藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的含量測(cè)定與分析方法的驗(yàn)證

第四章藥物的含量測(cè)定與分析方法的驗(yàn)證

緒論

藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概況

藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的雜質(zhì)檢查回顧內(nèi)容

定量分析方法的分類與特點(diǎn)藥物分析方法的驗(yàn)證

分析樣品的制備

主要內(nèi)容藥物的含量測(cè)定容量分析法三種分析方法光譜分析法色譜分析法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)一、容量分析法（滴定法）第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

將已知濃度的滴定液，由滴定管滴加到被測(cè)藥物溶液中，直至滴定液與被測(cè)藥物反應(yīng)完全（達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)），停止滴定，然后根據(jù)滴定液消耗的濃度和被消耗的體積，按化學(xué)計(jì)量關(guān)系式計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。滴定誤差通過指示劑的顏色或者電子設(shè)備的電流或電壓來指示滴定終點(diǎn)一、容量分析法（滴定法）第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：1.方法簡(jiǎn)單易行：所用儀器價(jià)廉易得，操作簡(jiǎn)便快速2.方法耐用性高：影響測(cè)定的實(shí)驗(yàn)條件與環(huán)境因素少3.測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確：誤差＜0.2%，滿足要求準(zhǔn)確度高的樣品測(cè)定4.方法專屬性差：對(duì)相近雜質(zhì)干擾缺少選擇，適用于主成分含量較高的樣品分析。一、容量分析法（滴定法）第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)適用范圍：廣泛應(yīng)用于化學(xué)原料藥物的測(cè)定，較少應(yīng)用于藥物制劑的測(cè)定。一、容量分析法----滴定度（T）第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

滴定度系指每1ml規(guī)定濃度的滴定液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(mg)。用碘量法測(cè)定維生素C的含量時(shí)，《中國(guó)藥典》規(guī)定：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.806mg的維生素C（C6H8O6）。例如一、容量分析法----滴定度（T）的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

aA（待測(cè)物）+bB（滴定液）cC+dD滴定液反應(yīng)的質(zhì)量被測(cè)藥物反應(yīng)的質(zhì)量被測(cè)藥物的分子量滴定液的分子量滴定液消耗的體積滴定液的摩爾濃度每1ml規(guī)定濃度的滴定液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(mg)一、容量分析法----滴定度（T）的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)例4-1碘量法測(cè)定VC含量，計(jì)算VC的滴定度T已知M(C6H8O6)=176.13，C(I2)=0.05mol/LmB=0.05mol/L11MA=176.13一、容量分析法----滴定度（T）的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)例4-2溴酸鉀法測(cè)定異煙肼含量，計(jì)算異煙肼的滴定度T已知M(C6H7N3O)=137.14，C溴酸鉀=0.01667mol/L一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)直接滴定法：用滴定液直接滴定被測(cè)藥物，計(jì)算被測(cè)藥物百分含量。消耗滴定液體積一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)直接滴定法：

在實(shí)際工作中，滴定液的濃度可能與藥典規(guī)定的濃度并不一致，所以應(yīng)該進(jìn)行校正。濃度校正因數(shù)一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)直接滴定法：例4-2

精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00ml。每1ml亞硝酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N，計(jì)算非那西丁的含量。一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：

不直接對(duì)待測(cè)物進(jìn)行滴定，而采用間接途徑滴定。生成物滴定法剩余量滴定法（回滴法）被測(cè)藥物

→B+A

滴定滴定液被測(cè)藥物

+

滴定液A定量過量→B+

滴定液A剩余滴定液B滴定一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：生成物滴定法被測(cè)藥物

→B+A

滴定滴定液一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：例4-3供試品0.3g＋水100ml＋鹽酸15ml＋碘化鉀試液10ml→密塞，振搖后暗處放置10min→硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）→淀粉指示液指示終點(diǎn)1112請(qǐng)讀取請(qǐng)校正一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：剩余量滴定法（回滴法）被測(cè)藥物

+

滴定液A定量過量→B+

滴定液A剩余滴定液B滴定定量的滴定液A的體積滴定液B消耗的的體積供試品的稱取量滴定液B的濃度校正因子滴定液A的濃度校正因子未進(jìn)行空白試驗(yàn)校正一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：剩余量滴定法（回滴法）被測(cè)藥物

+

滴定液A定量過量→B+

滴定液B滴定

剩余量滴定法在滴定過程中，常涉及化學(xué)反應(yīng)、加熱、分取等操作步驟，使測(cè)定誤差顯著增加?？瞻自囼?yàn)校正滴定液A剩余一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：剩余量滴定法（回滴法）被測(cè)藥物

+

滴定液A定量過量→B+

滴定液A剩余滴定液B滴定空白溶液+

滴定液A等量滴定液B滴定一、容量分析法----含量的計(jì)算第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)間接滴定法：空白試驗(yàn)校正空白試驗(yàn)消耗滴定液B的體積供試品的稱取量滴定液B的濃度校正因子樣品測(cè)定消耗滴定液B的體積生成物滴定法剩余量滴定法（回滴法）直接滴定法：間接滴定法：滴定度（T）光譜分析法藥典收載方法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)紫外可見分光光度法原子吸收分光光度法紅外分光度法熒光分析法火焰光度法二、光譜分析法---紫外可見分光光度法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)定義:利用被測(cè)物質(zhì)的分子對(duì)紫外-可見光具有選擇性吸收的特性而建立的分析方法。波長(zhǎng)

10pm300pm200nm

400nm800nm500mm1cm1m光譜

射線X射線

紅外光微波無(wú)線電波方法

光譜法分光光度法

光譜法核磁共振可見光紫外光二、光譜分析法---紫外可見分光光度法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)bA:吸光度值（表征物質(zhì)對(duì)光吸收程度的量）T：透過率E:吸光系數(shù)l：液層厚度c：溶液濃度朗伯－比爾定律：l二、光譜分析法---紫外可見分光光度法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)物理意義：當(dāng)待測(cè)溶液濃度為1g/100mL(1%)、液層厚度為1cm時(shí)的吸光度值朗伯－比爾定律：第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：1.簡(jiǎn)單易行：所用儀器較價(jià)廉，操作簡(jiǎn)單、易于普及2.靈敏度高：10-6g/mL，適合于低濃度試樣的分析3.準(zhǔn)確度較高：相對(duì)誤差不大于2%，滿足準(zhǔn)確度要求較高的試樣分析4.專屬性較差：本法通常不受一般雜質(zhì)的干擾，但對(duì)結(jié)構(gòu)相近的有關(guān)物質(zhì)缺乏選擇性。二、光譜分析法---紫外可見分光光度法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)二、光譜分析法---紫外可見分光光度法適用范圍：較少應(yīng)用于原料藥的含量測(cè)定，可用于藥物制劑的含量測(cè)定，更多用于藥物制劑的定量檢查。四種方法紫外可見分光度法含量測(cè)定方法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)對(duì)照品比較法：供試品溶液CX二、光譜分析法---紫外可見分光光度法對(duì)照品溶液CR分別相同溶劑量AXAR規(guī)定波長(zhǎng)下

對(duì)照品溶液所含被測(cè)藥物的量應(yīng)為：供試品溶液中被測(cè)成分規(guī)定量的100±10%第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)對(duì)照品比較法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法原料藥百分含量：稀釋倍數(shù)供試品的稱取量供試品的濃度第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)對(duì)照品比較法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法固體制劑百分標(biāo)示含量：稀釋倍數(shù)供試品的稱取量供試品的濃度制劑平均重量制劑的標(biāo)示量第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)吸收系數(shù)法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法

制備供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。CX（g/ml）第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)吸收系數(shù)法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)吸收系數(shù)法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法稀釋倍數(shù)供試品的稱取量供試品的濃度制劑平均重量制劑的標(biāo)示量供試品的濃度（g/100ml）單位換算因數(shù)1g=1000mg第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)吸收系數(shù)法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法注射液片劑取樣體積稀釋體積注射液裝量（ml/支）標(biāo)示量（mg/支）取樣量稀釋體積平均片重（g/片）標(biāo)示量（mg/片）單位換算因素1g=1000mg單位換算因素1g=1000mg第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)計(jì)算分光光度法：二、光譜分析法---紫外可見分光光度法按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行使用。比色法：供試品本身在紫外可見光區(qū)沒有強(qiáng)吸收在紫外區(qū)雖有吸收，但為了避免干擾或增加靈敏度加顯色劑使反應(yīng)產(chǎn)物最大吸收移至可見光區(qū)，以避免干擾或增加靈敏度。吸收系數(shù)法：對(duì)照品比較法：朗伯－比爾定律：第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

是根據(jù)物質(zhì)的熒光譜線的位置及其強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)鑒定和含量測(cè)定的儀器方法。二、光譜分析法----熒光分析法

熒光分析法熒光光譜熒光強(qiáng)度定性分析定量分析第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：1.高靈敏度：10-9g/mL2.熒光自熄滅：當(dāng)溶液中熒光物質(zhì)的濃度太高時(shí)，溶液會(huì)發(fā)生自熄滅現(xiàn)象，同時(shí)由于在液面附近的溶液會(huì)吸收激發(fā)光，使發(fā)射光強(qiáng)度下降，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度與濃度不成正比。因此熒光分析法應(yīng)在低濃度溶液中進(jìn)行。3.易受干擾：熒光分光光度法因靈敏度高，故干擾因素也多，因此必須作空白試驗(yàn)。二、光譜分析法---熒光分析法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

含量測(cè)定：

當(dāng)激發(fā)光強(qiáng)度、波長(zhǎng)、所用溶劑及溫度等條件固定時(shí)，物質(zhì)在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度R與該物質(zhì)濃度C成正比：R=Kc

二、光譜分析法----熒光分析法對(duì)照品比較法：第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)三、色譜分析法

一種分離分析方法；根據(jù)混合物中各組分的色譜行為差異，將各組分從混合物中分離后再選擇性對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行分析的方法。色譜分析法分離原理第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)分子排阻色譜法薄層色譜法吸附色譜法紙色譜法分配色譜法離子交換色譜法分離方式柱色譜法氣相色譜法高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：1.高靈敏度：最低檢出濃度可達(dá)10-12～10-9g/mL2.高專屬性：可有效分離樣品中與待測(cè)組分結(jié)構(gòu)相近的有關(guān)物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)組分的選擇性檢測(cè)3.高效能和高速度：通常10～20min完成藥物的定量分析，30min內(nèi)完成藥物復(fù)方制劑的多組分同時(shí)定量分析，60min內(nèi)完成藥物中有關(guān)物質(zhì)的分離與同時(shí)定量。三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)1.適用范圍：廣泛應(yīng)用于藥物及其中有關(guān)物質(zhì)檢查，是藥物制劑尤其是復(fù)方制劑含量測(cè)定的首選方法。三、色譜分析法----高效液相色譜法三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)2.對(duì)儀器一般要求：三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)2.對(duì)儀器一般要求：色譜柱：

填充劑種類、流動(dòng)相組成按品種項(xiàng)下要求選用三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

填充劑類型：反相色譜用非極性填充劑——化學(xué)鍵合硅膠；正相色譜用極性填充材料——硅膠；離子交換色譜——離子交換填充劑；對(duì)映異構(gòu)體——手性填充劑色譜柱：2.對(duì)儀器一般要求：三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

柱溫：通常不超過40℃，最高不超過60℃色譜柱：

pH：2-8之間，大于8，使得硅膠溶解小于2，化學(xué)鍵合相易脫落2.對(duì)儀器一般要求：三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)

紫外-可見分光檢測(cè)器（包括二極管陣列檢測(cè)器）；熒光檢測(cè)器；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；示差折光檢測(cè)器；電化學(xué)檢測(cè)器；質(zhì)譜（MS）檢測(cè)器。檢測(cè)器：2.對(duì)儀器一般要求：三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相首選甲醇-水。流動(dòng)相：2.對(duì)儀器一般要求：三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)美國(guó)Vydacprotein&peptideC18柱(5μm)天津試劑二廠YWG-C18柱(10μm)天津特納公司KromasilC18柱(5μm)大連依利特公司HypersilC18柱(5μm)8min12min26min13min

相同實(shí)驗(yàn)條件下，不同廠家色譜柱分離效果考察1.苯酚；2.間甲酚；3.胰島素流動(dòng)相：硫酸鹽緩沖液-50%乙腈水溶液(45:55)；流速：1.0mL/min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：20μL

藥典未規(guī)定色譜柱廠家：“用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑…”不同的色譜結(jié)果考察實(shí)驗(yàn)所用的分析系統(tǒng)與設(shè)定的參數(shù)是否適用色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的目的意義三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)3.系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)理論板數(shù)n分離度R靈敏度拖尾因子T重復(fù)性

采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)，一般為待測(cè)組分或內(nèi)標(biāo)物的理論板數(shù)。理論板數(shù)n三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能

采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)，一般為待測(cè)組分或內(nèi)標(biāo)物的理論板數(shù)。理論板數(shù)n保留時(shí)間（min）峰寬半峰寬n越大，柱效率越高，分離能力越強(qiáng)。三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：分離度R評(píng)價(jià)待測(cè)組分與鄰近共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：分離度R評(píng)價(jià)待測(cè)組分與鄰近共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度前一峰的保留時(shí)間后一峰寬前一峰寬半峰寬R越大，相鄰組分分離越好。R=1.5通常用作是否分開的判據(jù)。

后一峰的保留時(shí)間三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：分離度R評(píng)價(jià)待測(cè)組分與鄰近共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度R=0.75R=1.0R=1.5三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：靈敏度評(píng)價(jià)色譜系統(tǒng)檢測(cè)微量物質(zhì)的能力

通常以信噪比（S/N）表示。定量測(cè)定時(shí)，信噪比應(yīng)不小于10定性測(cè)定時(shí)，信噪比應(yīng)不小于3。

三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：拖尾因子T評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱性

為保證測(cè)量精度和分離效果，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。峰頂點(diǎn)-峰前沿距離5%峰高處峰寬三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：拖尾因子T評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱性

為保證測(cè)量精度和分離效果，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。

除另有規(guī)定外，用峰高定量時(shí)T應(yīng)在0.95～1.05。拖尾峰前沿峰三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：重復(fù)性評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣中，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能

外標(biāo)法：按要求取對(duì)照液連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積Ai(A1～A5)，要求峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于2.0%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差平均峰面積三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：重復(fù)性評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣中，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能內(nèi)標(biāo)物的峰面積對(duì)照品的濃度對(duì)照品的峰面積內(nèi)標(biāo)物的濃度

內(nèi)標(biāo)法：按要求配制高（120%）、中(100%)、低(80%)濃度的對(duì)照液，分別加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)液，配制成3種不同溶液，分別至少進(jìn)樣2次，計(jì)算平均校正因子，RSD不大于2.0%。三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：重復(fù)性評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣中，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能

內(nèi)標(biāo)法：按要求配制高（120%）、中(100%)、低(80%)濃度的對(duì)照液，分別加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)液，配制成3種不同溶液，分別至少進(jìn)樣2次，計(jì)算平均校正因子，RSD不大于2.0%。平均校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差用于評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能用于評(píng)價(jià)待測(cè)組分與鄰近共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度定量測(cè)定時(shí)信噪比應(yīng)不小于10；定性測(cè)定時(shí)，信噪比應(yīng)不小于3用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱性色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)理論塔板數(shù)n分離度R靈敏度拖尾因子T五個(gè)指標(biāo)用于評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣中，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能重復(fù)性三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)美國(guó)Vydacprotein&peptideC18柱(5μm)天津試劑二廠YWG-C18柱(10μm)天津特納公司KromasilC18柱(5μm)大連依利特公司HypersilC18柱(5μm)8min12min26min13min

相同實(shí)驗(yàn)條件下，不同廠家色譜柱分離效果考察1.苯酚；2.間甲酚；3.胰島素流動(dòng)相：硫酸鹽緩沖液-50%乙腈水溶液(45:55)；流速：1.0mL/min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：20μL三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)測(cè)定方法：

外標(biāo)法供試品溶液CX對(duì)照品溶液CR分別AXARHPLC色譜儀三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)測(cè)定方法：對(duì)照液的峰面積對(duì)照液的濃度供試液的峰面積供試液的濃度

外標(biāo)法三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)測(cè)定方法：內(nèi)標(biāo)物的峰面積對(duì)照品的濃度對(duì)照品的峰面積內(nèi)標(biāo)物的濃度

內(nèi)標(biāo)法對(duì)照品溶液CR內(nèi)標(biāo)溶液CsARASHPLC色譜儀混合三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)測(cè)定方法：

內(nèi)標(biāo)法AX，AS，HPLC色譜儀混合供試品溶液CX內(nèi)標(biāo)溶液Cs三、色譜分析法----高效液相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：

外標(biāo)法：

操作簡(jiǎn)單不需要校正因子受進(jìn)樣量、進(jìn)樣重復(fù)性和操作條件影響大每次進(jìn)樣量應(yīng)一致，否則產(chǎn)生誤差內(nèi)標(biāo)法：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響須尋找合適內(nèi)標(biāo)物第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)特點(diǎn)：1.主要應(yīng)用于具有揮發(fā)性或其衍生物具有揮發(fā)性的藥物及其相關(guān)物質(zhì)的分析；2.藥典中廣泛應(yīng)用于殘留溶劑測(cè)定法、水分測(cè)定法、酒劑或酊劑中甲醇量檢查法等相關(guān)雜質(zhì)的檢查，維生素E等部分脂溶性較強(qiáng)的藥物及其制劑的含量測(cè)定等。三、色譜分析法----氣相色譜法三、色譜分析法----氣相色譜法第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)對(duì)儀器一般要求