口罩有毒有害物質的測定 重金屬

口罩有毒有害物質的測定重金屬警告--使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件描述了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定口罩中砷（As）、鎘（Cd）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、汞（Hg）、鎳（Ni）、鉛（Pb）、銻（Sb）和鋅（Zn）十種重金屬元素含量的原理、試劑、儀器和裝置、分析步驟、結果計算與表示、定量限和精密度以及試驗報告。本文件適用于口罩產品中砷、鎘、鈷、鉻、銅、汞、鎳、鉛、銻和鋅各重金屬元素總量的測定。口罩中塑料、金屬等輔料部件除外。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限值表示與判定術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。原理試樣經濃酸消解、稀釋定容后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在適當條件下測定砷、鎘、鈷、鉻、銅、汞、鎳、鉛、銻和鋅十種重金屬元素的發(fā)射強度，對照標準工作曲線確定各重金屬離子的濃度，計算出試樣中重金屬的總量。試劑除非另有說明，僅使用分析純或以上級別的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級水或以上級別的水。濃硝酸密度為1.4g/mL（質量分數(shù)為65%～68%）。濃鹽酸密度為1.18g/mL（質量分數(shù)為36%～38%）。5%硝酸取50mL濃硝酸（5.1），用二級水定容至1000mL。10%鹽酸取10mL濃鹽酸（5.2），用二級水定容至1000mL。汞標準穩(wěn)定劑取2mL金元素（Au）溶液（1000μg/mL），用5%硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于汞標準溶液的配置。標準儲備溶液各元素標準儲備溶液可使用經國家認證并授予標準物質證書的標準物質或按如下方法配置。除另有規(guī)定外，標準儲備溶液在常溫（15℃～25℃）下保存期為六個月，當出現(xiàn)渾濁，沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應重新制備。砷（As）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.132g恒重的三氧化二砷（As2O3），溫熱溶于1.2mL氫氧化鈉（100g/L）溶液中，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。鎘（Cd）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·5/2H2O）溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。鈷（Co）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.263g無水硫酸鈷[用硫酸鈷（CoSO4·7H2O）于500℃～550℃灼燒至恒重]，加150mL水，加熱至溶解，冷卻后完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。鉻（Cr）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.283g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。銅（Cu）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。汞（Hg）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.135g氯化汞（HgCl2）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。鎳（Ni）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.448g硫酸鎳（NiSO4·6H2O）溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。鉛（Pb）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.160g硝酸鉛[Pb（NO3）2]溶于水，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。銻（Sb）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）溶于鹽酸溶液（5.4），完全轉移至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（5.4）稀釋到刻度。鋅（Zn）標準儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.44g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水，完全轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋稀釋到刻度。標準工作溶液配置和儲存（10μg/mL）根據需要，分別移取適量砷、鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標準儲備溶液于加有5mL濃硝酸的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為10μg/mL的標準工作溶液。根據需要，移取適量汞標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用汞標準穩(wěn)定劑（5.5）稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度為10μg/mL的標準工作溶液。此溶液有效期為七天，在15℃～25℃下避光保存，若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應重新配制。氬氣（Ar）純度≥99.999%。儀器和裝置分析天平：分度值為0.0001g。微波消解儀：具有溫度或壓力控制系統(tǒng)。消解容器：聚四氟乙烯、全氟烷氧基樹脂（PFA）、聚六氟乙丙烯樹脂（FEP）或石英材質。移液管：0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL。容量瓶：25mL、100mL。水相過濾膜：水系聚醚砜（PES）材質，孔徑0.45μm。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。分析步驟試樣的制備與處理制備當樣品由不同材質或不同色相的多組件時，應按不同組件分別取樣。取有代表性樣品，剪碎至3mm×3mm以下，混勻，稱取約0.2g試樣兩份（供平行試驗），精確至0.001g。消解往裝有待測試樣的消解容器（6.3）中先后加入6.0mL濃硝酸和0.5mL濃鹽酸，待試樣和酸在室溫下反應完全后，將消解容器（6.3）密封并放置于微波消解儀（6.2）中，消解程序參見附錄A。消解完成后，在通風櫥中將消解容器冷卻至室溫后打開消解容器。緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放置于控溫電熱板上于約100℃加熱60min。定容將消解后的溶液轉移于25mL容量瓶中，用少量5%硝酸溶液（5.3）淋洗消解容器3次，合并淋洗液于容量瓶中，用5%硝酸（5.3）定容至刻度，混勻，過水相過濾膜（6.6），濾液應在3h內用于ICP-OES（6.7）分析?？瞻兹芤旱闹苽涑患釉嚇油?，其余操作步驟同～。測定標準曲線繪制除汞以外，將標準工作溶液用5%硝酸（5.3）逐級稀釋成適當濃度的系列工作溶液，汞標準工作溶液用汞標準穩(wěn)定劑（5.5）逐級稀釋。根據試驗要求和儀器情況，設置儀器的分析條件，點燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應的波長下，按濃度由低到高的順序測定系列工作溶液中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標，元素濃度（μg/mL）為橫坐標，繪制標準工作曲線。不同儀器的分析條件可能有所不同，部分ICP-OES的工作條件及待測元素的分析波長參見附錄A?？瞻缀蜆右簻y試按7.2.1所設定的儀器條件，測定空白溶液和樣液（7.1.3）中各待測元素的光譜強度，從標準工作曲線上計算出各待測元素的濃度。結果計算與表示結果計算試樣中重金屬i的含量按式（1）計算。 Xi=（Ci?C式中：XiCi——樣液中被測重金屬元素i的質量濃度，單位為微克每毫升（μC0——空白溶液中被測重金屬元素i的質量濃度，單位為微克每毫升（μV——樣液的總體積，單位為毫升（mL）；F——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣的質量，單位為克（g）。結果表示取兩次測XX果的算術平均值作為試驗結果，計算結果表示到小數(shù)點后兩位。低于定量限時，試驗結果為未檢出。定量限和精密度定量限本方法的定量限見表1。重金屬元素定量限元素定量限（mg/kg）砷（As）5.00鎘（Cd）5.00鈷（Co）5.00鉻（Cr）5.00銅（Cu）30.00汞（Hg）5.00鎳（Ni）5.00鉛（Pb）5.00銻（Sb）30.00鋅（Zn）30.00不同儀器的定量限會有差異，本方法定量限僅供參考。精密度在同一個實驗室，同一個操作人員使用相同的設備，按照相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次檢測結果的絕對差都不大于這兩個測定值的算術平均值的10%，以大于這兩個測定值的算術平均值的10%的情況不超過5%為前提。試驗報告試驗報告至少應包括以下內容：采用的文件（本文件編號）；試驗日期；樣品的名稱、來源及描述；測試結果，需要時可按組件分別出具；任何偏離本文件的細節(jié)或異常情況；其他需要說明的事情。

（資料性）

微波消解程序微波消解儀工作條件：按照表A.1設置微波消解儀消解程序。微波消解程序階段溫度/℃升溫時間/min保持時間/min11501502180121032201530由于消解儀型號不同，不同實驗室可采用不同的消解程序，保證樣品消解完全即可。

（資料性）

ICP-OES儀器工作條件ICP-OES儀器工作條件：根據儀器設備不同，選擇最佳分析條件。ICP-OES儀器工作條件見表B.1，元素的分析波長見表B.2。ICP-OES儀器工作條件工作參數(shù)推薦值進樣流量1.5mL/min冷卻氣流量15L/min霧化器流量0.9L/min輔助氣流量1.5L/min功率1200