T-HBIQA 0001.24-2023 獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗檢疫學會發(fā)布T/HBIQA0001.24—2023本文件為T/HBIQA0001的第24部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定。牧獸醫(yī)研究所、河北省動物微生態(tài)制劑產(chǎn)業(yè)技本文件主要起草人：孫雷、劉松雁、李茜、艾連峰、王敬、1獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法試樣中的克林霉素、林可霉素、吡利霉素用乙腈提取提取進一步稀釋后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。），），5.2溶液配制），2）：），5.3標準品5.3.1克林霉素（Clindamycin，C18H33ClN2O5S，CAS號：18323-44-9）、林可霉素（Lincomycin，C18H34N2O6S，CAS號：154-21-5.4標準溶液的配制）：）：5.4.3標準工作溶液（1μg/mL）：準確量取混合標準中），5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。3稀釋4倍并混勻，溶液過0.22μm濾b)流動相：甲醇（A）+0.1%甲酸水溶液（B）；梯度洗脫，洗脫條件見表1ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描b)質(zhì)譜掃描方式：多反應監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標準溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標準溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標準溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見4注2：化學獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應項目的實驗污染，應加強實驗環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結(jié)果計算試樣中克林霉素、林可霉素、吡利霉素的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式（1）計X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標準溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單5