樣品的含量或濃度應確定為實驗室經(jīng)常檢測的含量或濃度，最好8按照GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋檢測結(jié)果的多重比較》第6章給出的方法進統(tǒng)計計算和分析。該標準中列出了多種情況下的統(tǒng)計計算，6.1為k個處理與參照處理的比較方法，適適合于實驗室比對活動中沒有確定參照實驗室的情形；6.3為幾組處理均值間比較的方法，也適合于實A.3.1.1實驗室選擇標樣，故采用在樣品中添加標準溶液的方法準備比對樣品。選擇市售茶葉樣品，稱樣0.5g左右，使用微波消解法進行消解，在消解液中添加標準溶液，確保添加的濃度為2.0ug/ml,最后定溶至25ml。主實驗室做好樣品編號并做稱樣記錄.不確定度分量相同，采用統(tǒng)一消解和統(tǒng)一添加標準溶液的方式準備樣品.按照公式（1）確定重復檢測次數(shù)。假定總自由度為15，參與比對的實驗室為3個中目標組份的含量即可，結(jié)果保留4位小數(shù)。主實驗室用實際稱樣量校正消解液中目標組份濃度，同時9123y12342.965456yis2smaxs—各處理的方差;2s max取置信概率P=95%,α=0.05，試驗重復次數(shù)n=6，處理個數(shù)k=3。查GB/T1界值C(0.05)(6,3)=0.707。C＜C(0.05)(6,3)，接受假設(shè)，說明三個實驗室檢測結(jié)果的方差沒有顯著性差異。使用GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理和解釋檢測結(jié)果的多重比較》6.1.1所提供的方法，將主實 驗室的檢測結(jié)果作為參照處理，主實驗室檢測結(jié)果平均值為y0。對三個實驗室的檢測結(jié)果進行多重比按式(A.2)計算公共方差2。(ni?1)s本例中2=0.004631。取概率P=95%,α=0.05，自由度f=N-k=15。查GB/T10092-2009表B.2,得到臨界值dα(k,=2.44。la=dα(k,22n本例中l(wèi)a=0.1356計算置信限，（y0-la，y0+la）。 本例中，y0=1.8856，置信限為（1.750，2.0212）A.3.3.3討論根據(jù)GB/T10092-2009的規(guī)定，如檢測結(jié)果的平均值有顯著性差異。分析三個實驗室的回收率，主實驗室回收率（平均回收率94.28%)122.0082