《頁巖 含氣量測定 恒溫解析-氣體體積法 編制說明》

《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法》

（報批稿）

編制說明

中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心

國家地質(zhì)實驗測試中心

二〇二一年八月

1工作簡況

1.1任務(wù)來源

《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法》在標準體系中屬于方法類，編

號為4356-01，本標準被《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2014年國土資源標準制

修訂工作計劃的通知》（國土資廳發(fā)〔2014〕26號）列入部標準制修訂計劃，標

準計劃號2014033。本標準研究的意義是規(guī)范頁巖氣地質(zhì)調(diào)查中的頁巖含氣量測

試行為，完善技術(shù)方法，保障與提高頁巖氣地質(zhì)調(diào)查評價的質(zhì)量，為頁巖氣地質(zhì)

調(diào)查評價提供技術(shù)支撐。

頁巖的含氣量是頁巖氣資源評價的關(guān)鍵參數(shù)。得到廣泛認可的獲得泥頁巖含

氣量的方法是直接測量法，包括保壓取心測量法和解析測量法。其中，保壓取心

測量法代價昂貴，而且效果并不理想。因此，目前廣泛采用的是解析測量法。

早先，國內(nèi)的頁巖氣解析測試是參照GB/T19559-2008《煤層氣含量測定方

法》進行的。因為煤與頁巖在孔隙結(jié)構(gòu)上和對于氣體的吸附性能上都存在很大的

差異，煤層氣與頁巖氣二者的氣體解析行為并不一致，因此，將GB/T19559-2008

應(yīng)用于頁巖氣解析測試實屬當時沒有頁巖氣解析測試方法情況下的權(quán)衡之計。于

是，2013年國內(nèi)頒布了SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定方法》。SY/T6940-2013

主要是參照國外技術(shù)方法和標準（美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法，USBM），以及GB/T

19559-2008編制的，由于當時我們對于頁巖氣解析測試的經(jīng)驗不足，在方法學

上的相關(guān)實驗研究與理論研究都比較缺乏，導致其在文本上、理論依據(jù)上、技術(shù)

措施上和實施細節(jié)上都存在諸多的問題。更重要的，無論是SY/T6940-2013，還

是原煤炭工業(yè)部1994年頒布實施的MT/T77-94《煤層氣測定方法（解吸法）》，

亦或國家標準GB/T19559-2008《煤層氣含量測定方法》，以及國外技術(shù)方法和標

準，包括美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法（USBM）、美國天然氣研究所的煤層氣含量測

試指南（GRL：AGuideforDeterminingCoalbedGasContent，1995）、美國SCAL

公司測量頁巖氣含量的Quick-Desorption?技術(shù)（VasilacheM.，2010），等，它們

都有兩個關(guān)鍵性缺陷：一是沒有給出，事實上也不知道方法的不確定度，在這種

狀況下，其所測出的值在嚴格意義上講是一個“不算數(shù)的數(shù)”；其二，從頁巖層被

1

鉆逾到將巖心樣品封入解析罐的過程中的損失氣量在頁巖氣含量測量中占有相

當大的份額，由于無法對其進行直接測量，只能通過解析測試數(shù)據(jù)進行回歸恢復，

然而，由于氣體損失過程與條件的不確定性，以及基礎(chǔ)性方法研究不足，目前損

失氣量恢復方法的規(guī)范性嚴重不足，直接導致對于同一塊樣品的同一套測試數(shù)據(jù)

可以得到非常不同的損失氣量計算結(jié)果，而且時常出現(xiàn)恢復得到的損失氣量明顯

超出合理范圍的情況。這些測試技術(shù)、方法及標準方面的不足和問題，致使頁巖

含氣量測量結(jié)果的可靠性受到質(zhì)疑，不同測試者的測試結(jié)果往往不具可比性，更

無法評價其正確性。這種技術(shù)現(xiàn)狀嚴重影響頁巖氣資源評價結(jié)果的可比性、可

靠性和準確性，亟需進行改進與完善。

為了規(guī)范頁巖氣地質(zhì)調(diào)查中的頁巖含氣量測試行為，完善技術(shù)方法，保障與

提高頁巖氣地質(zhì)調(diào)查評價的質(zhì)量，本文件編制組按照GB/T1.1-2009《標準化工

作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1.1-2020《標準化工作導則第

1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則，在保障本技術(shù)標準在實際

應(yīng)用中的科學性、可操作性、可行性、實用性的指導思想下，通過文獻調(diào)研、專

家意見征詢、測試技術(shù)方法驗證和關(guān)鍵技術(shù)問題研究、文本編寫和送審、修改等

標準研制的技術(shù)手段和程序過程，編制形成了中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準

《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法》報批稿。

1.2起草單位和起草人分工

1.2.1起草單位

本文件由中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心牽頭編制，由中國地質(zhì)調(diào)查局油

氣資源調(diào)查中心、國家地質(zhì)實驗測試中心、中國地質(zhì)大學（北京）、自然資源部

油氣資源戰(zhàn)略研究中心（原國土資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心）、中國石油化工

股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院共同完成。

1.2.2起草人分工

本文件是由參編單位共同編制完成的，是編制組全體成員集體智慧與辛勤努

力的結(jié)果。編制組主要成員有：孫瑋琳、張聰、徐學敏、汪雙清、夏響華、沈斌、

張春賀、騰格爾、楊佳佳、張金川、包書景、范明、秦婧、周惠、方镕慧、陳維

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堃、張小濤、黃春華、王梓、栗敏、白名崗、許智超、伍新和、周惠、曹潔、李

娟、李英烈、唐玄、姜生玲。

本文件的主要執(zhí)筆人有：孫瑋琳、張聰、徐學敏、汪雙清、夏響華、沈斌、

張春賀、騰格爾、楊佳佳、張金川、包書景、范明、秦婧、周惠、方镕慧、陳維

堃、張小濤、黃春華、王梓、栗敏、白名崗、許智超。

在編制組集體研究討論決定本文件的編制原則和基本內(nèi)容之后，由張金川和

包書景共同起草了初稿，后由張金川主筆編寫并逐步修改形成了《頁巖含氣量分

析規(guī)程（工作組內(nèi)部討論稿）》、《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》和《頁巖含氣

量分析規(guī)程（初稿）》。

2014年9月4日，中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心邀請十余位專家在

北京對《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》進行了評審。會后，編制組對專家意見

進行了整理與處理，在此基礎(chǔ)上由汪雙清、孫瑋琳等修改形成了《頁巖氣解析測

試方法（征求意見稿）》。

2014年11月下旬，編制組針對2014年11月5日~11月20日在面向

原國土資源系統(tǒng)和油氣、煤炭測試領(lǐng)域進行的專家函評中征集到的意見進行了整

理、討論和處理，由汪雙清、孫瑋琳等對《頁巖氣解析測試方法（征求意見稿）》

進行了修改完善，形成了《頁巖含氣量測定恒溫解析方法（征求意見稿）》。

2014年12月至2015年上半年，編制組將《頁巖含氣量測定恒溫解析

方法（征求意見稿）》通過原國土資源部勘查司，面向原國土資源部局相關(guān)部門

及下屬單位，以及石油企業(yè)和煤炭行業(yè)單位，開展了廣泛的意見征詢，對反饋意

見進行了逐條認真研討，并由孫瑋琳、張聰、汪雙清、夏響華、張春賀共同修改

形成了《頁巖含氣量測定恒溫解析方法（送審稿）》。

2015年起，在《頁巖含氣量測定恒溫解析方法（送審稿）》獲得全國自然

資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會（原全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)

礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會）專家會議審查原則通過后，根據(jù)會議紀要給出的建

議，由汪雙清、孫瑋琳、張聰?shù)葘Α俄搸r含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（送

審稿）》進行了修改，提交全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會（原

全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會）復審。收到標

委反饋的復審意見后，編制組對反饋意見中各位標委專家的意見逐條進行了認真

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研討和處理，針對反饋意見中多數(shù)標委專家提出的關(guān)于增加精密度、準確度和檢

出限等方法技術(shù)參數(shù)的要求，組織技術(shù)力量進行了攻關(guān)研究，經(jīng)過多年的努力，

探索形成了可行的測定方法精密度、準確度和檢出限的實驗方案，進行了相關(guān)數(shù)

據(jù)的實驗測定，對相關(guān)技術(shù)參數(shù)進行了補充，并由汪雙清、孫瑋琳、張聰?shù)冉?jīng)過

多次修改完善，形成了目前的《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（報批

稿）》。

本文件編制過程中，張聰和周惠對各次反饋意見進行了認真的整理和修改；

周惠編寫了本文件編制說明的初稿，張聰負責本文件報批稿的修改和系統(tǒng)填報工

作。測定方法精密度、正確度和檢出限的實驗研究工作由徐學敏、孫瑋琳、秦婧

和汪雙清共同完成。

1.3主要工作過程

2014年9月完成征求意見稿；2014年12月完成送審稿；2015年12月

召開審查會；2021年8月修改形成報批稿。

1.3.1組建編制組

2014年2月，根據(jù)《2014年度國土資源標準制修訂工作計劃》，由中國地

質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心牽頭，聯(lián)合國家地質(zhì)實驗測試中心、中國地質(zhì)大學（北

京）、自然資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心（原國土資源部油氣資源戰(zhàn)略研究中心）

共同組建了《頁巖含氣量分析規(guī)程》編制組。后期，中國石油化工股份有限公司

石油勘探開發(fā)研究院也參加了編制工作。

1.3.2編制初稿

編制組人員在收集國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻的基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)開展頁巖含氣量

測試的工作經(jīng)驗，認真梳理與分析了現(xiàn)有頁巖含氣量解析測試方法的操作流程、

測試中的技術(shù)參數(shù)設(shè)定、測試技術(shù)界線規(guī)定、測試結(jié)果的質(zhì)量要求、測試數(shù)據(jù)的

處理方法等內(nèi)容，編寫形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（工作組內(nèi)部討論稿）》。

隨后，編制組采用函評的方式，在小范圍內(nèi)就《頁巖含氣量分析規(guī)程（工作

組內(nèi)部討論稿）》征詢專家意見，收到業(yè)內(nèi)3位專家的8條反饋意見。經(jīng)過編

制組討論后，對8條反饋意見進行了處理，采納了其中7條意見，有1條不采

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納，并對原稿做相應(yīng)修改，形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》。

2014年8月，編制組將《頁巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》掛在中國地質(zhì)

調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心內(nèi)部管理網(wǎng)絡(luò)上公開征求其各部門和有關(guān)專家的意見，

收到反饋意見25條。經(jīng)過編制組討論后，對25條反饋意見進行了處理，采納

12條，部分采納2條，不采納5條，不處理6條。在此基礎(chǔ)上進一步對《頁

巖含氣量分析規(guī)程（討論稿）》做了修改，形成了《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》。

1.3.3編制征求意見稿

2014年9月4日，中國地質(zhì)調(diào)查局油氣資源調(diào)查中心邀請十余位專家在

北京對《頁巖含氣量分析規(guī)程（初稿）》進行了評審。會上專家組共提出13條

意見。編制組對與會專家的意見進行了認真研討和分析，在吸收和消化意見的同

時，收集了相關(guān)資料，學習了相關(guān)行業(yè)技術(shù)規(guī)范，采納了全部13條意見，修改

形成了《頁巖氣解析測試方法（征求意見稿）》。

2014年11月5日~11月20日，編制組針對《頁巖氣解析測試方法（征

求意見稿）》在原國土資源系統(tǒng)和油氣、煤炭測試領(lǐng)域開展了專家函評工作。共

收到6位專家反饋意見50條。編制組經(jīng)過整理與討論，除2條詢問性意見外，

對其余48條反饋意見進行了處理，采納32條，部分采納5條，不采納11條，

對《頁巖氣解析測試方法（征求意見稿）》進行了修改完善，形成了《頁巖含氣

量測定恒溫解析方法（征求意見稿）》。

1.3.4編制送審稿

2014年12月15日~12月30日，編制單位將修改完善后的《頁巖含氣

量測定恒溫解析方法（征求意見稿）》通過原國土資源部勘查司，面向原國土資

源部局相關(guān)部門及下屬單位，以及石油企業(yè)與煤炭地質(zhì)單位，開展了廣泛的意見

征詢工作，共收到6家單位反饋意見51條。經(jīng)編制組討論，除1條內(nèi)容不明

確的意見外，對其余50條反饋意見逐條進行了處理，采納19條，部分采納7

條，不采納24條，修改并形成了《頁巖含氣量測定恒溫解析方法（送審稿）》。

2015年12月14日，《頁巖含氣量測定恒溫解析方法（送審稿）》提交

原全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會上會審查，獲

得原則通過。會后，根據(jù)原全國國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分

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技術(shù)委員會）《頁巖含氣量測定恒溫解析法（送審稿）》審查會議紀要給出的建

議，對其做了如下修改：

（1）將標準的名稱修改為《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法》；

（2）補充了方法原理，同時刪除了原條款“4方法提要”；

（3）刪除了原條款“8.2.4解析氣成分分析”關(guān)于殘余氣成分分析的內(nèi)容；

（4）對文本進行了一些文字性修改，嚴格與規(guī)范了文字表述，訂正了個別

文字錯誤；

（5）對附錄表格做了一些修改與完善。

修改后，形成了《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》。

1.3.5編制報批稿

2016年，《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》提交原全國

國土資源標準化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會復審，收到標委反饋

意見39條。編制組對反饋意見中各位標委專家的意見逐條進行了認真研討和處

理，采納了其中35條，部分采納1條，不采納3條（見附表2標委對標準送

審稿修改版的反饋意見及處理情況匯總表，第1條～第39條）。其中，針對反

饋意見中多數(shù)標委專家提出的關(guān)于增加精密度、準確度和檢出限等方法技術(shù)參數(shù)

的要求，由于頁巖含氣量測試樣品的高度不穩(wěn)定性和同一樣品的不可重復測試性，

國內(nèi)外均缺乏相關(guān)研究工作，沒有文獻資料或現(xiàn)存數(shù)據(jù)可用。為此，編制組進行

了大量的、艱苦的相關(guān)實驗研究，在“十三五”國家科技重大專項《大型油氣田

及煤層氣開發(fā)》項目34《頁巖氣資源評價方法與勘查技術(shù)攻關(guān)》課題3《低成

本快捷頁巖氣勘查評價關(guān)鍵技術(shù)與設(shè)備研發(fā)》（編號：2016ZX05034003）的支持

下，經(jīng)過多年的不懈努力，探索形成了可行的測定方法精密度、準確度和檢出限

的實驗方案，測定了相關(guān)數(shù)據(jù)，并基于實驗測定數(shù)據(jù)對相關(guān)的方法技術(shù)參數(shù)進行

了補充，完成了第一版《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（送審稿）》的

修改稿。修改稿經(jīng)標委委員王蘇明教高審閱并提出修改意見，修改；再審閱并提

出修改意見（見附表2標委對標準送審稿修改版的反饋意見及處理情況匯總表，

第40條～第53條），再修改后，將標準名稱修改為《頁巖含氣量測定恒溫解

析-氣體體積法》，刪除了頁巖氣成分分析相關(guān)內(nèi)容。最終，于2020年4月完成

了目前的《頁巖含氣量測定恒溫解析-氣體體積法（報批稿）》。

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2標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容

2.1標準編制的目標與原則

編制目標：配合DZ/T0254-2014《頁巖氣資源/儲量計算與評價技術(shù)規(guī)范》

的實施，規(guī)范用恒溫解析方法測定頁巖含氣量的操作流程、測量方法及其技術(shù)要

求、測試數(shù)據(jù)的處理方法以及對于測試質(zhì)量的要求及其評價方法，為頁巖氣地質(zhì)

調(diào)查評價提供技術(shù)支撐。

編制原則：以科學理論、實驗數(shù)據(jù)、技術(shù)方法要素和技術(shù)標準文本編制要求

為依據(jù)，結(jié)合當前頁巖氣資源評價的需求和頁巖氣勘探開發(fā)生產(chǎn)情況，充分考慮

頁巖氣解析測試技術(shù)方法與設(shè)備的實際發(fā)展與應(yīng)用現(xiàn)狀，確保標準所用技術(shù)的可

靠性、方法的可操作性、數(shù)據(jù)處理的科學性，加強標準文本的規(guī)范性，提高標準

的實用性。

2.2主要內(nèi)容

2.2.1確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)

本文件按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編

寫》和GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草

規(guī)則》給出的規(guī)則起草，標準的主要內(nèi)容是在保障科學性、可操作性、可行性、

實用性的基礎(chǔ)上，參照GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方

法標準》確定的，明確了用恒溫解析方法測定頁巖含氣量的操作流程、測量方法

及其技術(shù)要求、測試數(shù)據(jù)的處理方法以及測試質(zhì)量要求和評價方法，盡量做到格

式和內(nèi)容合乎規(guī)范、要素齊全。

本文件的技術(shù)內(nèi)容是基于Langmuir單分子層吸附理論，參考汲取了MT/T

77-94《煤層氣測定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣含量測定方法》、

美國聯(lián)邦礦業(yè)局的直接法（USBM）、美國天然氣研究所的煤層氣含量測試指南、

美國SCAL公司測量頁巖氣含量的Quick-Desorption?技術(shù)的基本方法原理，以

SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定方法》作為重要參照，并結(jié)合頁巖氣地質(zhì)調(diào)查

評價工作實際需求有關(guān)技術(shù)要求，在總結(jié)既往頁巖含氣量測量工作經(jīng)驗的基礎(chǔ)上

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確定的。

本文件所采用的實驗方法、操作流程、測試條件參數(shù)、數(shù)據(jù)處理方法、檢測

質(zhì)量控制方法，以及方法的技術(shù)參數(shù)等具體內(nèi)容是依據(jù)現(xiàn)有相關(guān)標準方法、文獻

資料及編制小組自身實驗數(shù)據(jù)和操作經(jīng)驗確定的。

2.2.2標準包含的主要內(nèi)容

本文件共有14內(nèi)容個要素，具體為：前言、范圍、術(shù)語和定義、方法原理、

試劑與材料、儀器與設(shè)備、樣品采集與管理、測試操作、結(jié)果計算、結(jié)果報告、

質(zhì)量控制、精密度與正確度、參考文獻、附錄。

3標準方法主要試驗研究

3.1概述

規(guī)定了本文件的測試參數(shù)及所采用的實驗方法，明確了方法所適用的測試對

象及其測量范圍。

3.2試劑與材料

為了保障本文件方法的測試效果，文件規(guī)定了對用恒溫解析方法測定頁巖含

氣量過程中所涉及的用于消除解析罐中氣體死體積所需的飽和食鹽水和石英砂，

以及用于標定頁巖氣解析儀氣體體積計量器具所需的標準氣體的規(guī)格與配制方

法進行了規(guī)定。

3.3儀器與設(shè)備

目前用于頁巖含氣性分析的設(shè)備很多，所依據(jù)的技術(shù)原理有別，實施測試的

技術(shù)方式也不盡相同，生產(chǎn)廠家眾多，性能指標差異明顯，但基本上都在樣品測

試中實際使用，而且尚未形成對于儀器技術(shù)性能與指標的共識性、權(quán)威性要求。

有鑒于此，在本節(jié)中，基于我國頁巖氣地質(zhì)條件對于儀器設(shè)備檢測能力的需求，

通過對現(xiàn)實使用中的有關(guān)儀器設(shè)備進行性能指標、測試效果和用戶反映調(diào)研，結(jié)

合編制組自身的測試經(jīng)驗和技術(shù)研究成果與一些結(jié)論性認識，秉持以保障測試效

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果與測試數(shù)據(jù)質(zhì)量為前提，兼顧有利于本文件方法廣泛適用的理念，對用恒溫解

析方法測定頁巖含氣量與用氣相色譜方法分析頁巖氣化學組成所涉及的儀器及

其輔助設(shè)備、所需的器具的基本功能和必要的技術(shù)性能參數(shù)要求進行了規(guī)定，盡

量照顧了可用儀器與設(shè)備范圍的廣泛性。

3.4樣品采集與管理

樣品質(zhì)量是測試質(zhì)量的根本。鑒于頁巖含氣性分析的被測對象具有高度揮發(fā)

性，在巖心樣品的鉆取與采集過程中不斷散失，而且散失的速度不能監(jiān)測也不可

控，散失時間和過程還取決于鉆進工程狀況，還要考慮到頁巖巖心的損失氣量需

要通過巖心解析測試數(shù)據(jù)來計算，通過對多個頁巖氣鉆探工程現(xiàn)場進行實地調(diào)研，

與現(xiàn)場鉆井工程實施人員和現(xiàn)場頁巖含氣量測試人員進行交流討論，結(jié)合編制組

自身的現(xiàn)場頁巖含氣性測試工作經(jīng)驗和實驗室技術(shù)方法研究所獲得的一些認識，

基于最大程度保證樣品測試數(shù)據(jù)的保真性和資料價值，充分尊重樣品數(shù)據(jù)對于其

所在層位含氣性表征的唯一性和不可復得性，本著在保證樣品測試數(shù)據(jù)本身質(zhì)量

的前提下獲得盡可能多的樣品數(shù)據(jù)，同時兼顧應(yīng)對可能出現(xiàn)的現(xiàn)場測試能力和測

試速度跟不上鉆進速度或不能滿足樣品測試工作量需求情況的需要，在本節(jié)規(guī)定

了用恒溫解析方法測定頁巖含氣量時的頁巖樣品采集原則，在采樣時間、采樣位

置、采樣量、采樣記錄、樣品處理、樣品保存與運輸?shù)确矫嬉?guī)定了具體的實際操

作要求。

3.5測試操作

科學、嚴格的測試操作步驟是保障樣品測試質(zhì)量的關(guān)鍵，同時，方便、可行、

合理、適用的測試操作步驟也是測試方法標準能夠得到有效執(zhí)行和遵守的保障。

基于這一理念，本文件在通過實驗對MT/T77-94《煤層氣測定方法（解析法）》、

GB/T19559-2008《煤層氣含量測定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定

方法》的測試操作步驟進行檢驗和分析研究的基礎(chǔ)上，經(jīng)與多家實驗室頁巖含氣

量測試人員進行交流討論后，結(jié)合編制組自身的現(xiàn)場頁巖含氣性測試工作經(jīng)驗和

實驗室技術(shù)方法研究的結(jié)果，對這些標準方法和一些現(xiàn)行實際使用方法的測試步

驟和操作方法進行了改進與調(diào)整，在本節(jié)分別對用恒溫解析方法測定頁巖含氣量

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時的解析測試和殘余氣測試的測試操作流程及其判斷與把握條件、測試條件設(shè)定

及其技術(shù)參數(shù)要求等進行了規(guī)定，具體包括：解析測試的解析溫度設(shè)定，解析數(shù)

據(jù)記錄的頻率、內(nèi)容與格式，解析終止的條件，數(shù)據(jù)處理方法；測定殘余氣的樣

品處理方法、氣量測試方法、測試數(shù)據(jù)記錄的內(nèi)容、格式與要求，數(shù)據(jù)處理方法。

3.6結(jié)果計算

參考MT/T77-94《煤層氣測定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣

含量測定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定方法》，以及一些文獻資料，

結(jié)合編制組自身的頁巖含氣性測試經(jīng)驗和相關(guān)方法研究工作的成果和認識，在本

節(jié)規(guī)定了用恒溫解析方法測定頁巖含氣性時的氣體體積換算方法、解吸氣量計算

方法、殘余氣量計算方法、損失氣量計算方法，以及計算結(jié)果的數(shù)值精度要求。

損失氣量在頁巖氣含量測量中占有相當大的份額。由于基礎(chǔ)性研究不足，目

前既有的損失氣量恢復方法的科學性、合理性、嚴謹性和規(guī)范性嚴重不足，依據(jù)

不充分，因而缺乏權(quán)威性，直接導致了目前在損失氣恢復計算實踐中的亂象：有

采用直線恢復方法的，有采取曲線恢復方法的；大家在恢復計算中對于測試數(shù)據(jù)

的具體使用方面更是各顯神通。這種狀況造成的結(jié)果是，對于同一塊巖心樣品，

同一套測試數(shù)據(jù)，不同的人往往得到差異斐然的損失氣量恢復結(jié)果。不僅如此，

恢復得到的損失氣量明顯超出合理范圍的情況還時常出現(xiàn)。因為這種現(xiàn)狀，目前

地質(zhì)人員對于測試人員提供的損失氣量數(shù)據(jù)已經(jīng)是視有若無，基本上不考慮損失

氣量數(shù)據(jù)，只采用解析氣量數(shù)據(jù)了。有鑒于此，本節(jié)的重點對損失氣回歸計算方

法進行了改進，基于編制組對于相關(guān)關(guān)鍵技術(shù)問題進行的深入研究所取得認識，

規(guī)范了損失氣回歸計算的原則、方法與數(shù)據(jù)處理步驟。所依據(jù)的主要是如下實驗

研究工作：

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（1）樣品及相關(guān)信息

表1柴頁1井含氣量測試巖心樣品及其測試信息表

序取樣井段升井時間暴露時間罐內(nèi)封存時間1號峰結(jié)束時間

巖性

號（m）（min）(min)(min)(min)

11911.5淺灰色細砂巖518243197

21921.15灰色泥巖375293018980

31925.8褐黑色油頁巖37512128761

41935.34灰黑色碳質(zhì)泥巖33015921

51953.1黑色碳質(zhì)泥巖338184265548

61954灰黑色碳質(zhì)泥巖（高含砂）338342746462

71962.1灰黑色碳質(zhì)泥巖33424361839

81974.97灰黑色碳質(zhì)泥巖35317223

91980.7深灰色粉砂巖340376224

101995.6灰黑色砂質(zhì)泥巖79614420

112000.38深灰色砂質(zhì)泥巖333222034846

122012.5灰白色中砂巖4348253572

132026.85灰黑色碳質(zhì)泥巖34225617526

142036.78黑色煤64716361

152093.12黑色煤4321388178

（2）測試原理與方法

所使用的頁巖氣解析測試儀器包括恒溫解析單元，氫火焰離子化檢測器

（FID），數(shù)字控制與數(shù)據(jù)采集單元，氣路控制部件（圖1）。鉆井巖心樣品置于

解析罐中，在地層溫度下恒溫解析，用FID對解析氣進行連續(xù)檢測，對檢測信

號進行實時采集與記錄。其優(yōu)點在于：1）FID選擇性地對解析出來的烴類氣體

進行連續(xù)檢測，水蒸氣、空氣等非烴類氣體對測量結(jié)果的影響稍微，幾乎沒有影

響，因此，解析體系中的空氣死體積對測試結(jié)果沒有影響，無需用飽和食鹽水、

石英沙等填料來消減解析罐中死體積，也避免了水蒸氣對于測試結(jié)果的干擾；2）

FID的靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以對納克級的烴類氣體進行長時間的、穩(wěn)定的定

量檢測；3）全部測試過程在數(shù)字控制下自動完成，可以對烴類解析氣體的體積

參數(shù)及其隨時間的變化進行不間斷連續(xù)測量，高分辨率地記錄巖石氣體的解析過

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程，避免人為誤差。

圖1頁巖氣解析儀組件結(jié)構(gòu)示意圖

1-氫氣2-空氣3-氫火焰離子化檢測器（FID）4-氣路控制單元

5-解析灌6-恒溫腔7、8、9-穩(wěn)流閥10-數(shù)字控制與數(shù)據(jù)采集單元

（3）測試條件與數(shù)據(jù)處理

解析氣測定：截取新出井的完整巖心段，經(jīng)水洗除去泥漿后揩干，置于解析

罐中密封，測定解析氣量。根據(jù)目標地層溫度的平均值設(shè)定解析溫度為80℃；解

析腔用電熱方式控制溫度，控溫精度±2℃。

數(shù)據(jù)采集：氫火焰離子化檢測器（FID）的數(shù)據(jù)采集速率為每秒20次，合

并為1個數(shù)據(jù)點。

數(shù)據(jù)處理：根據(jù)所測定的FID信號峰面積計算烴類氣體的體積，獲得單位

質(zhì)量巖心所含解析氣在101.325kPa，0℃下的標準體積；單位體積氣體的FID峰

面積用標準甲烷氣體標定；巖心解析氣體積的單位為mL/kg，單位時間體積的單

位為mL/kg·min。

（4）結(jié)果與討論

1）頁巖氣解析數(shù)據(jù)

對15個不同巖性類型巖心（表1）的解析測試結(jié)果顯示，巖石中氣體的解

析速率并非是到達最高值后逐步遞減地單向變化的，而是表現(xiàn)出具有起伏的多峰

性（參見圖2a～f）；在累積解析體積的時間曲線上則表現(xiàn)出階梯性，而非平滑的

遞增曲線。這種現(xiàn)象在文獻中已有報道，具有普遍性。

第一個峰一般在數(shù)分鐘內(nèi)達到峰頂，個別情況下需要10分鐘左右。其峰高

和縫寬受諸多因素影響，包括巖心的巖性、含氣量、氣體的賦存形式及其分布、

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以及在罐中密閉存儲的時間等，有時與第二個峰（2號峰）之間的分離度不高（參

見圖2a）。對所測試的15個樣品的解析速率曲線分析發(fā)現(xiàn)，很顯然，含氣量高、

在罐中存儲時間長的樣品出峰較高（參見表1、圖2）。然而，沒有發(fā)現(xiàn)該峰達

到峰谷的時間有明確的規(guī)律性，分別為20～97min（參見表1），說明其影響因

素比較復雜。鑒于該峰出現(xiàn)在巖心被從初始溫度加熱升溫到設(shè)定溫度的過程中，

推測罐中巖心的實際升溫速率可能也是影響該峰寬度的重要因素。由此看來，該

峰應(yīng)該是罐中游離氣與升溫過程解析氣的混合峰，將其命名為1號峰。當游離

氣量相對于升溫過程中的解析氣量比較小時，則該峰較小，有時難以分辨，如圖

2a和f所示。

同樣地，將第二個峰命名為2號峰，第三個峰為3號峰，……，如此類推。

所測定的15個巖心樣品的2號峰的封頂出現(xiàn)在開始升溫解析后1.5～3.0

小時之間。根據(jù)文獻報道，在樣品升溫過程中，溫度不穩(wěn)定則解析過程不穩(wěn)定，

頁巖的解析穩(wěn)定階段一般出現(xiàn)在樣品開始升溫后1.5～2小時后。因此，2號峰

應(yīng)該是巖心樣品的溫度到達設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定后，正常吸附氣在主要解析階段

的解析曲線，解析速率表現(xiàn)出一個先逐步增加，到達峰值后再逐步降低的過程。

在解析速率增加階段，累計解析氣量隨時間呈直線增長（參見圖2g～l）。

從3號峰開始，是區(qū)別于正常吸附氣的“似吸附氣”的解析峰。對15個

不同類型巖心解析曲線進行分析，“似吸附氣”的解析具有多級性，表現(xiàn)出多個

解析峰，一般有3個以上的較強解析峰，惟有砂質(zhì)泥巖和油頁巖例外，兩者都只

有個別比較明顯的微弱“似吸附氣”解析峰（參見圖2a～f），說明“似吸附氣”

的解析過程有別于吸附氣的解吸過程，解析峰的數(shù)量和強度與樣品的巖性有關(guān)。

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圖2不同巖性巖心的烴類氣體解析體積曲線

關(guān)于“似吸附氣”的賦存形式有待研究。趙群等（2013）認為多級解析現(xiàn)象

的出現(xiàn)是因為巖心內(nèi)存在天然裂縫的緣故，不同的裂縫在不同解析時刻占主導作

用，導致解析速率不同。這種解釋有一定道理，但過于簡單，推測“似吸附氣”

可能是被巖石的某種物理微結(jié)構(gòu)不同程度地駐滯在巖心中的氣體部分。從15個

不同類型巖心的解析情況來看，很顯然，這部分氣體在煤和泥巖中所占比例較小，

而在砂質(zhì)巖性中所占比例較大，有時超過2號峰所代表的正常吸附氣（參見圖

2a～f）。分析其原因，可能這部分氣是被水分和粘土礦物封堵在巖石微孔（隙）

中的氣體，隨著解析過程中水分的逐步揮發(fā)，以及粘土礦物體積的逐步收縮，這

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部分氣體得到逐步、逐級地釋放。因此，事實上，解析測試中“似吸附氣”的釋

放過程是一系列的復雜解析過程，而非簡單的解吸附過程。這種可能性可以從深

度1911.5m細砂巖解析過程的現(xiàn)象中得到顯而易見的支持。該巖心在解析測試

完成后失重5.2%，表明其含水率較高。從該砂巖的解析速率曲線（參見圖2a）

可以看到，在解析過程中，多時段出現(xiàn)了不穩(wěn)定的跳躍峰，尤其是在初始階段至

2號峰出現(xiàn)前的時段內(nèi)。該巖心解析測試時的環(huán)境大氣壓力為70.28kPa，80℃的

解析溫度接近水的沸點，跳躍峰正是巖石中水劇烈揮發(fā)所造成的。隨著水分的逐

漸揮發(fā)，從2號峰開始下降時起，跳躍峰出現(xiàn)的頻率和強度均逐步降低。但是，

在3號峰的上升階段，顯著的跳躍峰再次高強度、高頻次地出現(xiàn)，達到峰值后又

變得相對平滑，至4號峰則變得完全平滑。一般情況下，巖心在封裝后10min

內(nèi)開始解析就能得到分離清晰的1號峰和2號峰（參見圖2d，4min）。該巖心

的含氣量較高（4.14m3/t），1號峰和2號峰之間的分離卻很不明晰（圖2a），

而解析測試是在其封裝后31min開始升溫的，說明它在升溫解析前吸附氣的解

析速度很慢。從這些因素和現(xiàn)象分析，可以認為巖石中水分的封堵作用嚴重影響

了深度1911.5m砂巖中正常吸附氣在室溫下的解析，彰顯了水分對于巖石中氣

體解析的抑制作用。

2）損失氣恢復

用解析法測定頁巖氣含量時，巖心樣品中頁巖氣的損失是不可避免的，因為

它是從鉆頭鉆逾其巖層時就開始的，在其離開取心筒之前的一系列后續(xù)工程環(huán)節(jié)

中，以及將其裝入解析罐密封的過程中，頁巖氣的損失一直在持續(xù)。

巖心樣品損失氣量的大小受諸多因素的影響，包括損失時間（從巖層被鉆逾

到將巖心密封于解析罐中的時間段）、損失過程中的溫度、壓力及其變化，以及

巖心的巖性及其理化性質(zhì)，等等。一般情況下，損失氣量大，其測試誤差對頁巖

氣資源量評價的影響也較大。從表2可以看到，對柴頁1井巖心進行解析測試

的損失氣占總含氣量的6.3%～43.1%；在薛曉輝等（2013）的報道中，這一比例

是10%～60%。因此，優(yōu)化解析過程，完善損失氣量計算方法尤為重要。

損失氣的恢復有多種方法，主要有美國聯(lián)邦礦務(wù)局的USBM直線回歸法，

Smith&Williams方法，Amoco方法和下降曲線法。其中，得到廣泛應(yīng)用的是

USBM直線回歸法。USBM直線回歸法的理論基礎(chǔ)是建立在這樣一個基本假設(shè)

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基礎(chǔ)之上的，即巖樣為均質(zhì)球狀體，氣體開始擴散時在巖樣表面的濃度為零，氣

體擴散過程中的溫度和擴散速率是恒定的，從巖樣內(nèi)部到表面的濃度變化是瞬時

的。按照這一假設(shè)建立的數(shù)學模型，其數(shù)值解表明：在解吸的初始時刻，累計解

吸氣量與解吸時間的平方根成正比。因此，USBM直線回歸法是用巖心樣品進

入解析罐后的累計解吸氣體積對解吸時間的平方根進行線性回歸，獲得該巖心的

線性解吸方程，然后反推巖心在進入樣品罐密封之前的累計損失時間內(nèi)所解吸的

氣體體積，即為損失氣體積。但是，很多人認為這一直線回歸的方式是不準確的，

應(yīng)該采用曲線回歸。趙群等（2013）認為直線回歸低估了20%～40%的損失氣量，

應(yīng)該采用指數(shù)遞減法對巖心解析實驗數(shù)據(jù)進行經(jīng)驗公式擬合求取損失氣量。劉洪

林等人（2010）認為，USBM直線回歸法只適用于巖心解析的初始階段，在損失

時間較長的情況下必然導致結(jié)果不正確。薛曉輝等人（2013）建議采用二階解析

溫度，用泥漿循環(huán)溫度下的穩(wěn)定解析過程數(shù)據(jù)計算損失氣，并通過增加數(shù)據(jù)點，

保障數(shù)據(jù)的完整性來改善估算效果。王瑞等（2013）則認為這種建立在等溫吸附

-解吸原理基礎(chǔ)上的獲得損失氣的方法從實測到模型估算都有問題。

其實這當中的關(guān)鍵問題在于人們沒有把解吸氣和解析氣區(qū)分開來。實際樣品

測試結(jié)果表明，就快速解析的整個解析過程而言，所有樣品的累計解析氣體積與

解析時間之間的關(guān)系都不遵循USBM直線規(guī)律（參見圖3），而且大部分嚴重

偏離，只有少數(shù)巖心的解析曲線在解析溫度穩(wěn)定的時段內(nèi)比較接近直線（參見圖

3c、d）。而且不同巖心的解析曲線差異很大。不過，鑒于在前面的討論中我們已

經(jīng)確認巖石中氣體的解析具有分級解析特性并表現(xiàn)為與之相對應(yīng)的多個解析峰，

其中3號峰及其以后出現(xiàn)的解析峰并非純粹吸附氣的解吸峰，其釋放過程自然

不遵循USBM直線規(guī)律，而且其釋放需要在去除水分后等附加條件下才可以有

效地實現(xiàn)，可以認為它們不會在損失氣時間內(nèi)自然解吸，因此不會對損失氣有貢

獻；1號峰和2號峰都源自吸附氣，但是，與1號峰對應(yīng)的主體是在測試開始

前已經(jīng)解吸出來并且以游離氣形式存在于解析罐中的吸附氣部分，亦不可能用

USBM直線規(guī)律來約束。因此，只有2號峰真正是吸附氣的解吸峰，其釋放行

為接近Langmuir方程，遵循USBM直線規(guī)律。

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圖3部分巖心的烴類氣體解析體積與解析時間平方根的關(guān)系曲線

粗線段部分標識遵循USBM直線規(guī)律的區(qū)間，對應(yīng)解析速率曲線的2號峰從峰值降到峰谷的時間段

基于以上分析，我們認為只有2號峰能夠反映真正吸附氣的解吸規(guī)律，而

且最接近損失氣的釋放規(guī)律。事實上，在每秒1個數(shù)據(jù)點的高密度、無間斷的

解析數(shù)據(jù)中，當巖心溫度穩(wěn)定在設(shè)定的解析溫度后，從氣體解析速率達到最大值

開始，直到3號峰開始出現(xiàn)之前，即在解析速率曲線的2號峰從峰值降到接近

峰谷的時間段內(nèi)，巖心樣品的累計解析氣體積與解析時間的平方根之間具有完美

的線性相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)幾乎為1（參見圖3），說明在這個解析過程區(qū)間內(nèi)

吸附氣的解吸的確遵循USBM直線規(guī)律，測試數(shù)據(jù)可以用于損失氣的回歸計算。

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表2柴頁1井部分巖心的含氣量測試結(jié)果

取樣井含氣量

序

段巖性解析體積損失體積殘余體積殘余氣份額損失氣份額損失速率

號

（m）（mL/kg）（mL/kg）（mL/kg）（%）（%）（%/min）

11911.5淺灰色細砂巖1325.5514.22259.455.112.50.044

21921.15灰色泥巖286.0128.5124.223.123.90.110

31925.8褐黑色油頁巖431.0346.3124.513.838.40.192

41935.34灰黑色碳質(zhì)泥巖142.4126.1215.544.526.10.145

51953.1黑色碳質(zhì)泥巖174.3177.8493.058.321.00.113

灰黑色碳質(zhì)泥巖

61954159.227.8191.850.67.30.036

（高含砂）

71962.1灰黑色碳質(zhì)泥巖378.2133.5337.339.715.70.082

81974.97灰黑色碳質(zhì)泥巖108.250.775.532.221.60.112

91980.7深灰色粉砂巖38.071.0198.464.523.10.042

102000.38深灰色砂質(zhì)泥巖17.415.2209.186.56.30.033

112012.5灰白色中砂巖1569.51370.02050.541.127.50.122

122026.85灰黑色碳質(zhì)泥巖246.8258.1135.021.140.30.206

132036.78黑色煤3710.83717.81190.613.843.10.127

142093.12黑色煤3198.61750.21111.218.328.90.126

注：損失時間=升井時間/2+暴露時間；損失速率為單位損失時間內(nèi)總含氣量的損失百分率平均值。

表2中列示了基于這種損失氣量計算方法的14個柴頁1井巖心的含氣

量測試結(jié)果，從表中可以看到：兩塊煤巖的損失速率分別為每分鐘0.126%和

0.127%，基本一致；兩塊粘土礦物含量較高的泥巖和油頁巖的損失速率分別為每

分鐘0.110%和0.192%，與煤巖相差不大；碳質(zhì)泥巖的損失速率差異較大，介于

每分鐘0.082%～0.206%；砂巖和含砂量較大泥巖的損失速率介于每分鐘

0.033%～0.122%，但總的來說相對較低，大部分介于每分鐘0.033%～0.044%，

僅為煤的1/4～1/3。將各樣品的解析速率曲線進行對比分析，發(fā)現(xiàn)巖石中“似吸

附氣”的比重越大，則損失氣的損失速率越小，可能與這部分氣體在損失時間內(nèi)

參與解析過程的程度低有關(guān)。這一點可以從深度2026.85m碳質(zhì)泥巖和深度

1911.5m細砂巖之間的對比中清楚地看到，前者的損失速率達到0.206%，是后

者的4.7倍（參見表2），從它們的解析速率曲線（圖2b和圖2a）對比中可以

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看到，前者的“似吸附氣”的份額較低，遠遠低于后者。此外，從表2中還可

以看到，與砂巖和碳質(zhì)泥巖相比，高粘土泥巖和煤中吸附氣的份額較大，參與損

失解析過程的份額亦較大，所以損失速率較大。由此可見，按照2號峰計算損

失氣量的方法是可行的，結(jié)果是合理的。當然，我們不能說這種計算結(jié)果是準確

的，因為巖心在損失時間內(nèi)所經(jīng)歷的過程非常復雜，所處環(huán)境條件不斷變化，而

且每個巖心樣品的經(jīng)歷都不可能是完全相同的，因而不可能用一個統(tǒng)一的模式準

確地進行定量刻畫。但是，這并不影響我們所采用的這種損失氣計算方法的實用

性和相對合理性。

由此可見，巖石中吸附狀態(tài)氣體在其恒溫解析早期階段的解析氣量遵循

USBM直線規(guī)律，應(yīng)該用這一解析時間段的解析氣量數(shù)據(jù)通過USBM直線法計

算損失氣量。此外，高密度的巖石解析氣測試數(shù)據(jù)采集能有效提高損失氣量恢復

結(jié)果的可信度。

3.7結(jié)果報告

參考MT/T77-94《煤層氣測定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層氣

含量測定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定方法》，根據(jù)編制組自身的

現(xiàn)場頁巖含氣性測試工作經(jīng)驗，以及地質(zhì)人員對于測試數(shù)據(jù)的使用需求，在本節(jié)

規(guī)定了測試報告的內(nèi)容和格式，強調(diào)與明確了測試背景信息的提供要求，以利于

數(shù)據(jù)使用者對于測試結(jié)果的把握與追訴。

3.8質(zhì)量控制

通過對MT/T77-94《煤層氣測定方法（解析法）》、GB/T19559-2008《煤層

氣含量測定方法》和SY/T6940-2013《頁巖含氣量測定方法》進行研究，基于對

于文獻數(shù)據(jù)和編制組自身頁巖含氣性測試方法研究數(shù)據(jù)進行分析所獲得的對于

測試數(shù)據(jù)質(zhì)量進行評價的標準和方法，結(jié)合編制組自身在現(xiàn)場頁巖含氣性測試工

作中所獲得的判斷影響測試質(zhì)量主要因素的經(jīng)驗，在本節(jié)從恒溫解析方法的儀器

設(shè)備狀態(tài)、樣品采集、測試操作、測試結(jié)果諸方面針對測試質(zhì)量控制的技術(shù)措施、

操作方法與技術(shù)指標要求進行了規(guī)范。

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3.9精密度與正確度

無論是GB/T19559-2008、SY/T6940-2013，還是國外技術(shù)方法和標準，它

們都有兩個關(guān)鍵性缺陷：一是沒有給出，事實上也不知道方法的不確定度，在這

種狀況下，其所測出的值在嚴格意義上講是一個“不算數(shù)的數(shù)”。其原因在于頁

巖含氣量測試樣品的高度不穩(wěn)定性和同一樣品的不可重復測試性。為了測定本方

法的精密度與正確度，編制組進行了大量艱苦的相關(guān)實驗研究，經(jīng)過多年的努力

探索，形成了可行的測定方法精密度、正確度和檢出限的實驗方案，進行了相關(guān)

數(shù)據(jù)的實驗測定，并基于實驗測定數(shù)據(jù)對相關(guān)技術(shù)參數(shù)進行了補充。

由于頁巖氣含量測試樣品的高度不穩(wěn)定性和不可重復測試性，國內(nèi)外均沒有

頁巖氣含量測試標準物質(zhì)或任何可用于實驗室間再現(xiàn)性實驗的樣品，無法開展實

驗室間協(xié)作實驗，所以，本方法的精密度和正確度數(shù)據(jù)是實驗室內(nèi)實驗數(shù)據(jù)。有

關(guān)的實驗方法與數(shù)據(jù)測定結(jié)果情況如下：

1、儀器

用于頁巖氣解析測試的儀器很多，就恒溫解析測試而言，按其對于氣量檢測

的原理可以分為體積型、體積流量型和質(zhì)量流量型三類。其中，體積型和體積流

量型儀器，由于氣體的體積對溫度和壓力非常敏感，其測試結(jié)果易受實驗條件影

響，要獲得高質(zhì)量的測試數(shù)據(jù)，對實驗條件控制的要求很高，操作難度較大。有

鑒于此，編制組采用自研的質(zhì)量型頁巖解析氣測定儀。

所用儀器已在4.2.8中介紹，結(jié)構(gòu)組成見圖1。解析罐規(guī)格：內(nèi)經(jīng)45mm，

高度120mm；恒溫解析控溫范圍35℃～180℃，控溫精度±1℃；用FID檢測

甲烷體積。

2、儀器檢測條件

儀器的工作條件是在對于氣相色譜儀等以FID為檢測器的分析儀器的豐

富操作經(jīng)驗，以及大量頁巖氣解析測試工作經(jīng)驗的基礎(chǔ)上擬定的，并且針對所用

具體儀器和具體測試對象，通過實驗進行了優(yōu)化。

第一步，設(shè)置FID檢測器工作溫度150℃，恒溫解析溫度80℃，在無樣品

的情況下，以10mL/min的流速持續(xù)通入H2作為載氣，進行FID檢測。

第二步，改變FID檢測器燃氣（H2）和助燃氣（空氣）的流速，以信號響

應(yīng)穩(wěn)定性為評價指標，得到二者的優(yōu)化流速：空氣，320mL/min；氫氣，30mL/min。

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第三步，在無巖石樣品的情況下，向解析罐中注入10mL甲烷含量19.7%

的標準氣體（平衡氣N2），分別以5mL/min，10mL/min，15mL/min，20mL/min

的流速持續(xù)通入H2作為載氣，測定FID響應(yīng)面積。以FID響應(yīng)面積標準偏差

大小為評價依據(jù)，確定采用載氣流速10mL/min。實驗數(shù)據(jù)見表3。

表3載氣流速優(yōu)化實驗數(shù)據(jù)

注入標氣體積載氣流速扣除空白后FID響應(yīng)面積FID響應(yīng)面積標準偏差

序號

(mL)(mL/min)（mV·min）（mV·min）

1105282563

210527128421166

3105312258

41010212284

510102282317982

61010219634

71015223237

810152356359840

91015216201

101020238134

11102022514617260

121020203941

3、儀器工作曲線

在無巖石樣品的情況下，向解析罐中注入一定體積甲烷含量19.7%的標準氣

體（平衡氣N2），以優(yōu)化確定的儀器檢測條件，通過系列測試獲得儀器FID響

應(yīng)與實際氣量之間的關(guān)系。測試結(jié)果見表4。