NIR-近紅外光譜技術(shù)

近紅外光譜技術(shù)

近紅外光譜技術(shù)：QualityControlattheSpeedofLight如光速般快的質(zhì)量管理技術(shù)

引言引言“Formanyapplicationsitwillbetheonlyanalyticalbase…Thescantakesamatterofaminuteorso,whereanalytically,itwouldtakedaystodosomethinglikethat,andyouwouldn’thavethereliabilityofthedata.”ThomasLayloff-USFDA“對于許多應(yīng)用領(lǐng)域來說，NIR是唯一只需要花費(fèi)一分鐘的時間就可以完成其它方法需要花費(fèi)幾天才能完成的任務(wù)的分析方法……”ThomasLayloff

——美國FDA主要內(nèi)容近紅外光譜技術(shù)基礎(chǔ)（原理，特點(diǎn)，歷史，采樣技術(shù)）近紅外光譜的應(yīng)用，基于近紅外光譜分析原理所開發(fā)的食品專用檢測儀器簡介NIR儀器簡介近紅外光譜在食品、藥品工業(yè)中的應(yīng)用實(shí)例

Part1

近紅外光譜技術(shù)基礎(chǔ)

近紅外光譜區(qū)域電磁波譜CosmicGammaXUVIRMicroUHFShortMediumLongUltravioletInfraredNearMidFar14007502500160001000000nmRadioVis

TheNIRspectrumextendsfrom≈760nm–2500nm.近紅外光區(qū)是分子在中紅外光區(qū)振動轉(zhuǎn)動基頻的倍頻或合頻近紅外發(fā)展歷史1800，TheFirstNIRSpectrumrecorded(Herschel)20世紀(jì)50年代，KarlNorris，近紅外之父Wetzelin1983deemedita“sleeperamongspectroscopictechnique”onaccountofitshighpotential,butscantuse(D.L.Wetzel,Anal.Chem.55(1983)1165A);80年代以后，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)及儀器分析技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，人們重新認(rèn)識了近紅外光譜的價值，并使其發(fā)展成為了一門獨(dú)立的分析技術(shù)，1988年成立了國際近紅外光譜協(xié)會（CNIRS）。Mclurein1994publishedapaperentitled“thegiantisrunningstrong”becauseofitsincreasingnumberofapplicationsindifferentfields(W.F.Mclure,Anal.Chem.66(1994)43A)Daviesin1998,puttingforwardfuturepossibleadvancesandapplications,aptlydescribeditspotentialastakingit“fromsleepingtechniquetothemorningstarofspectroscopy”(T.Davies,Analusis26(1998)M17)近紅外光譜技術(shù)特點(diǎn)1、信息分布：NIR光譜的譜峰較寬，重疊嚴(yán)重，背景復(fù)雜，需用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件技術(shù)來解析譜圖。2、吸收強(qiáng)度：比中紅外區(qū)低若干個數(shù)量級，信噪比較中紅外高，樣品無需稀釋等前處理，可直接測定。3、穿透深度：NIR光散射效應(yīng)大，穿透深度大，便于檢查各部位或每一顆粒的質(zhì)量；對分析樣品的外觀寬容度大，樣品可為清澈的氣態(tài)、液態(tài)、各種不規(guī)則形狀的固態(tài)和懸浮液等。4、與傳統(tǒng)的分析方法相比NIR分析技術(shù)有著非常優(yōu)異的性能：制樣簡單，無破壞，無污染，分析速度快，準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、可靠，可用于在線檢測。5、不適合痕量樣品的分析和測定700100013001600190022002500波長(nm)0.00.20.40.60.81.0吸收度三級倍頻845-878二級倍頻1127-1270一級倍頻1690－1755合頻2200~尼龍纖維的NIR

光譜

C-H

鍵振動強(qiáng)度近紅外采樣技術(shù)TransmissionLiquidanalysisQuantitativeQualitativeFilmsTabletsSemi-solidsIntegratingSphereModule近紅外采樣技術(shù)DiffusereflectancePowdersSolidsTabletsFibersPastesSuspensionswithhighsolidscontentsOpaquesemi-solidsTabletAnalyzerModuleContentuniformity-transmissionCoatinginformation-reflectanceBetterinformationthaneithertechniquealoneTransmissionDiffuseReflectance近紅外采樣技術(shù)近紅外采樣技術(shù)NIR–AOTF采樣NIR–AOTF采樣Currentlyworkingto

calibrateNIRforuseinwineries.PotentialcalibrationsforEtOH,wineacids

andtotalphenolics.NIR分析與常規(guī)方法對比Near-Infraredvs.HPLC

HPLC分析時間：16小時有機(jī)溶劑消耗量：4.8L產(chǎn)生的污染物量：9.6L

Near-Infrared分析時間：1.5小時有機(jī)溶劑消耗量：0L產(chǎn)生的污染物量：0L50Samples-5lotsx10tablets/lot以藥片分析為例

Part2

應(yīng)用NIR光譜分析技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域1950年代，近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展是在農(nóng)產(chǎn)品中的應(yīng)用開始的，最早的應(yīng)用是農(nóng)副產(chǎn)品中水分的測定，以后又用于谷物及飼料中的蛋白、水分、纖維、糖分及脂肪等項(xiàng)目分析，且都取得了滿意的結(jié)果。1977年，NIR測定煙草中尼古丁含量和有關(guān)煙草中糖、水分、甲醇及總氮含量的測定。1978年，NIR測定羊毛上的脂類1982年，NIR開始在制藥工業(yè)中應(yīng)用，目前在制藥工業(yè)應(yīng)用已十分成熟，并在等待NIR作為標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)現(xiàn)1985年，在高聚物中應(yīng)用被接受1989年，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用，90年代中期近紅外光譜結(jié)合光導(dǎo)纖維在石油加工過程中實(shí)現(xiàn)在線控制分析，并取得了明顯經(jīng)濟(jì)效益。80年年代中后期，在食品工業(yè)（尤其是奶制品及飲料、酒類等），木材加工，生命科學(xué)以及天體科學(xué)研究才不斷得到人們的重視及應(yīng)用。NIR光譜分析技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域FinalProductTestingRawMaterialIDQCLabProcessMonitoring

NIR技術(shù)在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用專用食品質(zhì)量控制近紅外光譜儀－油品分析儀全新的數(shù)字式光柵透射檢測技術(shù)在1-2分鐘內(nèi)，即可準(zhǔn)確測定出油脂中碘價、游離脂肪酸、磷值等多項(xiàng)指標(biāo)。

取代了傳統(tǒng)的油脂廠化驗(yàn)手段，從而實(shí)現(xiàn)了油脂廠生產(chǎn)過程的實(shí)時監(jiān)控

透射型系列分析儀采用大面積全息光柵掃描、透射檢測技術(shù)完全整粒無損測試；快速分析（只需1分鐘）

同時檢測多項(xiàng)指標(biāo)

肉類分析儀采用近紅外全光柵透射技術(shù)主要用于各類肉類加工廠進(jìn)行原料定價、生產(chǎn)控制以及成品控制同時適用于各超市、商場、肉類貿(mào)易商進(jìn)行質(zhì)量檢測。

近紅外選種機(jī)利用AOTF-NIR技術(shù)組成信息如油、蛋白質(zhì)、淀粉、水分、低/高油酸含量同時被測量，并依據(jù)分析結(jié)果進(jìn)行分揀

最快60粒種子/分鐘的分揀能力。

NIR快速品質(zhì)分析儀樣品可全方位旋轉(zhuǎn)作多面測定，解決混合不均勻問題完成樣品的測定小于2min。

便攜式我校的NIR儀藥片分析光纖積分球透射透射分析液體或薄膜適用于不同的樣品管、樣品皿、樣品卡等溫度可控積分球固體粉末懸濁液用于積分球漫反射測量內(nèi)部參考背景自動采集藥片分析Part3應(yīng)用實(shí)例近紅外光譜定量分析的一般流程與步驟

甘草GAP種植質(zhì)量控制(自然科學(xué)基金和福建省中藥材重點(diǎn)項(xiàng)目)（1）近紅外在甘草質(zhì)量控制中的應(yīng)用東北甘草

青海甘草寧夏甘草甘肅甘草內(nèi)蒙甘草

甘草的分類判別及定量研究－甘草簡介新疆甘草2000多年的歷史食品添加劑我國是甘草生產(chǎn)大國，內(nèi)蒙古、甘肅、新疆、青海甘草的生境不同部位藥用價值不同

項(xiàng)目中擬用近紅外光譜道地性快速判別甘草酸含量快速測定甘草質(zhì)量傳統(tǒng)評價方法：甘草的分類判別傳統(tǒng)的方法是目視評價甘草的優(yōu)劣指標(biāo)－甘草酸含量，使用色譜法，費(fèi)時，不適合大量檢測和在線質(zhì)量控制。甘草道地性判別－定性樣本采集：不同產(chǎn)地、不同生境、不同部位樣本前處理光譜采集模型建立、評價：主成分分析

SIMCA(訓(xùn)練集，驗(yàn)證集)未知樣品定性甘草的NIR光譜PCA分析結(jié)果不同產(chǎn)地、不同生境和甘草不同部位的樣品在主成分空間得到了很好的分離。SIMCA模型判別結(jié)果甘草中甘草酸含量近紅外測定模型建立標(biāo)準(zhǔn)分析方法（色譜法）;近紅外光譜采集;模型（PLS）建立（校正集，驗(yàn)證集）、評價.分析樣品未知樣品光譜采集，調(diào)用模型預(yù)測，預(yù)測結(jié)果甘草酸定量分析結(jié)果以HPLC分析數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)建立PLS校正模型（2）干燥過程在線檢測藥物材料的干燥過程

實(shí)時NIR結(jié)果NIR特點(diǎn)總結(jié)

優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)1.非侵入式采樣，不破壞樣品1.選擇性差2.對固體、液體