零度恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范

零度恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于插孔深度不小于100mm的零度恒溫器的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG75—2022標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶JJG141—2013工作用貴金屬熱電偶JJF1030—2023溫度校準(zhǔn)用恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范JJF1257—2010干體式溫度校準(zhǔn)器校準(zhǔn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)JJF1007界定的及以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。3.1零度恒溫器icepointthermostat為熱電偶參考端提供0℃溫度環(huán)境的控溫恒溫設(shè)備。3.2穩(wěn)定狀態(tài)stablestate零度恒溫器插孔底部溫度變化量達(dá)到設(shè)備本身性能指標(biāo)要求時(shí)的狀態(tài)。3.3溫度波動(dòng)性temperaturevolatility穩(wěn)定狀態(tài)下，一定時(shí)間間隔內(nèi)，零度恒溫器插孔底部的溫度變化量。3.4孔底溫度holebottomtemperature穩(wěn)定狀態(tài)下，零度恒溫器插孔底部的溫度。3.5孔間溫差temperaturedifferencebetweenholes穩(wěn)定狀態(tài)下，零度恒溫器各插孔底部之間的最大溫度差。4概述零度恒溫器是一種內(nèi)置工作腔的制冷恒溫設(shè)備，主要用于為熱電偶參考端提供穩(wěn)定的0℃恒溫環(huán)境。零度恒溫器通常采用半導(dǎo)體制冷，通過(guò)控溫單元控制溫度，通過(guò)內(nèi)置金屬材質(zhì)的均溫塊為工作腔提供均勻溫場(chǎng)。由制冷單元，控溫單元，顯示單元，工作區(qū)腔體，均溫塊，散熱器，保溫層組成。零度恒溫器的結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖1零度恒溫器的結(jié)構(gòu)圖1—工作區(qū)腔體；2—散熱器；3—控溫傳感器；4—顯示單元；5—控溫單元；6—均溫塊；7—制冷單元；5計(jì)量特性5.1溫度波動(dòng)性孔底溫度波動(dòng)性不超過(guò)0.02℃/30min；5.2孔底溫度相對(duì)于冰點(diǎn)的最大允許誤差為±0.05℃；5.3孔間溫差零度恒溫器孔間溫差不超過(guò)0.05℃。注：以上指標(biāo)不作為合格性判定，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件溫度：15℃～35℃；相對(duì)濕度：≤80％；校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)無(wú)影響零度恒溫器正常工作的氣流擾動(dòng)和外部電磁場(chǎng)干擾；應(yīng)滿足電測(cè)設(shè)備使用的環(huán)境要求。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備校準(zhǔn)所需的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備可以從表1中參考選擇，也可使用滿足要求的其他設(shè)備。表1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備技術(shù)要求序號(hào)設(shè)備名稱技術(shù)要求備注1水三相電瓶復(fù)現(xiàn)性不大于1.0mK提供水三相點(diǎn)溫度2鉑電阻溫度計(jì)A級(jí)，四線制軟線連接，防水；傳感器封裝尺寸：直徑不大于3.5mm，長(zhǎng)度不大于3cm；數(shù)量不少于被校準(zhǔn)零度恒溫器插孔數(shù)量3電測(cè)設(shè)備0.01級(jí)，分辨力不低于0.1mΩ也可選用滿足準(zhǔn)確度等級(jí)的溫度顯示電測(cè)設(shè)備4低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)小于0.4μV若電測(cè)設(shè)備不具備換向功能，轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)應(yīng)具有換向功能7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目零度恒溫器的校準(zhǔn)項(xiàng)目包括溫度波動(dòng)性、孔底溫度、孔間溫差。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備校準(zhǔn)前開(kāi)啟電測(cè)設(shè)備電源進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間至少30min或滿足電測(cè)設(shè)備使用說(shuō)明書的相應(yīng)要求。在工作腔放置與之配合的玻璃管，并在管內(nèi)注入適量酒精（若工作腔內(nèi)壁已做絕緣處理，也可不用玻璃管，直接注入酒精）。使零度恒溫器處于穩(wěn)定狀態(tài)。將鉑電阻溫度計(jì)插入凍制好的水三相點(diǎn)瓶中進(jìn)行校準(zhǔn)，根據(jù)公式（1）計(jì)算得到其0℃時(shí)的電阻值R(0℃) Ri0℃=R式中：Ri0℃——第i支鉑電阻溫度計(jì)在0Ri——第i支鉑電阻溫度計(jì)4次讀數(shù)的平均值，Ω（dR?dt）t=0——在0℃時(shí)，電阻值注：如電測(cè)設(shè)備直接顯示溫度，則計(jì)算得到其0℃時(shí)溫度示值t(0將上述校準(zhǔn)過(guò)的鉑電阻溫度計(jì)逐支放入插孔底部，使之盡量保持與底部貼合，插孔如圖2所示（以11孔為例），并明確各插孔編號(hào)。俯視圖俯視圖圖2插孔示意圖7.2.2溫度波動(dòng)性待零度恒溫器達(dá)到并保持穩(wěn)定狀態(tài)20min后，記錄1插孔鉑電阻溫度計(jì)的顯示值，記錄間隔1次/min，共記錄31次。選其中最大值與最小值的差為該孔的溫度波動(dòng)性。按公式（2）計(jì)算溫度波動(dòng)性：tv=式中：tv——溫度波動(dòng)性，℃t1max——放入第1個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)得的最大溫度值，℃t1min——放入第1個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)得的最小溫度值，℃當(dāng)電測(cè)設(shè)備顯示電阻時(shí)：t1max=Rt1min=R式中：R1max——放入第1個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)得的最大電阻值，R1min——放入第1個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)得的最小電阻值，Ω注：如電測(cè)設(shè)備直接顯示溫度，則計(jì)算得到其0℃時(shí)溫度示值t(07.2.3孔底溫度待零度恒溫器達(dá)到并保持穩(wěn)定狀態(tài)20min后，記錄全部插孔鉑電阻溫度計(jì)的顯示值，測(cè)量順序如下：1→2→3……11→11……3→2→1共循環(huán)4次，按公式（5）計(jì)算孔底溫度：tbj式中：tj——放入第j個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)讀數(shù)平均值，℃tj0℃——放入第j個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)在0℃時(shí)的溫度當(dāng)電測(cè)設(shè)備顯示電阻時(shí)，按公式（6）計(jì)算孔底溫度：tbj式中：Rj——放入第j個(gè)插孔的Rj(0℃)——放入第j個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)在0℃時(shí)的（dR?dt）t=0——注：電測(cè)設(shè)備不具有電流換向功能，測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)需換向。7.2.4孔間溫差孔間溫差的校準(zhǔn)與孔底溫度的校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行。td=t式中：td——孔間溫差，tbmax——所有孔的最大溫度值，tbmin——所有孔的最小溫度值，8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的零度恒溫器出具校準(zhǔn)證書，給出校準(zhǔn)結(jié)果以及校準(zhǔn)不確定度。校準(zhǔn)記錄格式見(jiàn)附錄A（推薦性），校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B（推薦性）。9復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由零度恒溫器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間，建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。附錄A校準(zhǔn)記錄格式（推薦性）委托單位證書編號(hào)器具名稱制造廠型號(hào)規(guī)格校準(zhǔn)地點(diǎn)出廠編號(hào)技術(shù)依據(jù)溫度相對(duì)濕度校準(zhǔn)日期備注校準(zhǔn)人員核驗(yàn)人員校準(zhǔn)使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書編號(hào)及有效期鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)的校準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)編號(hào)123n鉑電阻溫度計(jì)R(01234平均值鉑電阻溫度計(jì)t(0℃)/℃鉑電阻溫度計(jì)R(0℃)/Ω溫度波動(dòng)性測(cè)量數(shù)據(jù)孔號(hào)鉑電阻溫度計(jì)讀數(shù)值最大值最小值溫度波動(dòng)性/℃/30min1231111孔底溫度和孔間溫差測(cè)量數(shù)據(jù)孔號(hào)鉑電阻溫度計(jì)讀數(shù)值平均值孔底溫度/℃孔底溫度的不確定度U（k=2）/℃孔間溫差/℃128111記錄插孔示意圖

附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式（推薦性）校準(zhǔn)結(jié)果插孔示意圖：2、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：插孔編號(hào)1234567891011溫度波動(dòng)性/℃/30min孔底溫度/℃孔底溫度的不確定度U（k=2）/℃：孔間溫差/℃

附錄C零度恒溫器孔底溫度測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1概述C.1.1被校儀器：零度恒溫器。C.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：水三相點(diǎn)瓶、A級(jí)鉑電阻溫度計(jì)。電測(cè)設(shè)備：電阻測(cè)量?jī)x表，測(cè)量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：±（0.0060%?讀數(shù)+0.0002%?量程）。C.1.3環(huán)境條件：溫度22℃，相對(duì)濕度50％。C.1.4測(cè)量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。C.2測(cè)量模型t式中：Rj——放入第j個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)讀數(shù)平均值Rj(0℃)——放入第j個(gè)插孔的鉑電阻溫度計(jì)在0℃時(shí)的（dR?dt）t=0——在0℃時(shí)，電阻值相C.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和靈敏系數(shù)u靈敏系數(shù)：ccC.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定測(cè)量不確定度的主要來(lái)源為：鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量讀數(shù)Rj引入的不確定度u(Rj)、鉑電阻溫度計(jì)在0℃時(shí)的電阻值C.4.1鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量讀數(shù)Rj引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1.1鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u用鉑電阻溫度計(jì)對(duì)零度恒溫器重復(fù)10次測(cè)量，測(cè)得數(shù)據(jù)為：100.0001Ω、99.9992Ω、99.9979Ω、99.9989Ω、99.9978Ω、99.9993Ω、99.9991Ω、99.9988Ω、100.0002Ω、99.9993Ω。根據(jù)貝塞爾公式得到實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：s=0.000實(shí)際測(cè)量時(shí)，測(cè)量次數(shù)為8次，取平均值為測(cè)量結(jié)果。則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uC.4.1.2電測(cè)設(shè)備準(zhǔn)確性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u電阻測(cè)量?jī)x表，測(cè)量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：±（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），區(qū)間半寬為（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），按均勻分布處理，k=3，uC.4.1.3低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)各通道寄生電勢(shì)小于0.4μV，換算成電阻值為0.4mΩ，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.1.4零度恒溫器的溫度波動(dòng)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u在30min內(nèi)由零度恒溫器溫度波動(dòng)性不超過(guò)0.020℃，取區(qū)間半寬為0.010℃，換算成電阻值為0.0039Ω，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.1.5傳熱引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u根據(jù)試驗(yàn)可知，零度恒溫器內(nèi)注入酒精量不同，所造成的溫度測(cè)量差值不超過(guò)±0.005℃，取區(qū)間半寬為0.005℃，換算成電阻值為0.0020Ω，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.2鉑電阻溫度計(jì)在0℃時(shí)的電阻值Rj(0℃)引入C.4.2.1鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)瓶中測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u將鉑電阻溫度計(jì)放入水三相點(diǎn)瓶中重復(fù)讀數(shù)10次，測(cè)得數(shù)據(jù)為：99.9932Ω、99.9935Ω、99.9931Ω、99.9938Ω、99.9943Ω、99.9937Ω、99.9941Ω、99.9934Ω、99.9936Ω、99.9930Ω。根據(jù)貝塞爾公式得到實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：s=0.000實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，測(cè)量次數(shù)為4次，取平均值為校準(zhǔn)結(jié)果。則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uC.4.2.2水三相點(diǎn)瓶復(fù)現(xiàn)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u水三相點(diǎn)瓶及保存裝置復(fù)現(xiàn)性小于或等于1.0mK，換算電阻值為0.4mΩ，按均勻分布處理，k=3，uC.4.2.3電測(cè)設(shè)備準(zhǔn)確性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u電阻測(cè)量?jī)x表，測(cè)量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：（±0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），區(qū)間半寬為（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），均勻分布，k=3，uC.4.2.4鉑電阻溫度計(jì)自熱引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u電測(cè)設(shè)備的測(cè)量電流為1mA，對(duì)鉑電阻溫度計(jì)約有2mΩ的影響，均勻分布，k=3，uC.4.2.5低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)各通道寄生電勢(shì)小于0.4μV，換算成電阻值為0.4mΩ，均勻分布，k=3，則uC.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見(jiàn)表C.1。表C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度/Ω靈敏系數(shù)ci/℃·Ωu(鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量重復(fù)性0.00032.55866電測(cè)儀表準(zhǔn)確性鉑電阻溫度計(jì)修正值0.0036低電勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)