DB12T 1160-2022 有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

ICS65.08012Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsoforganic-inorganiccompoundfertilizers—InductivelycoupledIDB12/T1160—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院。本文件主要起草人：王立艷、殷萍、趙杰、張強(qiáng)、潘潔、李夢琦、楊勇、李童瑤、陳秋生。1DB12/T1160—2022有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了測定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）方法。本文件適用于有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的測2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers含有一定量有機(jī)肥料的復(fù)混肥料。4原理試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過測量信號(hào)強(qiáng)度，即可對樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測定。5試劑和材料5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗(yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.3鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。5.5王水：將鹽酸（5.2）與硝酸（5.1）按體積比3︰1混合，放置20min后使用。2DB12/T1160—20225.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。5.7內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（5.4）5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。5.8調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。5.9多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg/mL，購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中Pb、Cd、Cr、As濃度為1μg/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL或1000μg/mL購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.12金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）：購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.13汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑：取2mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。5.14液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。6儀器與設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2電子天平：感量0.1mg。6.3電子天平：感量0.01g。6.4多孔消解爐。6.5樣品粉碎設(shè)備。6.6超純水儀。7分析步驟7.1試樣制備與保存固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm的樣品篩（如樣品潮濕，可通過1mm孔徑篩置于潔凈、干燥的容器中備用；液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的容器中。注：在制備過程中，應(yīng)防止試樣污染。7.2試樣消解稱取0.3g～2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加蓋浸泡過夜，然后置于多孔消解爐上加熱消解，若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時(shí)，從多孔消解爐上取下冷卻片刻再行加熱，溫度設(shè)定為130℃~140℃。待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0mL～1.5mL，取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。7.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備3DB12/T1160—2022將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4測定按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測定要求，編輯測定方法、選擇相關(guān)相處干擾方法，引入內(nèi)標(biāo)，觀測內(nèi)標(biāo)靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。7.5空白試驗(yàn)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測定方法進(jìn)行平行測定。8結(jié)果計(jì)算8.1試樣中各元素的含量按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：……………式中：X?——被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kgc——被測試液中各元素的濃度，單位為微克每升(μg/L）；c0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每升(μg/LV——被測試液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。8.2檢出限制參見附錄B。9精密度應(yīng)符合如下要求：——元素含量<1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的50%;——元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的20%;——元素含量>10.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值