T-HBIQA 0001.6-2023 獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布T/HBIQA0001.6—2023本文件為T/HBIQA0001的第6部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測(cè)定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測(cè)定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽庚啶的測(cè)定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測(cè)定。省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、河北省動(dòng)物微生態(tài)制劑產(chǎn)業(yè)本文件主要起草人：康占省、李珊、項(xiàng)佳林、艾連峰、王建1獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的液相色譜-），），），5.2溶液配制），25.3標(biāo)準(zhǔn)品）；）；）；）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL分別稱取己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2用乙腈（5.1.1）5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。3冷卻至室溫，后用乙腈定容至刻度，混勻，移入離心管中，4），AB0a)離子化方式：電噴霧負(fù)離子掃描模式b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液4檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算········································································X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測(cè)物的峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單5f)質(zhì)譜采集時(shí)間：4.0~6.0min。表A.1被測(cè)物的參考保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離1)非商業(yè)性聲明：附錄A所列參考質(zhì)譜條件是在ABSCIEX650不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或Diethylstilbestrol1(267.1/251.1)Diethylstilbestrol2(267.1/237.1)dienestrol1(265.2/249.0)dienestrol2(265.2/235.1)hexestrol1(269.0/133.9)hexestrol2(269.0/119.0)17α-